材料現(xiàn)代研究方法復(fù)習(xí)資料.docx

“材料現(xiàn)代研究方法”考研復(fù)習(xí)資料2009年11月8日 材研復(fù)習(xí)資料材料現(xiàn)代研究方法為北航材料學(xué)院2009年考研新加科目，考試內(nèi)容為大二必修課材料現(xiàn)代研究方法，參考書目北京理工大學(xué)出版的材料現(xiàn)代分析測試方法（王富恥主編）。本資料參考最新大綱整理，由劉玉琢，董柳杉錄入。其中讓大家看書的部分實(shí)在難以以word的形式呈現(xiàn)給大家，所以就請(qǐng)看書吧，以后大班會(huì)請(qǐng)宮老師給大家講材研的考試重點(diǎn)，請(qǐng)?jiān)俳Y(jié)合老師提的重點(diǎn)復(fù)習(xí)，祝大家考研順利！目錄第一章 晶體學(xué)1第二章 X射線相關(guān)知識(shí)6第三章 常見的粉末與單晶衍射技術(shù)17第四章 掃描與透射電子顯微鏡233601大班榮譽(yù)出品 | 材料現(xiàn)代研究方法考研復(fù)習(xí)資料1版權(quán)所有，請(qǐng)勿用于商業(yè)用途“材料現(xiàn)代研究方法”考研復(fù)習(xí)資料2009年11月8日 第一章 晶體學(xué) 一、晶體結(jié)構(gòu)概論1，固體無機(jī)物質(zhì)分晶態(tài)和非晶態(tài)兩種。 如：鐵、金剛石、玻璃、水晶晶態(tài)：構(gòu)成固體物質(zhì)的分子或原子在三維空間有規(guī)律的周期性排列。 特點(diǎn)：長程有序，主要是周期有序或準(zhǔn)周期性。非晶態(tài)：構(gòu)成物質(zhì)的分子或原子不具有周期性排列。特點(diǎn)：短程有序，長程無序2，點(diǎn)陣的概念構(gòu)成晶體的原子呈周期性重復(fù)排列,同時(shí),一個(gè)理想晶體也可以看成是由一個(gè)基本單位在空間按一定的規(guī)則周期性無限重復(fù)構(gòu)成的。晶體中所有基本單位的化學(xué)組成相同、空間結(jié)構(gòu)相同、排列取向相同、周圍環(huán)境相同。將這種基本單位稱為基元?；梢允菃蝹€(gè)原子,也可以是一組相同或不同的原子。 若將每個(gè)基元抽象成一個(gè)幾何點(diǎn),即在基元中任意規(guī)定一點(diǎn),然后在所有其他基元的相同位置也標(biāo)出一點(diǎn),這些點(diǎn)的陣列就構(gòu)成了該晶體的點(diǎn)陣(lattice)。點(diǎn)陣是一個(gè)幾何概念,是按周期性規(guī)律在空間排布的一組無限多個(gè)的點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)都具有相同的周圍環(huán)境,在其中連接任意兩點(diǎn)的矢量進(jìn)行平移時(shí),能使點(diǎn)陣復(fù)原。 3， 點(diǎn)陣和晶體結(jié)構(gòu)陣點(diǎn)(幾何點(diǎn)代替結(jié)構(gòu)單元)和點(diǎn)陣(陣點(diǎn)的分布總體) 注意與晶體結(jié)構(gòu)(=點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)單元)的區(qū)別空間點(diǎn)陣實(shí)際上是由晶體結(jié)構(gòu)抽象而得到的幾何圖形?？臻g點(diǎn)陣中的結(jié)點(diǎn)只是幾何點(diǎn)，并非具體的質(zhì)點(diǎn)（離子或原子）?？臻g點(diǎn)陣是幾何上的無限圖形。而對(duì)于實(shí)際晶體來說，構(gòu)成晶體的內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)是具有實(shí)際內(nèi)容的原子或離子，具體的宏觀形態(tài)也是有限的。但是空間點(diǎn)陣中的結(jié)點(diǎn)在空間分布的規(guī)律性表征了晶體格子構(gòu)造中具體質(zhì)點(diǎn)在空間排列的規(guī)律性。4，十四種空間點(diǎn)陣 根據(jù)晶體的對(duì)稱特點(diǎn),可分為7個(gè)晶系：1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic) abc；90。2) 單斜晶系(monoclinic) abc；90 (第二種定向,晶體學(xué)常用)。 abc；90 (第一種定向)。3)正交晶系(orthorhombic) abc；90 (又稱斜方晶系)。4)菱方晶系(rhombohedral) abc；90 (又稱三方晶系)。5)正方晶系(tetragonal) abc；90 (又稱四方晶系)。6)六方晶系(hexagonal) abc；90；120。7)立方晶系(cubic) abc；90；(又稱等軸晶系)。 1. 三斜(P)；2. 簡單單斜(P);3.底心單斜(C); 4.簡單正方(P);5.底心正方(C);6.體心正方(I);7.面心正方(F);8.簡單斜方(P);9.體心斜方(I)10.簡單立方(P);11.體心立方(I);12.面心立方(F);13.六方(P);14.菱方(R)4， 晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性對(duì)稱是指物體相同部分作有規(guī)律的重復(fù)。 對(duì)稱的物體是由兩個(gè)或兩個(gè)以上的等同部分組成,通過一定的對(duì)稱操作后,各等同部分調(diào)換位置,整個(gè)物體恢復(fù)原狀,分辨不出操作前后的差別。 對(duì)稱操作指不改變等同部分內(nèi)部任何兩點(diǎn)間的距離,而使物體中各等同部分調(diào)換位置后能夠恢復(fù)原狀的操作。對(duì)稱操作所依據(jù)的幾何元素,亦即在對(duì)稱操作中保持不動(dòng)的點(diǎn)、線、面等幾何元素,稱為對(duì)稱元素。5， 晶體的對(duì)稱元素及對(duì)稱操作共有五種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，即只可能出現(xiàn)一次，二次，三次，四次，六次軸，不可能存在五次及高于六次的對(duì)稱軸。6， 點(diǎn)陣的描述選擇任一陣點(diǎn)為原點(diǎn),連接三個(gè)不相平行的鄰近的點(diǎn)陣點(diǎn)間的矢量 作為平移基矢，則有： 式中,u,v,w為任意整數(shù)?？梢园芽臻g點(diǎn)陣按平行六面體劃分為許多大小、形狀相同的網(wǎng)格,稱為點(diǎn)陣晶胞。劃分平行六面體點(diǎn)陣晶胞的Bravais法則是：應(yīng)反映點(diǎn)陣的對(duì)稱性,格子直角盡量多,且包括點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù)最少。為了反映對(duì)稱性,晶胞中的陣點(diǎn)數(shù)可大于。 含有一個(gè)陣點(diǎn)的晶胞稱為初基晶胞或簡單晶胞；含有兩個(gè)或兩個(gè)以上陣點(diǎn)的稱為非初基晶胞。只有初基晶胞的三個(gè)棱邊才能構(gòu)成平移基矢。 為了表示晶胞的形狀和大小,可將晶胞畫在空間坐標(biāo)上,坐標(biāo)軸(又稱晶軸)分別與晶胞的三個(gè)棱邊重合,坐標(biāo)的原點(diǎn)為晶胞的一個(gè)頂點(diǎn), 晶胞的棱邊長以a,b,c表示,棱間夾角以, 表示。棱邊長a,b,c和棱間夾角,共六個(gè)參數(shù)稱為點(diǎn)陣常數(shù)。 在點(diǎn)陣晶胞中,標(biāo)出相應(yīng)晶體結(jié)構(gòu)中基元各原子的位置,則可得到構(gòu)成晶體的基本結(jié)構(gòu)單位。這種平行六面體的基本結(jié)構(gòu)單位叫晶胞(unit cell)。晶胞的兩個(gè)要素：晶胞的大小和形狀,它由點(diǎn)陣常數(shù)a,b,c, ,規(guī)定； 晶胞內(nèi)部各個(gè)原子的坐標(biāo)x,y,z。坐標(biāo)參數(shù)的意義是指由晶胞原點(diǎn)指向原子的矢量, 用單位矢量 表達(dá),即7， 晶向指數(shù)為了更精確地研究晶體的結(jié)構(gòu),需要用一種符號(hào)來表示晶體中的平面和方向(即晶面和晶向)。點(diǎn)陣中穿過若干結(jié)點(diǎn)的直線方向稱為晶向, 確定晶向指數(shù)的步驟如下：1.過原點(diǎn)作一平行于該晶向的直線；2.求出該直線上任一點(diǎn)的坐標(biāo)(以a.b.c為單 位)；3.把這三個(gè)坐標(biāo)值比化為最小整數(shù)比,如u:v:w；4.將所得的指數(shù)括以方括號(hào)uvw。根據(jù)晶向指數(shù)的定義,平行于a軸的晶向指數(shù)為100,平行于b軸的晶向指數(shù)為010,平行于c軸的晶向指數(shù)為001。當(dāng)某一指數(shù)為負(fù)值時(shí),則在該指數(shù)上加一橫線,如相互平行的晶向具有相同的指數(shù),但是100與 是一條線上的兩個(gè)指向相反的方向,不能等同看待。 表示由對(duì)稱性聯(lián)系的一系列等同晶向,這些等同晶向組成等效晶向族。例如立方晶系中各棱邊都屬于晶向族,它包括以下晶向：8， 晶面指數(shù)現(xiàn)在廣泛使用的用來表示晶面指數(shù)的密勒指數(shù)是由英國晶體學(xué)家W.H.Miller于1939年提出的。確定晶面指數(shù)的具體步驟如下：1.以各晶軸點(diǎn)陣常數(shù)為度量單位,求出晶面與三晶軸的截距m,n,p；2.取上述截距的倒數(shù)1/m,1/n,1/p；3.將以上三數(shù)值簡為比值相同的三個(gè)最小簡單整數(shù),即 其中e為m,n,p三數(shù)的最小公倍數(shù),h,k,l為簡單整數(shù)；4.將所得指數(shù)括以圓括號(hào), (hkl)即為密勒指數(shù)。如果晶面通過原點(diǎn),可將坐標(biāo)適當(dāng)平移,再求截距。晶面在晶軸上的相對(duì)截距系數(shù)越大,則在晶面指數(shù)中與該晶軸相應(yīng)的指數(shù)越小，如果晶面平行于晶軸,則晶面指數(shù)為。晶面與某一晶軸的負(fù)斷相交時(shí),即在某晶軸的晶面指數(shù)上方加一橫線。列如(hkl)表示該晶面與x軸的截距為負(fù)值。凡是相互平行的晶面,其指數(shù)相同,例如(hkl)與(hkl)代表相同的晶面。 通常用hkl表示對(duì)稱性聯(lián)系的一組晶面,它們稱為等效晶面族。例如,9， 晶面間距晶面(hkl)中相鄰的兩個(gè)平面的間距(晶面間距)用d表示,這個(gè)d值是表示由(hkl)規(guī)定的平面族中相鄰兩個(gè)平面之間的垂直距離。當(dāng)點(diǎn)陣常數(shù)a、b、c、已知時(shí), 單斜晶系：dsin(h2/a2k2sin2/b2l2/c22hlcos/ac)-1/2 正交晶系：dh2/a2k2/b2l2/c2-1/2 四方晶系：d(h2k2)/a2l2/c2-1/2 六方晶系：d4(h2hkk2)/3a2l2/c2-1/2 立方晶系：10，晶帶在晶體中如果許多晶面族同時(shí)平行于一個(gè)軸向,前者總稱為一個(gè)晶帶,后者為晶帶軸。如立方晶體中(100),(210),(110)和(120)等晶面同時(shí)和001晶向平行,因此這些晶面族構(gòu)成了一個(gè)以001為晶帶軸的晶帶。 晶帶中的每一個(gè)晶面稱為晶帶面。用晶帶軸的晶向指數(shù)代表該晶帶在空間的位置,稱為晶帶符號(hào)。11，晶帶定律晶體是一個(gè)封閉的幾何多面體,每一個(gè)晶面與其它晶面相交,必有兩個(gè)以上互不平行的晶棱。也就是說,每一個(gè)晶面至少屬于兩個(gè)晶帶,而每一個(gè)晶帶至少包括兩個(gè)互不平行的晶面。任何兩個(gè)晶帶軸相交所形成的平面,必定是晶體上的一個(gè)可能晶面,這一定律稱為結(jié)晶學(xué)的晶帶定律。 某晶面屬于某晶帶的條件：hukvlw0；晶帶軸方向指數(shù)可由該晶帶中兩組已知不平行的晶面指數(shù)定出；同屬于兩個(gè)晶帶的晶面指數(shù),可由這兩個(gè)晶帶軸指數(shù)定出。 12，倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣是晶體學(xué)中極為重要的概念，也是衍射理論的基礎(chǔ)。晶體點(diǎn)陣：實(shí)空間 由晶體的周期性直接抽象出的點(diǎn)陣(正點(diǎn)陣)；倒易點(diǎn)陣：倒易空間 根據(jù)空間點(diǎn)陣虛構(gòu)的一種點(diǎn)陣。（1），倒易點(diǎn)陣的定義若以a，b，c表示晶體點(diǎn)陣的基矢，則與之對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣的基矢 可以用下列定義方式來定義，即：V為晶胞體積第二種定義方式：（2），倒易點(diǎn)陣矢量的性質(zhì)倒易空間中的點(diǎn)陣成為倒易結(jié)點(diǎn)，從倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)到任一倒易結(jié)點(diǎn)的矢量稱為倒易矢量，且倒易點(diǎn)陣矢量為倒易矢量r*和相應(yīng)的正點(diǎn)陣中同指數(shù)晶面(hkl)相互垂直，它的長度等于該晶面族的面間距倒數(shù)。即r*(hkl)，備注：詳見材料現(xiàn)代分析測試方法北理 王富恥主編 P20P22第二章 X射線相關(guān)知識(shí) 一、 X射線的產(chǎn)生大量實(shí)驗(yàn)證明：高速運(yùn)動(dòng)著的電子突然受阻時(shí)，隨著電子能量的消失和轉(zhuǎn)化 ，就會(huì)產(chǎn)生射線。X射線管：電子速度的急劇變化，引起電子周圍電磁場發(fā)生急劇變化，產(chǎn)生一個(gè)或幾個(gè)電磁脈沖X射線二、 X射線的性質(zhì)1、 德國物理學(xué)家倫琴(W. Rntgen)在研究中發(fā)現(xiàn)：X射線可使照相底片感光 、激發(fā)熒光、以直線方式傳播、有很高的穿透能力。2、 X射線的波動(dòng)性：X射線是波長很短的電磁波；晶體是原子有規(guī)則的三維排列，只要X射線的波長與晶體中原子的間距具有相同的數(shù)量級(jí)，那么當(dāng)用X射線照射晶體時(shí)就應(yīng)能觀察到干涉現(xiàn)象。3、 X射線的粒子性：X射線在空間傳播時(shí)，可以看成是大量以光速運(yùn)動(dòng)的粒子流，這些粒子流稱為量子或光子。每個(gè)光子的動(dòng)量為：每個(gè)光子的能量為：X射線的強(qiáng)度：單位時(shí)間內(nèi)通過與X射線傳播方向相垂直的單位面積上的光子數(shù)目與光子能量的乘積。三、 X射線譜（一般是波長與強(qiáng)度的關(guān)系曲線）1、X射線譜有兩種：連續(xù)譜、特征譜2、連續(xù)譜：電子速度的急劇變化，引起電子周圍電磁場發(fā)生急劇變化，產(chǎn)生一個(gè)或幾個(gè)電磁脈沖-X射線；電子速度變化程度不同，產(chǎn)生光子的能量不同（與管電壓、管電流、陽極靶材料有關(guān)），即產(chǎn)生了各種不同波長的X射線，從而形成連續(xù)X射線譜。 在不同的管壓下連續(xù)譜都有一強(qiáng)度最大值，并在短波方面有一波長極限，稱短波限，用0表示。 ()3、特征譜：當(dāng)管壓增高到某一臨界值U時(shí)，則在連續(xù)譜的某些特定波長上出現(xiàn)一些強(qiáng)度很高的銳峰，它們形成X射線特征譜。產(chǎn)生原理圖：特征波長的計(jì)算：四、 X射線與物質(zhì)的相互作用1) X射線散射（1）散射：一束單色X射線通過晶體物質(zhì)時(shí)將能量傳給原子中的電子，電子獲得能量后產(chǎn)生一定的加速度。具有加速度的電子將向外散射電磁波，其頻率與電子振動(dòng)的頻率相同，即與入射X射線的頻率相同。前提：原子中受束縛力比較大的電子（內(nèi)層電子）（2）相干散射：由于入射線與散射線的波長與頻率一致，位相固定，各散射波之間以及與入射波可以發(fā)生干涉，故稱相干散射（彈性散射）。干涉的結(jié)果：散射波在某些方向上相互加強(qiáng)，在另一些方向上相互減弱或抵消。 晶體中發(fā)生衍射的基礎(chǔ)（3）非相干散射：非相干散射示意圖：（康普頓/Compton-Wu散射 -X射線粒子性的證明）l 入射X射線光子與原子中受核束縛較弱的電子發(fā)生碰撞。l 散布于各個(gè)方向的散射波波長互不相同，與入射波的相位不存在確定關(guān)系，不能互相干涉。l 形成連續(xù)背底，不利于衍射分析X射線能量損失的散射又稱非彈性散射。另外還有喇曼散射：X射線光子能量比殼層電子臨界激發(fā)能小得非常少時(shí)發(fā)生的共振散射；熱漫散射：X射線光子與聲子碰撞造成的散射（晶格熱振動(dòng)造成的晶格動(dòng)畸變引起的漫散射）；黃昆散射：晶格靜畸變引起的漫散射2) X射線的吸收（1）、現(xiàn)象：1) 隨著波長的減小，質(zhì)量衰減系數(shù)減小； 軟X射線：長波長X射線； 硬X射線：短波長X射線。2) 當(dāng)波長降到一定值時(shí)吸收系數(shù)突然增高，對(duì)于不同的物質(zhì)，具有特定的吸收限。3) 在吸收限兩邊，（2）X射線的衰減規(guī)律A）X射線通過物質(zhì)時(shí)，強(qiáng)度減弱。衰減的程度與物質(zhì)的厚度和密度有關(guān)。：線衰減系數(shù)：穿透系數(shù)：質(zhì)量衰減系數(shù)IdI0 X射線穿透物質(zhì)后衰減的原因是物質(zhì)對(duì)X射線散射和吸收的結(jié)果。因此，質(zhì)量衰減系數(shù) ，由于質(zhì)量吸收系數(shù)遠(yuǎn)大于質(zhì)量散射系數(shù)，所以B）光電效應(yīng)與熒光(二次特征)輻射當(dāng)入射X射線光子的能量足夠大時(shí)，(h明顯超過原子的芯電子束縛能Eb)，將使原子中的內(nèi)層電子被擊出，使原子處于激發(fā)態(tài)。隨后，原子中的外層電子將躍遷到內(nèi)層電子空位上，同時(shí)輻射出特征X射線(輻射躍遷)。C）、俄歇效應(yīng)：詳見課本 注：上面的2、3部分的圖示見課本的11、12頁D）、吸收限的利用：濾波：選擇吸收限介于X射線中的K和K的波長之間的物質(zhì)濾波片材料選擇規(guī)律是： Z靶 40時(shí)： Z濾Z靶1； Z靶40時(shí)： Z濾Z靶2選靶：X射線的波長要大于被研究物質(zhì)的K系吸收限，或選擇遠(yuǎn)小于K系吸收限的波長。根據(jù)樣品化學(xué)成分選擇靶材的原則是： Z靶Z樣1 或 Z靶 Z樣例如：09年考題：用于銅靶產(chǎn)生的X射線的濾波材料是銅的原子序數(shù)是2940，所以濾波材料的原子序數(shù)應(yīng)為29-1=28，為鎳。五、 X射線衍射（晶體的X射線衍射理論）綜述：衍射實(shí)質(zhì)上是散射波發(fā)生干涉的結(jié)果。由于晶體中原子呈周期性排列，勞埃設(shè)想晶體為光柵，把原子分別排列成一維、二維、三維時(shí)，對(duì)X射線發(fā)生衍射的條件進(jìn)行了討論。而布拉格則根據(jù)布拉格點(diǎn)陣對(duì)X射線發(fā)生衍射的條件進(jìn)行了討論，即建立了布拉格方程。詳情如下。1、晶體的衍射效應(yīng)與衍射幾何 1）可見光的光柵衍射現(xiàn)象K: 0,1,2, ,增強(qiáng)K: 1,2,3, ,相消 K: 2）X射線衍射的基本原理l 晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣常數(shù)已知，測定波長。-X射線光譜分析；l 已知波長，測定晶體的點(diǎn)陣常數(shù)。a) 勞埃方程：(1) X射線受一維點(diǎn)陣(原子列)衍射的條件： (2) X射線受二維點(diǎn)陣 (原子面)衍射的條件整個(gè)原子面上所有原子的散射線產(chǎn)生干涉加強(qiáng)的條件： (3) X射線受三維點(diǎn)陣(空間點(diǎn)陣)衍射的條件整個(gè)三維點(diǎn)陣中所有原子的散射波產(chǎn)生相長干涉的條件：勞埃方程可以用矢量表示。設(shè)s0為入射線方向的單位矢量，s為衍射線方向的單位矢量，令： 勞埃方程的矢量表達(dá)式：勞埃方程的討論：是定值，對(duì)于某一條衍射線，H,K,L也是定值。但是： 123相互關(guān)聯(lián)。b) 布拉格方程勞埃(Laue)斑點(diǎn)可以看作是由于晶體中原子富集面對(duì)射線的反射形成的。布拉格方程的討論：1、選擇反射 與可見光的反射相同，某一晶面的入射線、反射線和晶面法線必須位于同一平面內(nèi)，且入射線和反射線分居在晶面法線二側(cè)。 與可見光的反射不同，必須滿足布拉格方程時(shí)，才有可能發(fā)生反射。（選擇反射）2、衍射面（或稱干涉面）和衍射指數(shù) H、K、L：衍射指數(shù)；(HKL)：衍射面 3、產(chǎn)生反射的極限條件：第三章 常見的粉末與單晶衍射技術(shù)一， 衍射矢量方程及厄瓦爾德圖解1， 如圖所示一束波長為的入射波，以單位矢量S0的方向照射在晶體上，我們來考察單位矢量S的方向產(chǎn)生衍射的條件。具體推導(dǎo)過程見王富恥主編材料現(xiàn)代分析測試方法P30P31推導(dǎo)結(jié)果： 這就是倒易空間的衍射條件方程2， 厄瓦爾德球圖解衍射矢量方程與倒易點(diǎn)陣結(jié)合，表示衍射條件與衍射方向。具體步驟如下：（1） 以X射線波長的倒數(shù)1/為半徑作反射球（厄瓦爾德球）；（2） X射線沿球的直徑方向入射（S0/）（3） 以X射線射出球面的那點(diǎn)做晶體倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)（O*），將倒易點(diǎn)陣引入；（4） 則與反射球面相交的倒易點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的晶面（P1,P2）均可參與衍射；（5） 球心（O）與該倒易點(diǎn)的聯(lián)線即為衍射方向（S/）產(chǎn)生衍射的條件：若以入射線與反射球的交點(diǎn)為原點(diǎn)，形成倒易點(diǎn)陣，只要倒易點(diǎn)落在反射球面上，對(duì)應(yīng)的點(diǎn)陣面都能滿足布拉格條件，衍射線方向?yàn)榉瓷淝蛐纳湎蚯蛎嫔掀涞挂捉Y(jié)點(diǎn)的方向二，三種常用的衍射方法1， 勞埃法：采用連續(xù)的X射線照射不動(dòng)的單晶體。因X射線的波長連續(xù)可變，故可從中挑選出其波長滿足布拉格關(guān)系的X射線使產(chǎn)生衍射。勞埃法是德國物理學(xué)家勞埃1912年提出的，是最早的X射線分析方法，它用垂直與入射線的平板底片記錄衍射線而得到勞埃斑點(diǎn)。目前勞埃法多用于單晶取向測定及晶體對(duì)稱性的研究。2， 轉(zhuǎn)晶法(圖見下頁)采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄。轉(zhuǎn)晶法的特點(diǎn)是入射線波長不變，而靠旋轉(zhuǎn)單晶體以連續(xù)改變各晶面與入射X射線的角來滿足布拉格方程的要求。即當(dāng)晶體不斷旋轉(zhuǎn)時(shí)，某組晶面會(huì)于某瞬間和單色的入射線束的夾角正好滿足布拉格方程，于是改瞬間便產(chǎn)生一根衍射線束，下圖為用厄瓦爾德球來分析轉(zhuǎn)晶法。3， 粉末法采用單色X射線照射多晶式樣。即利用多晶式樣中的各個(gè)微晶不同取向來改變，以滿足布拉格方程的要求。粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多數(shù)材料的粉末或多晶體塊，板，絲，棒等可直接做式樣，且其衍射花樣又可提供甚多的分析資料。粉末法主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相分析，定量分析等等?，F(xiàn)將三種方法以表格形式總結(jié)如下：方法試樣勞埃法單晶體變化不變化轉(zhuǎn)晶法單晶體不變化部分變化粉末法粉末，多晶體不變化變化三，結(jié)構(gòu)因子原子在晶體空間中呈周期性排列，意味著他們的衍射線杯嚴(yán)格地限制在某些確定的方向上。這些確定的方向由布拉格方程確定，這個(gè)定律在某種意義上是個(gè)否定式的定律，即如果不滿足布拉格定律便不能產(chǎn)生衍射光束，但是原子在單位晶胞內(nèi)部的特殊排列，也可能使某些原子面在滿足布拉格定律的條件下仍不能產(chǎn)生衍射，也就是說能否產(chǎn)生衍射還受到原子的排列等因素控制，這就引入了結(jié)構(gòu)因子這個(gè)概念。結(jié)構(gòu)因子F定義為原子散射波振幅與電子散射波振幅比值：最后經(jīng)推導(dǎo)得出計(jì)算F的一般公式：相應(yīng)的衍射波強(qiáng)度I為： 結(jié)構(gòu)因子F表征了晶胞內(nèi)原子種類，原子數(shù)量，原子位置對(duì)（hkl）晶面衍射方向上的衍射強(qiáng)度的影響。一些有用的關(guān)系：結(jié)構(gòu)因子計(jì)算舉例：1， 簡單晶胞簡單晶胞只含一個(gè)原子，其坐標(biāo)為0 0 0，做原子散射因子為f，則Fhkl=fe2i(0)=fFhkl2=f2,即Fhkl2與（hkl）指數(shù)無關(guān)。2， 體心單胞每個(gè)單胞含兩個(gè)原子，其坐標(biāo)為0 0 0,1/2 1/2 1/2,將他們帶入結(jié)構(gòu)因子公式，則Fhkl=fe2i(0)+fe2i(h/2+k/2+l/2)=f1+ei(h+k+l)（1） 當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時(shí)，則Fhkl=2f, Fhkl2=4f2（2） 當(dāng)h+k+l為奇數(shù)時(shí)，則Fhkl=0，F(xiàn)hkl2=0即體心點(diǎn)陣只出現(xiàn)h+k+l為偶數(shù)的晶面的衍射。備注：面心立方單胞以及NaCl結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)