實驗二凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量PPT課件

凝固點降低法測摩爾質(zhì)量,實驗?zāi)康?用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。正確使用凝固點測定裝置，掌握凝固點降低法測摩爾質(zhì)量的原理。通過本實驗加深對稀溶液依數(shù)性的理解。掌握貝克曼溫度計的使用方法。,實驗原理,稀溶液具有依數(shù)性，凝固點降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。上式為稀溶液的凝固點降低與溶液成分關(guān)系的公式。Tf為凝固點降低值，是純?nèi)軇〢的凝固點比質(zhì)量摩爾濃度為bB的溶液的凝固點降低的度數(shù)；wA為溶劑A的摩爾質(zhì)量；Kf凝固點降低常數(shù)，其數(shù)值只與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，單位為Kkgmol-1；對環(huán)己烷，純?nèi)軇┠厅cTf*279.65K，凝固點降低常數(shù)為20.2。,儀器和試劑,凝固點測定裝置（見圖）和數(shù)顯貝克曼溫度計各一套；純萘丸；環(huán)己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支，碎冰或顆粒冰。,實驗步驟,(1)調(diào)節(jié)貝克曼溫度計在水的凝固點0.00時，使水銀柱高度距頂端12為宜。(2)調(diào)節(jié)寒劑的溫度取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為-2-3，在實驗過程中不斷攪拌，使寒劑保持此溫度。,(3)溶劑凝固點的測定用移液管向清潔、干燥的凝固點管內(nèi)加入25mL純環(huán)己烷，插入調(diào)節(jié)好的貝克曼溫度計，使水銀球全部浸入純環(huán)己烷中，拉動攪拌聽不到碰壁與摩擦聲。將盛純環(huán)己烷的凝固點管直接插入寒劑中，上下移動攪棒使環(huán)己烷的溫度逐漸降低，當(dāng)達到最小值后，記下此值；待溫度回升后，一分鐘以內(nèi)達最大值穩(wěn)定后，記下此值；此后溫度又降低?；謴?fù)原來的攪拌，此最大值溫度即為環(huán)己烷的近似凝固點。,把電壓加到最大，開始加熱。使溫度比上一次的最大值高0.4，停止加熱。讓其冷卻,當(dāng)?shù)竭_最低溫度是記錄數(shù)據(jù)，溫度回升穩(wěn)定后記下最大值。重復(fù)測量三次，記下數(shù)據(jù)。,(4)溶液凝固點的測定用電子天平精確稱重0.10.2g萘，加入剛才的環(huán)己烷中。其重量約使凝固點下降1，加大電壓加熱，待全部溶解后，測定溶液的凝固點。測定方法與純環(huán)己烷的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升后所達到的最高溫度。重復(fù)三次，取平均值。,操作要點,通常測定凝固點的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點并不析出晶體，往往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱使體系溫度回升，當(dāng)放熱和散熱達到平衡時，溫度不再改變。因此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點。但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低于凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點。,攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按照要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。寒劑溫度對實驗結(jié)果影響很大，過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。實驗中使寒劑溫度為-2-3，在實驗過程中不斷攪拌，使寒劑保持此溫度。,數(shù)據(jù)處理,1.用t(g.cm-3)0.79710.887910-3t計算室溫t時環(huán)己烷的密度，然后算出所取的環(huán)己烷的質(zhì)量WA。2.由測定的純?nèi)軇┠厅c、溶液凝固點，計算萘的摩爾質(zhì)量。,思考題,1.在冷卻過程中，凝固點管內(nèi)液體有哪些熱交換存在？它們對凝固點的測定有何影響？2.為什么要用空氣夾套？3.當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合以及絡(luò)合物生產(chǎn)的情況下對分子量的測定值有何影響？,參考文獻,物理化學(xué)實驗，孫爾康等編，南京大學(xué)出版社，2002年。物理化學(xué)（面向21世紀(jì)課程教材），萬洪文等編，高等教育出版社，2002年。物理化學(xué)實驗，東北師大等編，高等教育出版社，1998年。物理化學(xué)實驗，羅澄源編，高等教育