標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 223.67-1989 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 還原蒸餾-次甲基藍(lán)光度法測(cè)定硫量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定通過(guò)還原蒸餾與次甲基藍(lán)光度法來(lái)測(cè)定鋼鐵及其合金中硫含量的具體操作步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于含硫量在0.005%至0.50%之間的鋼鐵和合金材料。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品首先需經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚恚ㄈ绶鬯榛蛉芙猓员阌诤罄m(xù)的化學(xué)反應(yīng)。然后，在特定條件下，使用還原劑（通常是錫粒）將樣品中的硫轉(zhuǎn)化為硫化氫氣體。生成的硫化氫氣體被收集并通入含有次甲基藍(lán)指示劑的溶液中。隨著硫化氫氣體的吸收，次甲基藍(lán)會(huì)被還原成無(wú)色狀態(tài)，從而引起溶液顏色的變化。通過(guò)測(cè)量溶液吸光度變化的程度，可以間接計(jì)算出原始樣品中的硫含量。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意控制好溫度、時(shí)間等參數(shù)，并且確保所有使用的儀器設(shè)備都處于良好狀態(tài)，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法進(jìn)行空白試驗(yàn)以及對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，以此來(lái)驗(yàn)證方法的有效性和可靠性。

整個(gè)過(guò)程涉及到化學(xué)原理的應(yīng)用，包括但不限于氧化還原反應(yīng)、氣體發(fā)生反應(yīng)以及比色分析技術(shù)。正確執(zhí)行每一步驟對(duì)于獲得可靠的數(shù)據(jù)至關(guān)重要。


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  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-07-01 實(shí)施
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UDC223.14/.15:543.06H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB223.6789鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原蒸餡-次甲基藍(lán)光度法測(cè)定硫量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent1989-03-31發(fā)布1990-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原蒸館-次甲基藍(lán)光度法測(cè)定硫量GB223.67-89MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent主題內(nèi)客與活用范用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用還原蒸館-次甲基藍(lán)光度法測(cè)定硫量本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.001%0.030%。2方法提要試樣溶于硝酸-鹽酸混合酸中，同時(shí)加溴使硫氧化成硫酸。試液蒸發(fā)驅(qū)盡硝酸,以氫碘酸-次磷酸鈉為還原劑，在氨氣流下加熱蒸偷，硫酸被還原成碗化氫，用乙酸鋅溶液吸收然后用N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液和三氯化鐵溶液使之生成次甲基藍(lán)，于波長(zhǎng)667nm處測(cè)量其吸光度。3試劑3.1澳(99%以上)。3.2飽和溴水、33甲酸。3.4鹽鹽酸(p1.198/mL)。3.5硝酸（p1.428/mL）。3.6氯氟酸（p1.158/mL)。3.7氯溴酸（p1.498/mL）.3.8氮?dú)?99.9%以上)。3.9鹽酸-硝酸混合酸：鹽酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。3.10氧化鉀溶液(20%）。3.11高錳酸鉀-氯化汞溶液：稱(chēng)取58氯化汞和28高鈺酸鉀，分別用水溶解并稀釋至50mL,將此二溶被合并混勾后使用。在使用中如發(fā)現(xiàn)褪色或出現(xiàn)沉淀，應(yīng)及時(shí)更換。3.12還原劑：取500mL氫礁酸(p1.508/mL），加125m冰乙酸與62次磷酸鈉(NaH.PO.H.O)裝入提純蒸館器中，通氮?dú)獠⒓訜嶂练?，保持微沸狀態(tài)2h以上，冷卻后使用。加塞避光保存。3.13吸收液：稱(chēng)取20g乙酸鋅LZn(CHaCOO)H.OJ溶于水中，再加12g乙酸鈉(無(wú)水）溶解后用水稀釋至1L，混勺。3.14N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽(PADA)溶液(0.2%）:稱(chēng)取1gPADA，用硫酸(2+5)溶解并稀釋至500mL.混勾。如

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