減壓蒸餾技術(shù)詳解ppt課件

.,減壓蒸餾,.,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的基本原理。2、掌握減壓蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作和技術(shù)。,.,二、基本原理,減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。,.,液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關(guān)系見右圖所以設(shè)法降低外界壓力，便可以降低液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。,.,三、實(shí)驗(yàn)裝置,蒸餾瓶,克氏蒸餾頭,毛細(xì)管,抽氣部分,水泵或油泵,接受器,溫度計(jì),冷凝管,.,蒸餾部份毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾D的橡皮管。螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使有極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平衡進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶或抽濾瓶充任，但切不可用平底燒瓶或錐形瓶。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，多尾接液管的幾個(gè)分支管與圓底燒瓶（或厚壁試管）相連接。轉(zhuǎn)動多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。,.,某些有機(jī)化合物壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系,.,根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高，或是低熔點(diǎn)的固體，也可不用冷凝管而將克氏蒸餾頭的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱?？刂茻嵩〉臏囟?，使它比液體的沸點(diǎn)高20-30左右。,.,抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8時(shí)，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡單。,.,油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵。因?yàn)閾]發(fā)性的有機(jī)溶劑蒸氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵的機(jī)件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。,.,保護(hù)及測壓裝置部分當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油、腐蝕機(jī)件致使真空度降低。吸收塔又稱干燥塔，通常設(shè)二個(gè)，前一個(gè)裝無水氯化鈣（或硅膠），后一個(gè)裝粒狀氫氧化鈉。有時(shí)為了吸除烴類氣體，可再加一個(gè)裝石蠟片的吸收塔。,.,實(shí)驗(yàn)室通常采用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計(jì)兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測定壓力時(shí)，可將管后木座上的滑動標(biāo)尺的零點(diǎn)調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上，這時(shí)左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)避免水或其它污染物入壓力計(jì)內(nèi)，否則將嚴(yán)重影響其準(zhǔn)確度。在泵前還應(yīng)接上一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞G供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣。,.,當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在克氏蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體，裝好儀器，旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉，從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。,四、減壓蒸餾步驟,.,開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí)，和蒸餾過程中需要中斷時(shí)（例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶）一樣，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。,.,加熱蒸餾,調(diào)節(jié)毛細(xì)管空氣流量,開泵抽氣,進(jìn)行普通蒸餾,安裝減壓蒸餾裝置,加入原料,收集產(chǎn)物,實(shí)驗(yàn)流程圖,.,五、實(shí)驗(yàn)操作,1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾時(shí)容易分解產(chǎn)生去水乙酸，故必須通過減壓蒸餾進(jìn)行提純。在10mL蒸餾瓶中，加入20mL乙酰乙酸乙酯，按減壓蒸餾裝置圖裝好儀器，通過上述減壓蒸餾操作進(jìn)行純化。,.,乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表：*1mmHg133Pa純粹乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4，折光率=1.4192。,.,2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾用蒸餾乙酰乙酸乙酯同樣的方法，通過減壓蒸餾提純苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。減壓蒸餾苯甲醛時(shí)，要避免被空氣中的氧所氧化。在蒸餾之前，應(yīng)先從手冊上查出它們在不同壓力下的沸點(diǎn)，供減壓蒸餾時(shí)參考。,.,六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng),儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。,.,當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.51滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測