




已閱讀5頁(yè),還剩16頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
.,減壓蒸餾,.,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的基本原理。2、掌握減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作和技術(shù)。,.,二、基本原理,減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度,因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點(diǎn),這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。,.,液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低,溫度與蒸氣壓的關(guān)系見(jiàn)右圖所以設(shè)法降低外界壓力,便可以降低液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出:p為蒸氣壓;T為沸點(diǎn)(熱力學(xué)溫度);A,B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo),為橫坐標(biāo),可以近似地得到一直線。,.,三、實(shí)驗(yàn)裝置,蒸餾瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,抽氣部分,水泵或油泵,接受器,溫度計(jì),冷凝管,.,蒸餾部份毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾D的橡皮管。螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量,使有極少量的空氣進(jìn)入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平衡進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶或抽濾瓶充任,但切不可用平底燒瓶或錐形瓶。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管,多尾接液管的幾個(gè)分支管與圓底燒瓶(或厚壁試管)相連接。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管,就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。,.,某些有機(jī)化合物壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系,.,根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同,選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高,或是低熔點(diǎn)的固體,也可不用冷凝管而將克氏蒸餾頭的支管通過(guò)接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸,以減少散熱??刂茻嵩〉臏囟?,使它比液體的沸點(diǎn)高20-30左右。,.,抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵:系用玻璃或金屬制成,其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8時(shí),水蒸氣壓為0.93-1.07kPa;在夏天,若水溫為30,則水蒸氣壓為4.2kPa左右?,F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡(jiǎn)單水泵,在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡(jiǎn)單。,.,油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa,油泵結(jié)構(gòu)較精密,工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí),如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣,都會(huì)損壞油泵。因?yàn)閾]發(fā)性的有機(jī)溶劑蒸氣被油吸收后,就會(huì)增加油的蒸氣壓,影響真空效能。而酸性蒸氣會(huì)腐蝕油泵的機(jī)件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作,因此使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。,.,保護(hù)及測(cè)壓裝置部分當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí),為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔,以免污染油泵用油、腐蝕機(jī)件致使真空度降低。吸收塔又稱干燥塔,通常設(shè)二個(gè),前一個(gè)裝無(wú)水氯化鈣(或硅膠),后一個(gè)裝粒狀氫氧化鈉。有時(shí)為了吸除烴類氣體,可再加一個(gè)裝石蠟片的吸收塔。,.,實(shí)驗(yàn)室通常采用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計(jì)兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測(cè)定壓力時(shí),可將管后木座上的滑動(dòng)標(biāo)尺的零點(diǎn)調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上,這時(shí)左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)避免水或其它污染物入壓力計(jì)內(nèi),否則將嚴(yán)重影響其準(zhǔn)確度。在泵前還應(yīng)接上一個(gè)安全瓶,瓶上的兩通活塞G供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣。,.,當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí),應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾,然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì),最后再用油泵減壓蒸餾。在克氏蒸餾瓶中,放置待蒸餾的液體,裝好儀器,旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾,打開(kāi)安全瓶上的二通活塞,然后開(kāi)泵抽氣。逐漸關(guān)閉,從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。,四、減壓蒸餾步驟,.,開(kāi)啟冷凝水,選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí),和蒸餾過(guò)程中需要中斷時(shí)(例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶)一樣,滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統(tǒng)中的壓力較低,油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。,.,加熱蒸餾,調(diào)節(jié)毛細(xì)管空氣流量,開(kāi)泵抽氣,進(jìn)行普通蒸餾,安裝減壓蒸餾裝置,加入原料,收集產(chǎn)物,實(shí)驗(yàn)流程圖,.,五、實(shí)驗(yàn)操作,1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水,由于乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾時(shí)容易分解產(chǎn)生去水乙酸,故必須通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行提純。在10mL蒸餾瓶中,加入20mL乙酰乙酸乙酯,按減壓蒸餾裝置圖裝好儀器,通過(guò)上述減壓蒸餾操作進(jìn)行純化。,.,乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表:*1mmHg133Pa純粹乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4,折光率=1.4192。,.,2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾用蒸餾乙酰乙酸乙酯同樣的方法,通過(guò)減壓蒸餾提純苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。減壓蒸餾苯甲醛時(shí),要避免被空氣中的氧所氧化。在蒸餾之前,應(yīng)先從手冊(cè)上查出它們?cè)诓煌瑝毫ο碌姆悬c(diǎn),供減壓蒸餾時(shí)參考。,.,六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng),儀器安裝好后,先檢查系統(tǒng)是否漏氣,方法是:關(guān)閉毛細(xì)管,減壓至壓力穩(wěn)定后,夾住連接系統(tǒng)的橡皮管,觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化,無(wú)變化說(shuō)明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好,磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。檢查儀器不漏氣后,加入待蒸的液體,量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半,關(guān)好安全瓶上的活塞,開(kāi)動(dòng)油泵,調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。,.,當(dāng)壓力穩(wěn)定后,開(kāi)始加熱。液體沸騰后,應(yīng)注意控制溫度,并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.51滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開(kāi)得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 教育心理學(xué)知到答案
- 高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置圖全
- 實(shí)踐的定義哲學(xué)
- 課題主要的研究過(guò)程與活動(dòng)
- 內(nèi)鏡下治療護(hù)理配合講課件
- 2025-2030年城軌車輛供電行業(yè)市場(chǎng)深度調(diào)研及發(fā)展前景與投資研究報(bào)告
- 2025-2030年辦公椅行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀供需分析及投資評(píng)估規(guī)劃分析研究報(bào)告
- 2025-2030年公募基金產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)深度調(diào)研及前景趨勢(shì)與投資研究報(bào)告
- 2025-2030年中國(guó)鼻腔給藥裝置行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀供需分析及投資評(píng)估規(guī)劃分析研究報(bào)告
- 2025-2030年中國(guó)順3己烯醇(葉醇)行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀供需分析及投資評(píng)估規(guī)劃分析研究報(bào)告
- 2025年共享辦公空間增值服務(wù)運(yùn)營(yíng)模式創(chuàng)新與產(chǎn)業(yè)鏈創(chuàng)新模式報(bào)告
- 電氣控制柜面試題及答案
- 藥房藥品追溯管理制度
- 陜西省銅川市2025年八下英語(yǔ)期末監(jiān)測(cè)試題含答案
- 缺血性卒中腦保護(hù)中國(guó)專家共識(shí)(2025)解讀
- 2025年福建省廈門市中考物理模擬試卷
- 海洋垃圾資源化利用與環(huán)境影響評(píng)估-洞察闡釋
- IEC60335-1中文版本大全
- 代謝相關(guān)脂肪性肝病防治指南2024年版解讀
- 物業(yè)管理定價(jià)策略與實(shí)施路徑
- 基于機(jī)器學(xué)習(xí)的網(wǎng)絡(luò)攻擊行為模式識(shí)別-洞察闡釋
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論