氯化鈉的提純

1、最新資料推薦氯化鈉的提純一、目的與要求(1) 掌握提純 NaCl 的原理和方法。(2) 練習溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和干燥等基本操作。(3) 了解鹽類溶解度的知識在無機物中的應(yīng)用和沉淀平衡原理的應(yīng)用。(4) 學習在分離提純物質(zhì)過程中，定性檢驗?zāi)撤N物質(zhì)是否已除去的方法。二、實驗原理化學試劑或醫(yī)藥用的 NaCl 都是以粗食鹽為原料提純的。粗食鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)及 K+、Ca2+、Mg 2+、 SO42- 等可溶性雜質(zhì)。將粗食鹽溶于水后，用過濾的方法可以除去不溶性雜質(zhì)。 Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子需要用化學方法才能除去， 通常是選擇適當?shù)某恋韯?，例?Ca(O

2、H)2、BaCl2、Na2CO3 等使鈣、鎂、硫酸根等離子生成難溶物沉淀下來而除去。因為NaCl 的溶解度隨溫度的變化不大，不能用重結(jié)晶的方法純化。2-一般先在食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液，溶液中的 SO4便轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀而除去。過濾掉BaSO 沉淀之后的溶液，再加入NaOH 和 Na溶液，使 Ca2+、 Mg 2+242CO3及過量的生成沉淀。有關(guān)的離子方程式如下：BaSO42 Ba2+ = BaSO42+2-= CaCO3Ca CO32+2-= BaCO3BaCO32 Mg 2 2OH- CO32- = Mg2(OH)2CO3OH和破壞 CO 2-過量的 Na2CO3

3、溶液用 HCl 將溶液調(diào)至微酸性以中和。3OH-H = H2 OCO32- 2H = CO2 H2O粗粗食鹽中的鉀離子和這些沉淀劑不起作用，仍留在溶液中。 但由于 KCl溶解度比 NaCl大，而且在粗食鹽中含量少，在最后的濃縮結(jié)晶過程中，絕大部分仍留在母液中而與氯化鈉分離，從而達到提純的目的。三、儀器與藥品臺秤，溫度計，循環(huán)水泵，吸濾瓶，布氏漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，濾紙，pH 1 1 1試紙；粗食鹽 (工業(yè) )，HCl (2.0molL，6.0mol L )，NaOH (2.0mol L)，BaCl2 (1.0molL)， 1對硝基偶氮間苯二酚) ，鈷亞硝酸鈉Na2CO3(1.0mol

4、L) ， (NH4)2C2O4( 飽和 )， 鎂試劑 1( 1Na3Co(NO2)6 (1.0mol L)。四、實驗內(nèi)容1粗食鹽的提純(1) 粗食鹽的溶解。 稱取 8 克粗食鹽， 放入燒杯 (100mL 或 150mL)中，加入 25mL 去離子水，加熱、攪拌使粗食鹽溶解。(2) 除去泥沙及 SO42- 離子。在近沸的粗食鹽溶液中，邊攪拌邊滴加BaCl2 (1.0mol L 1)溶液 (約 2mL)直至 SO42-沉淀完全為止。為了檢驗SO42- 是否沉淀完全，可將酒精燈移開，停止攪拌，待沉淀沉降后，傾斜燒杯，沿燒杯壁滴加1 2 滴 BaCl2(1.0mol L1 )溶液于上層清液中，觀察是否

5、有白色渾濁產(chǎn)生。若無渾濁生成， 說明 SO 2-已沉淀完全； 如有白色渾濁生成， 則要繼續(xù)滴加BaCl 溶液， 直到沉淀42完全為止。然后繼續(xù)小火加熱近沸約5分鐘 (加熱時燒杯要蓋上表面皿，同時要注意溶液的量，必要時須適量補充水分，以防食鹽析出)，使沉淀顆粒長大，便于過濾。用普通漏斗進行常壓過濾，保留濾液，棄去沉淀及原不溶性雜質(zhì)。(3) 除去 Ca2+、 Mg 2+、 Ba2+離子。在濾液中邊攪拌邊加入 11mL NaOH 溶液 (2.0mol L)和 3 mL Na2CO3 溶液 (1.0mol L1) 在將濾液加熱至近沸。同上述方法，用Na2CO3 溶液檢驗1最新資料推薦沉淀是否完全。繼續(xù)

6、加熱煮沸 5 分鐘。直接常壓過濾到蒸發(fā)皿中，保留濾液，棄去沉淀。 1(4) 溶液 pH 值的調(diào)節(jié)。在濾液中逐滴加入 HCl 溶液（ 2.0mol L ），經(jīng)充分攪拌后，用玻棒沾取濾液， 滴在點滴板上的 pH 試紙上檢測， 直至溶液呈微酸性 (pH4 5)之間為止。(5) 蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶。將調(diào)節(jié)好 pH 的溶液直接放在鐵圈上，用酒精燈加熱，同時不斷攪拌，蒸發(fā)濃縮至溶液呈稠液狀為止，但不要將溶液蒸干。(6) 減壓過濾、干燥。趁熱減壓過濾，抽氣約1 2 分鐘后漏斗無濾液滴下時，將晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)，用小火(移動火源方法)或蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上加熱，用玻棒炒動、烘干 (注意防止濺跳 )，即得到潔白、松散

7、的NaCl 晶體。冷卻后，稱其質(zhì)量并計算產(chǎn)率。2. 產(chǎn)品的檢驗稱取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl 各 1.0 克，放入燒杯中加入約5mL 去離子水使之溶解，然后各分成5 份，盛于試管中，按下面方法對照檢驗它們的純度。(1) Ca2+的檢驗。加入2 滴 (NH4)2C2 O4 溶液 (飽和 )，觀察有無白色的CaC2O4 沉淀生成。(2)SO42- 的檢驗。加入2 滴 BaCl2溶液 (1.0mol L-1 )，觀察有白色Ba SO4沉淀生成。(3)Ba2+離子的檢驗。加入 2 滴 k2CrO4 溶液 (0.5mol L-1)，觀察有無黃色Ba CrO4 沉淀生成。(4)Mg 2+的檢驗。加入2

8、3 滴 NaOH 溶液 (2.0mol L-1)，使呈堿性，再加入幾滴鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚 )。如有藍色絮狀沉淀生成，表示有Mg 2+存在。若溶液仍為紫色，表示無Mg2存在。(5)K+離子的檢驗。加入Na3Co(NO2 )6試劑 2 滴，觀察有無亮黃色K2NaCo(NO2)6沉淀生成。五、實驗結(jié)果(1) 產(chǎn)品外觀粗鹽 ：顏色灰白，半透明 精鹽：片狀、形態(tài)小、透明產(chǎn)率 =2.2/5=44%(3)產(chǎn)品純度檢驗記錄：實驗現(xiàn)象記錄及結(jié)論檢測項目檢測方法粗鹽檢測現(xiàn)象精鹽檢測現(xiàn)象硫酸根離子加兩滴 1.0mol/L的氯出現(xiàn)白色沉淀無現(xiàn)象化鋇溶液鈣離子加兩滴 0.5mol/L的草出現(xiàn)白色沉淀無現(xiàn)象酸銨溶

9、液鎂離子加兩滴 2.0mol/L的氫出現(xiàn)白色沉淀，溶液溶液呈紫色氧化鈉溶液和幾滴鎂變藍試劑結(jié)論粗鹽中含有硫酸根、精 鹽 中 不 含 有 硫 酸鈣離子、鎂離子根、鈣離子、鎂離子2最新資料推薦六、問題與討論1、過量的 Ba2+如何除去？能否用CaCl2 代替毒性大的 BaCl2 來除去食鹽中的SO42- ？答：過量的Ba2+通過加入碳酸鈉生成碳酸鋇沉淀除去。不能用CaCl2 代替毒性大的BaCl2來除去食鹽中的SO42- 。因為 Ca SO4 是微溶物，用 Ca2+無法將 SO42-除盡。2、粗食鹽提純過程中，為什么要加HCl溶液將 pH 調(diào)至 4 5 之間？調(diào)至恰好中性如何？答： 用鹽酸調(diào)節(jié)濾液的酸度時 , 把 ph 值調(diào)至 4 左右，就是為了除去過量的NaOH和過量的 Na 2CO 3 。用鹽酸除去過量的Na 2CO 3 時，反應(yīng)為：Na 2CO 3+2HCl=2NaCl+H2CO 3H2 CO 3=H 2 O+CO 2 飽和碳酸溶液的PH 約為 5.6 ，把 ph 值調(diào)至 4 左右就可使碳酸分解完全，促使上述兩個反應(yīng)的發(fā)生過量的鹽酸在 蒸發(fā)過程 中可以除去。如果中性，碳酸根水解平衡，則溶液中還有一小部分碳酸根未反應(yīng)掉。