乙醇鎂與正丁基鋰的制備PPT演示課件

乙醇鎂的制備,1,乙醇鎂的物化性質(zhì),分子式：C4H10MgO2分子量：114.43熔點(diǎn)：270（分解）閃點(diǎn)：33.9毒性LD50(mg/kg)：大鼠經(jīng)口3160。性狀：白色粉末。溶解情況：難溶于乙醚和烴類，略溶于乙醇。,2,用途：用作乙烯聚合催化劑載體，用于聚丙烯，高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。制備或來源：以金屬鎂為原料，以氯化汞或碘化汞為催化劑，與乙醇反應(yīng)制得。備注：可燃，在空氣中徐徐水解。,3,實(shí)驗(yàn)計(jì)劃,4,實(shí)驗(yàn)儀器準(zhǔn)備,5,實(shí)驗(yàn)步驟,1.首先，鎂片依次用10%的氫氧化鈉溶液洗滌，除去污垢，用離子水洗滌2-3次。2.最后用無(wú)水乙醇洗滌3次，干燥，放到干燥器內(nèi)備用。3.搭好實(shí)驗(yàn)裝置（用250ml的四口燒瓶裝上真空攪拌器、溫度計(jì)、垂直玻璃夾套冷凝管，冷凝管與干燥塔相連，干燥管內(nèi)裝有干燥劑CaCl2）4.先向燒瓶中通入干燥的氮?dú)獬シ磻?yīng)器內(nèi)水汽。,6,5.取鎂片0.2241g和經(jīng)過分子篩處理過的無(wú)水乙醇40ml,放入到反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)，再稱取碘4粒也放入到反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)。6.開啟冷卻水和攪拌器，開始加熱。7.當(dāng)反應(yīng)溫度到達(dá)65時(shí)，有氣泡產(chǎn)生。繼續(xù)加熱回流，反應(yīng)液控制在80左右。8.維持回流溫度直到反應(yīng)體系中鎂反應(yīng)完全，且沒有氣泡產(chǎn)生，在反應(yīng)一小時(shí)結(jié)束實(shí)驗(yàn)。9.反應(yīng)結(jié)束，稱重，保存樣品至干燥器內(nèi)。10.清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，清洗儀器，打掃衛(wèi)生。,7,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)裝置圖,8,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)方程式,9,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)所需試劑,10,實(shí)訓(xùn)記錄,11,12,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備,（1）C（HCl）=0.5mol/L鹽酸溶液的配置，量取45ml濃鹽酸注入955ml水中，搖勻。（2）C（HCl）=0.5mol/L鹽酸溶液標(biāo)定，稱取1g（標(biāo)準(zhǔn)至0.0001g）于270300高溫爐中，灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅試劑。用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色煮沸2min冷卻后繼續(xù)滴定溶液再呈暗紅色，記下消耗的體積，平行標(biāo)定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。,13,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C（HCl），單位為摩爾每升（mol/L）按下式計(jì)算：C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3）式中M（Na2CO3）碳酸鈉的質(zhì)量，gVn鹽酸溶液的體積，mlV空空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積，mlM（1/2Na2CO3）碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol,14,計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V空=0.1mlV1=35.3mlC1（HCl）=0.5360mol/LV2=34.8mlC2（HCl）=0.5437mol/LV3=34.6mlC3（HCl）=0.5469mol/L平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.5422mol/L將剩余鹽酸溶液貼上標(biāo)簽備用（標(biāo)明濃度）,15,乙醇鎂,原理：乙醇鎂乙醇溶液中的乙醇鎂與水分解成乙醇和Mg(OH)2與已知濃度的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)方程式：（CH3CH2O）2Mg2CH3CH2OH+Mg(OH)2Mg(OH)2+2HClMgCl2+2H2O,16,試劑和溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5mol/L甲基紅指示液：1g/L2.測(cè)定步驟2.1將50ml的水置于錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色。2.2稱取約2.01g試樣（精確到0.0001）：置于上述瓶中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液呈紅色為終點(diǎn)。,17,結(jié)果的表示和計(jì)算,乙醇鎂質(zhì)量百分比含量X%按下式計(jì)算:X%=(0.05722*C*V/m)*100%式中：V一滴定式樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;C一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度mol/Lm一試樣質(zhì)量，g;0.05722-1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于以克表示的乙醇鎂的質(zhì)量。,18,計(jì)算乙醇鎂的質(zhì)量百分含量,已知C=0.5422mol/LV=1.6mlm=2.01代入公式得X%=（0.5422*1.6*0.05722）/2.01*100%=2.47%,19,實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1.實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行全盤周密的計(jì)劃由于無(wú)氧操作比一般常規(guī)操作機(jī)動(dòng)性小，因此必須要了解每一步實(shí)驗(yàn)的具體操作。所用實(shí)驗(yàn)儀器事先必須洗凈、烘干，所需試劑、溶劑必須經(jīng)無(wú)水無(wú)氧處理。2.由于許多反應(yīng)的中間體不穩(wěn)定，也有不少化合物在溶液中比固態(tài)石更不穩(wěn)定，因此無(wú)氧操作往往需要連續(xù)進(jìn)行，直到拿到較穩(wěn)定的產(chǎn)物或把不穩(wěn)定的產(chǎn)物貯存好為止。,20,3.一定要注意細(xì)節(jié)的處理，這可能是關(guān)系整個(gè)實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。譬如用乳膠塞塞好后，記得要用鐵絲捆綁（可能會(huì)崩掉），同時(shí)要通很少量的保護(hù)氣防止空氣進(jìn)入反應(yīng)體系（乳膠塞會(huì)漏氣）。塞好空心塞后，必須用橡皮筋綁好。塞上子的硅脂涂的要合適。在烘烤的過程中，注意不要烤磨口處等等。4.在無(wú)水無(wú)氧的操作中，一定不能貪圖快的操作，因?yàn)闊o(wú)水無(wú)氧操作的烘烤、抽換氣的準(zhǔn)備過程是一個(gè)非常繁瑣的過程，剛開始的時(shí)候覺得這個(gè)過程還是挺有意思的，但每天的每個(gè)實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行這個(gè)漫長(zhǎng)而要繁瑣的過程的時(shí)候就有點(diǎn)煩躁，但經(jīng)過對(duì)實(shí)驗(yàn)失敗的分析這可能也是一個(gè)原因。所以做無(wú)水無(wú)氧操作必須要耐心！,21,正丁基鋰的制備,22,物理正丁基鋰的性質(zhì),國(guó)標(biāo)編號(hào)42021CAS號(hào)109-72-8中文名稱正丁基鋰英文名稱butyllithium；n-butyllithium別名丁基鋰分子式C4H9Li；CH3(CH2)3Li分子量64.06閃點(diǎn)-12熔點(diǎn)-95C沸點(diǎn)80C,23,溶解性與水反應(yīng)密度溶液相對(duì)密度(水=1)0.78（環(huán)己烷溶液），0.68（己烷溶液）危險(xiǎn)標(biāo)記9(自燃物品)外觀與性狀純品為白色粉末，有極強(qiáng)的還原性，遇水、氧化劑均極易發(fā)熱燃燒。商品為溶于己烷、環(huán)己烷、苯等飽和烴的溶液，多為淡棕色液體,24,實(shí)驗(yàn)計(jì)劃,25,實(shí)驗(yàn)儀器準(zhǔn)備,26,正丁基鋰的乙醚溶液制法,1.在無(wú)水無(wú)氧氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在裝有攪拌器、低溫溫度計(jì)、導(dǎo)氣管、干燥管和滴液漏斗的250毫升干燥的三頸燒瓶中。2.加入25毫升無(wú)水乙醚和剪碎的1.295克（0.1866摩爾）鋰粒。3.在攪拌的下滴加1020滴由7ml(0.063摩爾)正溴丁烷和13毫升無(wú)水乙醚配成的溶液。4.在干冰-丙酮浴中冷卻到10，見溶液變渾濁且鋰絲上呈現(xiàn)金屬光澤的亮斑時(shí)，表示反應(yīng)開始。,27,5.將余下的正溴丁烷溶液在30分鐘內(nèi)加完。保持-5-10反應(yīng)12小時(shí)。6.然后再慢慢自然升溫0-10，并繼續(xù)攪拌12小時(shí)。7.取樣檢測(cè)含量，再將正丁基鋰的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到事先充氮的容器中貯存。稱重，計(jì)算成本。8.清理臺(tái)面，洗滌儀器，打掃衛(wèi)生,28,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)裝置圖,29,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)方程式,Li+CH3CH2CH2BrC4H9Li+LiBr,30,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)所需試劑,31,實(shí)訓(xùn)記錄,32,33,鹽酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)滴定,（1）量取6.3ml鹽酸加入250ml的容量瓶，用蒸餾水定容到250ml.震蕩，搖勻。（2）鹽酸溶液的標(biāo)定稱取約0.39g（標(biāo)準(zhǔn)至0.0001g）于270300高溫爐中，灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅試劑。用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色煮沸2min冷卻后繼續(xù)滴定溶液再呈暗紅色，記下消耗的體積，平行標(biāo)定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。,34,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C（HCl），單位為摩爾每升（mol/L）按下式計(jì)算：C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3）式中M（Na2CO3）碳酸鈉的質(zhì)量，gVn鹽酸溶液的體積，mlV空空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積，mlM（1/2Na2CO3）碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol,35,計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,V空=0.1mlm1=0.3950gV1=24.0mlC1（HCl）=0.3118mol/Lm2=0.3910gV2=23.9mlC2（HCl）=0.3100mol/Lm3=0.3933gV3=24.3mlC3（HCl）=0.3066mol/L平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.3095mol/L將剩余鹽酸溶液貼上標(biāo)簽備用（標(biāo)明濃度）,36,正丁基鋰的含量測(cè)定,分別取干凈無(wú)水的A、B兩250ml帶蓋錐形瓶，在A瓶中加入5ml正丁基鋰溶液，再加10ml蒸餾水和數(shù)滴酚酞試劑，用已標(biāo)定的濃度為M（約0.3N）鹽酸滴定A，記錄滴定A試液到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)耗用的鹽酸試液的體積S1。在B瓶中加入5ml正丁基鋰溶液和10氯芐醚溶液（9ml乙醚+1ml氯芐），放置5分鐘，再加數(shù)滴酚酞試劑。用已標(biāo)定的濃度為M（約0.3），鹽酸滴定B，并記錄滴定A試液到，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)耗用的鹽酸，試液的體積S2。,37,并按下式代入計(jì)算含量C=M*（S1-S2）/5式中M鹽酸溶液標(biāo)定的濃度S1-滴定A瓶消耗鹽酸的體積S2-滴定B瓶消耗鹽酸的體積C-表示正丁基鋰物質(zhì)的量的濃度,38,計(jì)算正丁基鋰物質(zhì)的量的濃度,已知M=0.3095g/mlS1=28.4mlS2=3.8ml代入得C=0.3095*(28.4-3.8)/5=1.5227(mol/L),39,計(jì)算生產(chǎn)每公斤正丁基鋰所需成本,40,41,實(shí)驗(yàn)總結(jié),(1)兩次實(shí)驗(yàn)都在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)儀器一定要烘干，取出時(shí)要趁熱，把一時(shí)用不到的儀器放入干燥器內(nèi)以免受潮，搭實(shí)驗(yàn)裝置時(shí)一定要密封，保證無(wú)氧條件，恒壓滴液漏斗實(shí)驗(yàn)前要試漏，以防萬(wàn)一實(shí)驗(yàn)用到時(shí)再涂層凡士林，還有要明白三通真空活塞的使用方法。,42,(2)制備正丁基鋰的實(shí)驗(yàn)要用到液氮，液氮是低溫制品，在使用過程中要防止凍傷。在使用和儲(chǔ)存液氮的房間內(nèi)，要保持通風(fēng)良好，以免空間缺氧，造成窒息。(3)兩