GB 31619-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 決明膠

書書書犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑決明膠范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以決明（犆犪狊狊犻犪狅犫狋狌狊犻犳狅犾犻犪或犆犪狊狊犻犪狋狅狉犪）植物的種子胚乳為原料，經(jīng)萃取加工而成的食品添加劑決明膠。主要含半乳甘露聚糖，即包含甘露糖線性主鏈和半乳糖側(cè)鏈的聚合物。結(jié)構(gòu)式技術(shù)要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤淺黃色至類白色狀態(tài)粉末將適量試樣置于白瓷盤內(nèi)，于自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法半乳甘露聚糖（狑）附錄中干燥減量（狑）直接干燥法犌犅表（續(xù)）項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法灰分（狑）酸不溶物（狑）蛋白質(zhì)（狑）凱氏定氮法脂肪（狑）索氏抽提法淀粉試驗(yàn)通過試驗(yàn)蒽醌（）異丙醇（狑）鉛（）（）干燥溫度和時間分別為和。氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)為。微生物指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。表微生物指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法菌落總數(shù)（）大腸埃希氏菌（）沙門氏菌未檢出酵母和霉菌（）犌犅附錄犃檢驗(yàn)方法犃一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按、的規(guī)定制備，試驗(yàn)用水應(yīng)符合的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。犃鑒別試驗(yàn)犃溶解性試驗(yàn)不溶于乙醇。分散于冷水中，形成膠狀溶液。犃凝膠試驗(yàn)犃在試樣溶液中加入足量的硼酸鈉（）試液（），使溶液的超過，溶液形成凝膠。犃稱取試樣和黃原膠，混合均勻。在快速攪拌下，將混合物加入到盛有水的燒杯中。攪拌至混合物溶解，繼續(xù)攪拌（攪拌時溶液溫度保持在以上）。停止攪拌并讓混合物在室溫下冷卻至少。在溫度降至以下后，形成結(jié)實(shí)、有黏彈性的膠體。而單獨(dú)的試樣對照液或黃原膠對照液均不形成此凝膠。犃狆犎試樣溶液的應(yīng)為。犃半乳甘露聚糖的測定半乳甘露聚糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑按式（）計算：狑狑狑狑狑狑（）式中：狑干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；狑灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；狑酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；狑蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；狑脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。犃酸不溶物的測定犃試劑和材料犃硫酸。犌犅犃助濾劑：硅藻土，經(jīng)、干燥處理。犃儀器和設(shè)備犃過濾坩堝（經(jīng)、干燥處理）。犃干燥器。犃分析步驟稱取試樣，溶于一盛有水和硫酸的燒杯中。用表面皿蓋上燒杯，在蒸氣浴上加熱，加熱過程中隨時補(bǔ)充蒸發(fā)損失掉的水分。加熱完成后，稱取干燥處理后的助濾劑，加入到試樣溶液中，用已稱重的過濾坩堝進(jìn)行過濾。用熱水洗滌濾渣數(shù)次，然后將坩堝連同濾渣在下干燥，在干燥器內(nèi)冷卻后稱重。犃結(jié)果計算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑按式（）計算：狑犿犿犿犿（）式中：犿干燥后坩堝連同濾渣的總質(zhì)量，單位為克（）；犿助濾劑的質(zhì)量，單位為克（）；犿坩堝的質(zhì)量，單位為克（）；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）。犃淀粉試驗(yàn)犃試劑和材料碘溶液：稱取碘，溶于含有碘化鉀的水溶液中，加入滴鹽酸，加水稀釋至。犃分析步驟稱取試樣，分散于水中。加入碘溶液，無藍(lán)色出現(xiàn)，即為通過試驗(yàn)。犃蒽醌的測定犃方法提要用乙腈提取試樣中的蒽醌，通過高效液相色譜法進(jìn)行測定。注：試樣和對照品應(yīng)避光保存。犃試劑和材料犃蒽醌對照品：大黃素（）（純度）、蘆薈大黃素（）（純度）和大黃素甲醚（）（純度），或者，二羥基甲氧基甲基蒽醌、大黃酸（）（純度）和大黃根酸（）（純度）。犃內(nèi)標(biāo)對照品：，二羥基蒽醌（純度）。犃甲醇：色譜純。犃乙腈：色譜純。犌犅犃三氟乙酸。犃碳酸氫鈉溶液：。犃乙腈碳酸氫鈉溶液：乙腈和碳酸氫鈉溶液的體積比為。犃緩沖溶液：。犃儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（波長）。犃參考色譜條件犃色譜柱：色譜柱，粒度。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜條件。犃流動相：；為三氟乙酸溶液，為乙腈。犃運(yùn)行時間：。犃梯度：見表。表犃流動相的濃度配比時間流動相流動相犃流速：。犃進(jìn)樣量：。犃分析步驟犃標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（犿犵犔）的制備稱取種蒽醌對照品和內(nèi)標(biāo)對照品各，分別用約甲醇將對照品分別轉(zhuǎn)移至的容量瓶中，超聲處理后，加甲醇稀釋至刻度。此份標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液在下貯存于棕色瓶中（此條件下溶液可穩(wěn)定周）。犃混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（犿犵犔）的制備份蒽醌標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液各吸取，置于一個的容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。犃標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備取個的容量瓶，分別加入、和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，混合后，分別加甲醇稀釋至刻度。犃試樣溶液的制備稱取約試樣，精確至，置于一個圓底燒瓶中。加入三氟乙酸，在下犌犅加熱回流。將試樣冷卻至室溫，并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)至干。加入乙腈碳酸氫鈉溶液，超聲處理。將溶液轉(zhuǎn)移至一個離心管中，在下離心。用事先經(jīng)的緩沖溶液中和過的萃取柱（，或其他等效柱）過濾上清液。吸取過濾后的試樣溶液，置于一個的小瓶中，加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，充分混勻。犃標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在參考色譜條件下，分別對各個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖中各蒽醌及內(nèi)標(biāo)的峰面積。以各蒽醌與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值對各個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（）作標(biāo)準(zhǔn)曲線。犃測定在參考色譜條件下，分別對試樣溶液和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖中各蒽醌及內(nèi)標(biāo)的峰面積。計算各蒽醌與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各蒽醌的濃度。犃結(jié)果計算各蒽醌的含量狑以毫克每千克（）計，按式（）計算：狑犮犿（）式中：犮根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中各蒽醌的濃度，單位為毫克每升（）；試樣溶液的體積，單位為毫升（）；質(zhì)量換算系數(shù)；體積換算系數(shù)；取樣體積，單位為毫升（）；犿試樣的質(zhì)量，單位為克（）。由式（）計算得到的各蒽醌的含量之和即為試樣中蒽醌的含量。犃異丙醇的測定犃試劑和材料犃異丙醇：色譜純。犃叔丁醇：色譜純。犃儀器和設(shè)備氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測器。犃參考色譜條件犃色譜柱：填料為（目目）硅烷化的乙基乙烯苯與二乙烯苯共聚物或其他等同物質(zhì)，（內(nèi)徑）?；蚱渌韧蛛x效果的色譜柱和色譜條件。犃載氣：氦氣或氮?dú)?。犃流速：。犃進(jìn)樣口溫度：。犃柱溫：。犃檢測器溫度：。犌犅犃進(jìn)樣量：。犃分析步驟犃異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取異丙醇，置于一個裝有約水的容量瓶中，加水稀釋至，混勻。犃叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取叔丁醇，置于一個裝有約水的容量瓶中，加水稀釋至，混勻。犃混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備吸取異丙醇和叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液各，置于一個容量瓶中，加水稀釋至，混勻。該溶液含異丙醇和叔丁醇各。犃試樣溶液的制備在一個盛有水的圓底蒸餾燒瓶中，加入合適的消泡劑，使其分散。加入準(zhǔn)確稱量的約試樣（精確至），振蕩。將此燒瓶與分餾柱相連，調(diào)節(jié)溫度，使泡沫不進(jìn)入柱子，接餾出液約。在餾出液中加入叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水補(bǔ)充至，即得試樣溶液。犃測定在參考色譜條件下，分別對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行色譜分析。記錄各色譜圖中異丙醇和叔丁醇的峰面積值。犃結(jié)果計算犃響應(yīng)因子的計算響應(yīng)因子犳按式（）計算：犳犃犃（）式中：