納米材料和技術.doc

1.納米材料學科常用國外數(shù)據(jù)庫有哪些？每個數(shù)據(jù)庫的代表雜志及代表雜志刊登文章主要內容和方向？2.納米材料有哪些主要表征儀器？簡單介紹主要表征儀器的基本原理？3.碳納米管和富勒烯的制備、性能及其應用？4.納米材料的制備方法分類？每種制備方法原理及實例？ 5.納米材料的主要應用及實例有哪些？ 1 由美國化學學會提供，包括很多關于化學分析、研究及環(huán)境科學、醫(yī)藥化學、物理化學、生物化學方面的全文期刊Analytical Chemistry Biochemistry Chemical &Engineering NewsChemical Health & SafetyChemical Research in ToxicologyCHEMTECHEnvironmental Science &TechnologyInorganic ChemistryJournal of Agricultural and Food ChemistryJournal of the American Chemical SocietyJournal of Medicinal ChemistryJournal of Organic ChemistryThe Journal of Physical Chemistry(B)Todays Chemist at WorkJournals of Biological Chemistry這是一種每周出版的期刊，提供從1995年至今的有關生物化學、分子生物學方面的全文，并提供關鍵詞檢索功能Internet Journal of Science-Biological Chemistry該期刊涉及化學的所有方面，特別是分子化學及計算機在分子造型方面的應用。Internet Journal of Chemistry由baffalo大學圖書館搜集的電子期刊，從1998年起，有關internet在化學方面的應用和網上資源的發(fā)展。Glycoconjugate Journal Online有關醣酯類、糖蛋白類、蛋白質水解等方面的研究。High Performance Polymers高分子聚合體的分析研究。Chem web提供一些工業(yè)專家寫的有關ChemW的文章Critical Reviews in Analytical Chemistry有關分析化學的文章，包含對這一領域現(xiàn)狀的評估，采用pdf形式，季刊。Journal of Petroleum Technology直接面向石油工程專業(yè)，有關石油和天然氣工業(yè)的人力、教育、發(fā)展等方面。Society of Chemical Industry這是一個包括近6000個成員的國際組織，成立于1881年，主要研究應用化學和有關的科學，其全文用pdf形式，可下載。Journal of Biochemistry and Molecular Biology也稱為韓國生物化學期刊（KBJ）,內容按出版年代排列，但其文章都是用pdf 形式，需用Adobe Acrobat Reader 軟件來讀取。Australian Journal of Plant Physiology這是澳大利亞植物生理學期刊，每年出版8次，其中包含理論工作和實驗中的研究成果、觀點、文章等。范圍涉及生物化學、生物物理、遺傳學、植物與環(huán)境及微生物與環(huán)境的相互作用、分子生物學等。Proceedings of the National Academy of Science 這是由 National Academy of Science 出版的期刊， Chemistry and Industry Magazine該期刊的主頁中“Achive”下有按主題分類的文章，包括化學、醫(yī)藥化學、環(huán)境、農業(yè)和食物、生物工藝學等內容。并提供關鍵詞檢索功能。AnalystAnnual Reports On The Progress Of Chemistry: AAnnual Reports On The Progress Of Chemistry: BAnnual Reports On The Progress Of Chemistry: CChemical BiologyChemical CommunicationsChemical ScienceChemical Society ReviewsChemcial TechnologyChemistry WorldCrystEngCommDalton TransactionsEducation in ChemistryFaraday DiscussionsGreen ChemistryIssues in Environmental Science & TechnologyJAAS Journal of Analytical Atomic SpectrometryJournal of Environmental MonitoringJournal of Materials ChemistryLab On A ChipMolecular BioSystemsNatural Product ReportsNew Journal of ChemistryOrganic & Biomolecular ChemistryPCCP Physical Chemistry Chemical PhysicsPhotochemical & Photobiological SciencesSoft Matter2.3./ScienceDirect是世界著名的學術期刊出版商Elsevier公司開發(fā)的互聯(lián)網上最全面的一個全文文獻數(shù)據(jù)庫，內容涵蓋數(shù)學、物理、生命科學、化學、計算機、臨床醫(yī)學、環(huán)境科學、材料科學、航空航天、工程與能源技術、地球科學、天文學、及經濟、商業(yè)管理、社會科學等幾乎所有學科領域，提供Elsevier公司出版的1,800多種學術期刊的檢索和全文，以及其它著名組織和STM出版商的期刊4./Blackwell 出版公司是全球最大的學協(xié)會出版商，與世界上 550 多個學術和專業(yè)學會合作，出版國際性期刊 700 余種，其中包含很多非英美地區(qū)出版的英文期刊。它所出版的學術期刊在科學技術、醫(yī)學、社會科學以及人文科學等學科領域享有盛譽。 Blackwell 擁有自己在線服務平臺 -Blackwell Synergy 。除少數(shù)幾種刊物外， Blackwell 已將幾乎全部期刊通過 Blackwell Synergy 檢索平臺提供網上服務。目前， Blackwell Synergy 檢索平臺上的全文數(shù)量已超過 45 萬篇。 目前， Blackwell 出版期刊總數(shù)已超過 700 種，其中理科類期刊占 54% 左右，其余為人文社會科學類。涉及學科包括：農業(yè)、動物學、醫(yī)學、工程、數(shù)學統(tǒng)計、計算機技術、商業(yè)經濟、生命科學、物理學、人文科學、藝術、社會及行為科學等。 Blackwell 出版期刊的學術質量很高，很多是各學科領域內的核心刊物，據(jù)最新統(tǒng)計，其中被 SCI 收錄的核心期刊有 239 種，被 SSCI 收錄的有 118 種。Wiley InterScience收錄了360多種科學、工程技術、醫(yī)療領域及相關專業(yè)期刊、30多種大型專業(yè)參考書、13種實驗室手冊的全文和500多個題目的Wiley學術圖書的全文。期刊具體學科劃分為：商業(yè)、金融和管理、化學、計算機科學、地球科學、教育學、工程學、法律、生命科學與醫(yī)學、數(shù)學統(tǒng)計學、物理及心理學 。表征儀器： 透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡（STM）和原子力顯微鏡、 X光衍射儀比表面儀、激光拉曼光譜、電子探針、離子探針、俄歇電子譜儀(1)X射線粉末衍射儀（xrd）每一種結晶物質各自都有自己獨特的化學組成和晶體結構，沒有任何兩種結晶物質它們的晶胞大小、質點的種類和質點在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射面網的面間距d和衍射線的相對強度I相來表征。其中d值與晶胞的大小和形狀有關，相對強度則與質點的種類和其在晶胞中的位置有關。所以可根據(jù)它們來鑒別物相。物相分析包括物相定性和物相定量分析兩部分內容。謝樂爾(Scherrer)公式：n 電鏡觀察的是顆粒度而不是晶粒度。n X射線衍射峰寬化法是測定晶粒度的最好方法。n 由于位錯、微觀應力及表面張力，使得晶粒的同指數(shù)晶面間距圍繞平衡狀態(tài)時的晶面間距d0值有一分布。n 由2dsin=n可知，d減小，增大；反之亦然。n 完整晶體的衍射峰寬度接近零；n 納米粒子某些面間距d的略大略小變化，引起d值分布有一定寬度，晶粒越細，衍射峰越寬。n 另外，結晶度低也會引起衍射峰的寬化。TiO2納米材料晶粒大小測定n (1)對于TiO2納米粉體，衍射峰2為21.5時為(101)晶面。n (2)當采用CuK，波長為0.154nm，衍射角的2為25.30，半高寬為0.375，一般Sherrer常數(shù)取0.89。n (3)根據(jù)Scherrer公式，可以計算獲得晶粒的尺寸。n (4) D10121.5 nm2）透射電子顯微鏡(tem)當高能入射電子束轟擊樣品表面時，入射電子束與樣品間存在相互作用，有99%以上的入射電子能量轉變成樣品熱能，而余下的約1的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，主要有： （1)二次電子從距樣品表面l00左右深度范圍內激發(fā)出來的低能電子。50 eV-SEM （2)背散射電子從距樣品表面0.11m深度范圍內散射回來的入射電子，其能量近似入射電子能量。 SEM、低能電子衍射（3)透射電子如果樣品足夠薄(1m以下)。透過樣品的入射電子為透射電子，其能量近似于入射電子能量。TEM（4)吸收電子殘存在樣品個的入射電子。吸收電子像：表面化學成份和表面形貌信息。 （5)俄歇電子從距樣品表面幾深度范圍內發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。（6)非彈性散射電子入射電子受到原子核的吸引改變方向電子。能量損失譜。原子核(連續(xù)波長X射線)和核外電子(二次電子和特征X射線)（7)X射線(光子)由于原子的激發(fā)和退激發(fā)過程，從樣品的原子內部發(fā)射出來的具有一定能量的特征X射線，發(fā)射深度為0.55m范圍。（8)陰極熒光入射電子束發(fā)擊發(fā)光材料表面時，從樣中激發(fā)出來的可見光或紅外光。（9)感應電動勢自由載流子在半導體的局部電場作用下,各自運動到一定的區(qū)域積起來,形成凈空間電荷而產生電位差。穿過樣品的電子會聚成像當一電子束照射在單晶體薄膜上時，透射束穿過薄膜到達感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點。對于多晶體而言，由于晶粒數(shù)目極大且晶面位向在空間任意分布，多晶體的倒易點陣將變成倒易球。倒易球與愛瓦爾德球相交后在相紙上的投影將成為一個個同心圓。 電子衍射結果實際上是得到了被測晶體的倒易點陣花樣，對它們進行倒易變換從理論上講就可知道其正點陣的情況電子衍射花樣的標定。3）掃描隧道顯微鏡n 在經典力學中，當勢壘的高度比粒子的能量大時，粒子是無法越過勢壘的。然而，根據(jù)量子力學原理，此時粒子穿過勢壘出現(xiàn)在勢壘另一側的幾率并不為零。這種現(xiàn)象稱為隧道效應。n 隧道效應是微觀粒子（如電子、質子和中子）波動性的一種表現(xiàn)。一般情況下，只有當勢壘寬度與微觀粒子的德布洛意波長可比擬時，才可以觀測到顯著的隧道效應。n 須強調的是，隧穿過程遵從能量守恒和動量（或準動量）守恒定律。在樣品與探針之間加上小的探測電壓，調節(jié)樣品與探針間距控制系統(tǒng)，使針尖靠近樣品表面，當針尖原子與樣品表面原子距離10時，由于隧道效應，探針和樣品表面之間產生電子隧穿，在樣品的表面針尖之間有一納安級電流通過。電流強度對探針和樣品表面間的距離非常敏感，距離變化1 ，電流就變化一個數(shù)量級左右。4）掃描電子顯微鏡n 顯微鏡能夠清楚地分辨物體上最小細節(jié)的能力叫分辨本領，一般以能夠清楚地分辨客觀存在的兩點或兩個細節(jié)之間的最短距離來表示。n 分辨本領是顯微鏡最重要的性能指標。n 一般情況下，人眼的分辨本領為0.10.2mm，光學顯微鏡的分辨本領為0.2 um，透射電鏡的分辨本領為34(最佳可近于2或更小)，而掃描電鏡二次電子像的分辨本領一般為60100(最佳可達30)n 在樣品深度方向可能觀察的程度。n 掃描電鏡觀察樣品的景深最大，光學顯微鏡景深最小。透射電鏡也具有較大景深。n 2放大倍數(shù)n 掃描電鏡的放大倍數(shù)定義為顯示熒光屏邊長與入射電子束在樣品上掃描寬度之比。n 、二次電子n 與原子序數(shù)沒有明顯關系，對表面幾何形狀敏感。n 突出的尖棱、小粒子和比較陡的斜面二次電子產額較多，(這些部位電子離開表層的機會多)亮度大；平面二次電子產額較少，亮度低；深的凹槽雖產生多的二次電子，但不易檢測到，亮度較暗。n 背散射電子n 成像分辨率低n A形貌襯度n 背散射電子能量高，以直線軌跡溢出樣品表面，背向檢測器的表面無法收集電子變成陰影，可以分析凹面樣品。n 其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。 n B原子序數(shù)襯度n 原子序數(shù)高的區(qū)域電子數(shù)量多，圖像較亮。5）原子力顯微鏡在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，是利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物的表面之物理特性。6）X-射線光電子能譜EMPA中X射線穿透大，造成分析區(qū)太深。而由于電子穿透小，深層所產生的電子不出現(xiàn)干擾，所以可對表面幾個原子層進行分析。電磁波使內層電子激發(fā)，并逸出表面成為光電子，測量被激發(fā)的電子能量就得到XPS， 不同元素種類、不同元素價態(tài)、不同電子層(1s, 2s, 2p等)所產生的XPS不同。被激發(fā)的電子能量可用下式表示： KE = hv - BE ：元素不同，其特征的電子鍵能不同。測量電子動能KE ，就得到對應每種元素的一系列BE-光電子能譜，就得到電子鍵能數(shù)據(jù)。 譜峰強度代表含量，譜峰位置的偏移代表價態(tài)與環(huán)境的變化-化學位移。富勒烯的結構和特性：A、六元環(huán)的每個碳原子均以雙鍵與其他碳原子結合，形成類似苯環(huán)的結構，它的鍵不同于石墨中sp2雜化軌道形成的鍵，也不同于金剛石中sp3雜化軌道形成的鍵，是以sp2.28雜化軌道（s成分為30，p成分為70）形成的鍵。單鍵鍵長為0.145 nm。B、C60的鍵垂直于球面，含有10的s成分，90的p成分，即為s0.1p0.9。雙鍵鍵長為0.14 nm。C、C60中兩個鍵間的夾角為106o，鍵和鍵的夾角為101.64o。D、由于C60的共軛鍵是非平面的，環(huán)電流較小，芳香性也較差，但顯示不飽和雙鍵的性質，易于發(fā)生加成、氧化等反應，現(xiàn)已合成了大量的C60衍生物。富勒烯的應用：1. C60依靠分子間力可以形成C60晶體，晶格常數(shù)a=1.4098 nm。C60分子本身不導電；C60晶體中原來C60分子的HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital )展寬為價帶，被電子占滿。LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbital)展寬為導帶，沒有電子。導帶與價帶之間的能隙為2.3eV，是一種類似于GaAs的直接能隙半導體，禁帶寬度為1.5 eV, 因此它可能成為繼Si、Ge、GaAs之后的又一種新型半導體材料。2. C60和C70是一種良好的非線性光學材料。C60和C70都是深色晶狀固體，微溶于通常的有機溶劑，如苯、甲苯、CS2等，其溶液呈粉紅到紅色，純C60甲苯溶液呈絳紫色，純C70甲苯溶液呈橙黃色。富勒烯溶液具有光限性，當光溜量較小時，溶液透明，超過閾值強度，不透明，可以用作數(shù)字處理其中的光閾值器件和強光保護敏感器。3.合成金剛石的理想原料法國的科學家雷古埃羅（MNRegueiro）等人發(fā)現(xiàn)，如果在室溫下對晶體施以20吉帕的快速非靜壓，可將C60瞬間轉化為金剛石。這一研究工作的進一步開展不僅有助于揭示C60晶體與金剛石結構上的聯(lián)系，而且為人工合成金剛石開辟了一條嶄新的道路。4. 富勒烯雖然是非常穩(wěn)定的分子，但化學性質卻是很活潑的。與苯相似，可以進行鹵化反應。已經制得了C60與氫、鹵素等的加成產物。富勒烯的氫化物由于含有大量的氫且性質穩(wěn)定，有可能作為儲氫材料或高能燃料。C60F60（特氟隆球）是一種超級耐高溫和耐磨材料，被認為是比C60更好的潤滑劑。5. C60分子間在一定條件下還可以相互結合成聚合物，形成新的分子團簇。美國加洲大學的伍德爾（FWudl）設想將巴基球連成高分子主干，再用其他元素或基團取代，可望制得新型高分子材料，從而又派生出一個充滿陽光和希望的有機高分子化合物新領域。6. 在生理醫(yī)學方面，還可利用C60內部中空來包裹放射性元素，用于治療癌癥，以減輕放射性物質對健康組織的損害。制備C60常用的方法：采用兩個石墨碳棒在惰性氣體(He，Ar)中進行直流電孤放電，并用碳棒周圍的冷凝板收集揮發(fā)物。這種揮發(fā)物中除了由60個碳原子構成的C60外，還含有C70、C20等其他碳團簇。用酸溶去其他的碳團簇，從而獲得較純的C60，但往往在C60中還混有C70。研究表明，構成碳團簇的原子數(shù)(稱為幻數(shù)Magic Number)為20，24，28，32，36，50，60和70的具有高熱力學穩(wěn)定性，其中又以C60最穩(wěn)定，具有閉合的電子或原子殼層結構。從巴基球發(fā)現(xiàn)到深入研究，人們利用的一直都是來自實驗室的人工產物。合成碳納米管的方法電弧放電法 Arc-Charge Method (Iijima)激光燒蝕法 Laser Ablation Method (Smalley) 化學氣相沉積法 Chemical Vapor Deposition Method 解思深高壓CO轉換法 High-pressure CO conversion 工業(yè)已放電弧法該方法是在真空反應室中充以一定壓力的惰性氣體，采用面積較大的石墨棒（直徑為20mm） 作陰極，面積較小的石墨棒（直徑為10mm）為陽極，如圖。在電弧放電過程中，兩石墨電極間總是保持1mm的間隙，陽極石墨棒不斷被消耗，在陰極沉積出含有NTS、Fullerenes、石墨微粒、無定形碳和其他形式的碳微粒，同時在電極室的壁上沉積有由Fullerenes、無定形碳等碳微粒組成的煙灰n 其關鍵工藝參數(shù)有：n 電弧電流及電壓、惰性氣體種類及壓力、電極的冷卻速度等。n 電弧電流一般為70200A、放電電壓2040V不等。n 若電弧電流低，有利于NTS生成，但電弧不穩(wěn)定；若電弧電流高，NTS與碳的其他納米微粒融合在一起，且無定形碳。石墨等雜質增多，給其后的純化處理帶來困難。n 惰性氣體一般用氦氣、氮氣，其最佳壓力為66661Pa，如低于 13332Pa，則幾乎無 NTs生成，即高氣壓低電流有利于生成納米碳管（NTS）。n 開始時，陰極沉積物中NTS的含量僅為20左右，后來經過不斷改進，陰極沉積物中NTS的含量可達60。n 電弧法制備的一般都是MWNTS，且尺寸小(長度1um)，更重要的是陰極沉積物沉積時的溫度太高（電弧能產生高達4000K的高溫），導致所制備的MWNTS的缺陷多，且與其他的副產物如無定形碳、納米微粒等雜質燒結于一體，對隨后的分離和提純不利。n 盡管石墨電弧法有些不足，但到目前為止它仍是制備MWNTS的主要方法，因為電弧過程能很方便地產生制備NTS所需要的高溫。碳納米管的性質和應用. 電學性質碳納米管的性質強烈依賴于直徑和手性，直徑越小，電子的狀態(tài)與sp2差別越大，表現(xiàn)的量子效應越明顯。美國C.T.White教授計算得出n-m=3q（q為整數(shù)), 碳管為金屬性。其他情況表現(xiàn)半導體性，并且禁帶寬度正比于碳管直徑的倒數(shù)。單臂納米管為金屬性，鋸齒形、手性碳管部分為金屬，部分為半導體性。隨著半導體納米管直徑增加，帶隙變小，在大直徑情況下，帶隙為零，呈現(xiàn)金屬性質。.2.碳納米管具有與金剛石相同的熱導和獨特的力學性質：熱導在120 K以下隨溫度成平方關系，120 K以上趨于線性。常溫熱導大約25WKcm (金剛石20)，比熱容在整個測量溫區(qū)表現(xiàn)出良好的線性。碳納米管的強度比鋼高100多倍，楊氏模量估計可高達5 TPa， (測量報道 1.280.59) 這是目前可制備出的具有最高比強度的材料，而比重卻只有鋼的1/6，延伸率為百分之幾，具有好的可彎曲性，單壁納米碳管可承受扭轉形變并可彎成小圓環(huán)，應力卸除后可完全恢復到原來狀態(tài)；壓力不會導致碳納米管的斷裂。用作復合材料的增強劑3.納米碳管在平面顯示器的應用直徑細小的碳納米管可以用來制作極細的電子槍，在室溫及低于80伏的偏置電壓下，即可獲得0.11微安的發(fā)射電流。開口碳納米管比封閉碳納米管具有更好的場發(fā)射特性。與目前的商用電子槍相比，碳納米管電子槍具有尺寸小、發(fā)射電壓低、發(fā)射密度大、穩(wěn)定性高、無需加熱和無需高真空等優(yōu)點，有望在新一代冷陰極平面顯示器中得到應用。 4.原子力顯微鏡針尖n 優(yōu)點：納米級直徑，高的長徑比，高的機械柔軟性，電子特性確定。n 分辨率高，探測深度深，可進行狹縫和深層次探測。5.化學傳感器n 由于碳納米管暴露在NO2 和NH3 時，電導發(fā)生明顯的增加或減小，奠定了在氣體化學傳感器應用的基礎。n Kong. J 等人測定了SWNT在NO2 和NH3通過時，碳納米管電導隨電壓的變化情況。 電導 NO2 3個數(shù)量級；電導 NH3 2個數(shù)量級 優(yōu)點：具有響應速度快，靈敏度高（較常規(guī)高1000倍），重現(xiàn)性好，室溫操作等。n Science， 2000，287：622-6256.碳納米管儲氫n 碳納米管由于其管道結構及多壁碳管之間的類石墨層空隙，成為最有潛力的儲氫材料，用于發(fā)展納米管燃料電池。n 美國國立可再生能源實驗室采用程序控溫脫附儀測量單壁納米碳管的載氫量，從實驗結果推測在130K、4104 Pa條件下的載氫量為5wt一10wt，并認為SWNT是唯一可用于氫燃料電池汽車的儲氫材料。這是世界上關于碳納米管儲氫的第一篇報道。nn Nature1997386 (27) 377 379n4 納米材料的制備方法分類：納米材料的制備方法分類：1、根據(jù)是否發(fā)生化學反應，納米材料的制備方法通常分為兩大類： 物理方法和化學方法。2、根據(jù)制備狀態(tài)的不同，制備納米材料的方法可以分為氣相法、液相法和固相法等;3、按反應物狀態(tài)分為干法和濕法 分類一 物理法：粉碎法：干式粉碎、濕式粉碎 構筑法：氣體冷凝法、濺射法、氫電弧等離子體法 化學法：氣相反應法：氣相分解法、氣相合成法、氣固反應法 液相反應法：沉淀法：共沉淀法、均相沉淀法、水解沉淀法 水熱法 溶膠凝膠法 冷凍干燥法 噴霧法 分類二氣相法：化學氣相反應法：氣相分解法、氣相合成法、氣固反應法 物理氣相法：氣體冷凝法、氫電弧的等離子體法、濺射法、真空沉積法、加熱蒸發(fā)法、混合等離子體法液相法：沉淀法：共沉淀法、化合沉淀法、水解沉淀法 水熱法 溶膠凝膠法 冷凍干燥法 噴霧法固相法：粉碎法：干式粉碎、濕式粉碎 熱分解法 固相反應法氣體冷凝法的原理整個過程是在超高真空室內進行。通過分子渦輪使其達到0.1Pa以上的真空度，然后充人低壓(約2KPa)的純凈惰性氣體(He或Ar，純度為99.9996)。欲蒸的物質(例如，金屬，CaF2，NaCl等離子化合物、過渡族金屬氮化物及易升華的氧化物等)置于坩堝內，通過鎢電阻加熱器或石墨加熱器等加熱裝置逐漸加熱蒸發(fā)，產生原物質煙霧，由于惰性氣體的對流，煙霧向上移動，并接近充液氦的冷卻棒(冷阱，77K)。在蒸發(fā)過程中，原物質發(fā)出的原子與惰性氣體原子碰撞而迅速損失能量而冷卻，在原物質蒸氣中造成很高的局域過飽和，導致均勻的成核過程，在接近冷卻棒的過程中，原物質蒸氣首先形成原子簇，然后形成單個納米微粒。在接近冷卻棒表面的區(qū)域內，單個納米微粒聚合長大，最后在冷卻棒表面上積累起來。用聚四氟乙烯刮刀刻下并收集起來獲得納米粉。惰性氣體蒸發(fā)法法制備納米銅粉 實驗原理電阻加熱法制備納米粉體是在真空狀態(tài)及惰性氣體氬氣和氫氣中，利用電阻發(fā)熱體將金屬、合金或陶瓷蒸發(fā)氣化，然后與惰性氣體碰撞、冷卻、凝結而形成納米微粒。氣相合成一維納米材料、氣-液-固（VLS）生長機制VLS生長機制的一般要求必須有催化劑的存在，在適宜的溫度下，催化劑能與生長材料的組元互熔形成液態(tài)的共熔物，生長材料的組元不斷從氣相中獲得，當液態(tài)中熔質組元達到過飽和后，晶須將沿著固-液界面一擇優(yōu)方向析出，長成線狀晶體。、氣-固（VS）生長法在VS過程中，首先是通過熱蒸發(fā)、化學還原、氣相反應產生氣體，隨后氣體被傳輸并沉積在基底上。這種方式生長的晶須經常被解釋為以氣固界面上的微觀缺陷為形核中心生長出一維材料。然而對大多數(shù)晶須生長來說，控制其優(yōu)先凝固析出的過飽和度才是關鍵，因為有很好的證據(jù)證明過飽和度將直接決定晶體生長的形貌。低的過飽和度對應晶須的生長，中等的過飽和度對應塊狀晶體的生長，在很高的過飽和度下通過均勻形核生成粉體。因此，晶須的尺寸可以通過過飽和度、形核的尺寸以及生長時間等來控制氫電弧等離子體法合成機理：含有氫氣的等離子體與金屬間產生電弧，使金屬熔融，電離的N2、Ar等氣體和H2溶入熔融金屬，然后釋放出來，在氣體中形成了金屬的超微粒子，用離心收集器或過濾式收集器使微粒與氣體分離而獲得納米微粒。濺射法制備納米微粒的原理：用兩塊金屬板分別作為陽極和陰極，陰極為蒸發(fā)用的材料，在兩電極間充入Ar氣(40250Pa)，兩電極間施加的電壓范圍為0.31.5 kV。由于兩電極間的輝光放電使Ar離子形成，在電場的作用下Ar離子沖擊陰極靶材表面(加熱靶材)，使靶材原子從其表面蒸發(fā)出來形成超微粒子，并在附著面上沉積下來流動液面上真空蒸鍍法的基本原理:在高真空中蒸發(fā)的金屬原子在流動的油面內形成超微粒子，產品為含有大量超微粒的糊狀油。高真空中的蒸發(fā)是采用電子束加熱，當水冷卻坩堝中的蒸發(fā)原料被加熱蒸發(fā)時，打開快門、使物質蒸發(fā)在旋轉的圓盤下表面上，從圓盤中心流出的油通過圓盤旋轉時的離心力在下表面上形成流動的油膜，蒸發(fā)的原子在油膜中形成了超微粒子。通電加熱蒸發(fā)法 合成機制：通過碳棒與金屬相接觸，通電加熱使金屬熔化，金屬與高溫碳素反應并蒸發(fā)形成碳化物超微粒子。棒狀碳棒與Si板(蒸發(fā)材料)相接觸，在蒸發(fā)室內充有Ar或He氣，壓力為l10 KPa，在碳棒與Si板間通交流電(幾百安培)，Si板被其下面的加熱器加熱，隨Si板溫度上升，電阻下降，電路接通，當碳棒溫度達白熱程度時，Si板與碳棒相接觸的部位熔化。當碳棒溫度高于2473 K時，在它的周圍形成了SiC超微粒的“煙”，然后將它們收集起來。爆炸絲法 基本原理是先將金屬絲固定在一個充滿惰性氣體(5106 Pa)的反應室中(見圖)，絲兩端的卡頭為兩個電極，它們與一個大電容相連接形成回路，加15kV的高壓，金屬絲在500800 KA電流下進行加熱，融斷后在電流中斷的瞬間，卡頭上的高壓在融斷處放電，使熔融的金屬在放電過程中進一步加熱變成蒸氣，在惰性氣體碰撞下形成納米金屬或合金粒子沉降在容器的底部，金屬絲可以通過一個供絲系統(tǒng)自動進入兩卡頭之間，從而使上述過程重復進行。 化學氣相沉積是利用氣態(tài)或蒸氣態(tài)的物質在氣相或氣固界面上生成固態(tài)沉積物的技術這種方法主要是通過有機高分子熱解獲得納米陶瓷粉體。其原理是利用高純惰性氣作為載氣，攜帶有機高分子原料，例如六甲基二硅烷進入鉬絲爐，溫度為11001400 、氣氛的壓力保持在110 mbar的低氣壓狀態(tài)，在此環(huán)境下原料熱解形成團簇進一步凝聚成納米級顆粒最后附著在一個內部充滿液氮的轉動的襯底上, 經刮刀刮下進行納米粉體收集，示意圖如圖所示。這種方法優(yōu)點足產量大，顆粒尺寸小，分布窄化學氣相沉積反應原料是氣態(tài)或易于揮發(fā)成蒸氣的固態(tài)物質。所用反應體系的選擇要符合下面一些基本要求：反應易于生成所需要的沉積物而其它副產物保留在氣相排出或易于分離。整個操作較易于控制。激光制備超細微?；驹硎抢梅磻獨怏w分子(或光敏劑分子)對特定波長激光束的吸收，引起反應氣體分子激光光解(紫外光解或紅外多光子光解)、激光熱解、激光光敏化和激光誘導化學合成反應，在一定工藝條件下(激光功率密度、反應池壓力、反應氣體配比和流速、反應溫度等)，獲得超細粒子空間成核和生長。液相法制備納米微粒 液相法制備納米微粒是將均相溶液通過各種途徑使溶質和溶劑分離，溶質形成一定形狀和大小的顆粒，得到所需粉末的前驅體，熱解后得到納米微粒噴霧干燥法 將金屬鹽水溶液送入霧化器，由噴嘴高速噴入干燥室獲得了金屬鹽的微粒，收集后進行焙燒，得到所需要成分的超微粒子。如鐵氧體的超細微粒制備具體程序是將鎳、鋅、鐵的硫酸鹽的混合水溶液噴霧，獲得了1020 um混合硫酸鹽的球狀粒子，經10731273 K焙僥，即可獲得鎳鋅鐵氧體軟磁超微粒子，該粒子是由200 nm的一次顆粒組成霧化水解法 將一種鹽的超微粒子，由惰性氣體載入含有金屬醇鹽的蒸氣室，金屬醇鹽蒸氣附著在超微粒的表面，與水蒸氣反應分解后形成氫氧化物微粒，經焙燒后獲得氧化物的超細微粒例如高純Al2O3微粒可采用此法制備。具體過程是將載有氯化銀超微粒(868一923K)的氦氣通過鋁丁醇鹽的蒸氣，氦氣流速為5002000 cm3/min，鋁丁醇鹽蒸氣室的溫度為