PowderX軟件用戶(hù)手冊(cè)

1、PowderX軟件用戶(hù)手冊(cè)PowderX軟件用戶(hù)手冊(cè)作者：董成1998年7月30日中國(guó)科學(xué)院物理研究所國(guó)家超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室北京603信箱，郵政編碼目錄1.PowderX數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析程序簡(jiǎn)介-31.1程序的主要功能和特點(diǎn)-31.2程序運(yùn)行環(huán)境-41.3程序安裝和啟動(dòng)-42.操作使用方法-52.1菜單結(jié)構(gòu)介紹-52.2數(shù)據(jù)輸入-52.3數(shù)據(jù)保存及數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換-72.4衍射圖象保存-72.5數(shù)據(jù)平滑-72.6背景扣除-92.7Ka2扣除-102.8尋峰-122.9系統(tǒng)誤差校正(衍射儀零點(diǎn)、樣品偏心校正等)-132.10指標(biāo)化(Treor90)-162.11由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)-162.

2、12由晶體結(jié)構(gòu)模擬計(jì)算衍射強(qiáng)度和角度(Lazy)-172.1310個(gè)快捷工具按鈕的功能-172.14局部放大衍射圖-172.15為衍射圖加添文字標(biāo)注-182.16為全譜擬合程序Simpro制作控制文件-182.17其他數(shù)據(jù)處理方法(求快速富里埃變換和導(dǎo)數(shù))-182.18獲得連機(jī)幫助的方法-192.19衍射圖數(shù)據(jù)處理中推薦的操作步驟-193 應(yīng)用實(shí)例-203.1Ka2扣除-203.2數(shù)據(jù)平滑-213.3背景扣除-223.4尋峰-233.5系統(tǒng)誤差校正-243.6指標(biāo)化-263.7由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)-293.8由晶體結(jié)構(gòu)模擬計(jì)算衍射強(qiáng)度和角度(Lazy)-314 今后本程序的功能擴(kuò)

3、展-335致謝-336 PowderX粉末衍射數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析軟件使用協(xié)議-341.PowderX數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析程序簡(jiǎn)介1.1程序的主要功能和特點(diǎn)在近幾年從事粉末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析方法研究的基礎(chǔ)上，作者根據(jù)研究工作的需要，編制出本應(yīng)用軟件PowderX，用于X射線(xiàn)衍射數(shù)據(jù)處理和結(jié)構(gòu)分析。PowderX具有如下主要功能和特點(diǎn)：1. 在Win95平臺(tái)下工作，有使用方便的圖形界面和連機(jī)幫助。對(duì)常規(guī)數(shù)據(jù)處理的工作，只要運(yùn)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊即可完成。2. 有數(shù)據(jù)平滑，扣除背景，扣除a2,尋峰，指標(biāo)化等多種功能。且數(shù)據(jù)平滑、扣除a2、尋峰都有4種以上不同方式，能適應(yīng)不同數(shù)據(jù)處理的需要。3. 可以輸入多種格式的

4、衍射數(shù)據(jù)，包括日本瑪珂(MacScience)、日本理學(xué)(Rigaku),德國(guó)西門(mén)子(Siemens)，荷蘭菲利浦(Philips)等國(guó)際著名廠家和北京大學(xué)(BD90)生產(chǎn)的X射線(xiàn)衍射儀的數(shù)據(jù)。另外也可以讀取(2q-I)強(qiáng)度雙列表格的衍射數(shù)據(jù)。可以用9種不同格式保存原始和處理后的數(shù)據(jù),包括*.CPI,*.XDD和2q-I表以及可用于全譜擬合程序(Simpro,ALLHKL)和Rietveld結(jié)構(gòu)精修程序(FullProf、GSAS、RIETAN和DBWS)的格式化數(shù)據(jù)文件。可以方便地進(jìn)行數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換,非常適合多晶結(jié)構(gòu)分析和精修的需要。4. 程序中包含了獨(dú)特的衍射儀零點(diǎn)、樣品偏心等系統(tǒng)誤差校正和

5、精確Cu Ka2扣除功能。5. 可以自動(dòng)生成TREOR90指標(biāo)化文件；程序中還集成DHKL,LAZY和TREOR90的功能。6. 可以方便地實(shí)行衍射圖的局部放大，并在圖形放大窗口中進(jìn)行手動(dòng)尋峰和手動(dòng)扣除背景。7. 可以保存衍射圖為圖象文件和打印高質(zhì)量的衍射圖形。PowderX基本上解決了現(xiàn)有軟件中經(jīng)常出現(xiàn)的兩個(gè)難題：(1).CuKa2扣除后在衍射峰高角度一側(cè)出現(xiàn)的強(qiáng)度振蕩;(2).指標(biāo)化需要系統(tǒng)誤差很小的數(shù)據(jù)，但很難在指標(biāo)化前對(duì)系統(tǒng)誤差作出合理的估計(jì)和校正；一旦衍射數(shù)據(jù)中有較大的系統(tǒng)誤差，就難以指標(biāo)化。PowderX方便的格式轉(zhuǎn)化功能，也使從事粉末法晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定和精修的同行避免編寫(xiě)數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換

6、程序的麻煩，可以節(jié)省寶貴的時(shí)間和精力。這一程序現(xiàn)在已經(jīng)在科學(xué)院物理研究所使用數(shù)月，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院、北京科技大學(xué)材料物理系也在試用。國(guó)內(nèi)外已有不少同行表示希望獲得這一軟件。本程序可供在物理、化學(xué)、地質(zhì)和材料研究等各領(lǐng)域從事X射線(xiàn)粉末衍射晶體結(jié)構(gòu)分析的專(zhuān)業(yè)研究人員、技術(shù)人員、大學(xué)生和研究生使用。我們準(zhǔn)備在近期內(nèi)擴(kuò)大發(fā)行。1.2程序運(yùn)行環(huán)境軟件環(huán)境：本軟件在英文或中文Win95系統(tǒng)軟件的支持下運(yùn)行。硬件環(huán)境：486/100以上PC系列微機(jī)及其兼容機(jī)，建議使用Pentium166以上機(jī)型。8MBRAM以上內(nèi)存（建議32M）;6MB以上可用硬盤(pán)空間;分辨率為1024768的彩色顯示器；一支兼

7、容鼠標(biāo)器；如要打印數(shù)據(jù)和圖形需要安裝一臺(tái)打印機(jī)，并在Win95系統(tǒng)中作相應(yīng)的設(shè)置，最好為激光打印機(jī)。1.3程序安裝和啟動(dòng)將安裝用的軟盤(pán)(共四張)第一張插入驅(qū)動(dòng)器，在我的電腦中打開(kāi)軟盤(pán)驅(qū)動(dòng)器(A:或B:),用鼠標(biāo)雙擊setup.exe進(jìn)行安裝。按照屏幕提示插入其余的安裝盤(pán)就可完成安裝。最好把程序安裝在缺省的目錄中。安裝后在任務(wù)欄的程序組中出現(xiàn)PowderX程序圖標(biāo)，用鼠標(biāo)雙擊該圖標(biāo)即可運(yùn)行PowderX程序。如果計(jì)算機(jī)中安裝了PowderX的老版本，在更新為新版本時(shí)需要首先卸掉(Uninstall)原先版本，方法是在Win95的任務(wù)欄(Start)中選設(shè)置(Setting)中的控制面版(Cont

8、rolPanel)，然后在控制面版中用鼠標(biāo)雙擊添加或刪除程序(Add/RemovePrograms)圖標(biāo),打開(kāi)添加或刪除程序控制窗口，在其中選安裝或刪除程序并在已安裝程序列表用鼠標(biāo)點(diǎn)擊PowderX程序圖標(biāo)，最后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊添加或刪除(Add/Remove)命令按鈕即可刪除PowderX.2操作使用方法2.1菜單結(jié)構(gòu)介紹本程序使用標(biāo)準(zhǔn)的Win95圖形操作界面和菜單。只要用過(guò)Win95操作界面的用戶(hù)不用學(xué)習(xí)即可使用PowderX程序進(jìn)行一般的數(shù)據(jù)處理。為了使用戶(hù)了解基本的界面概況，我們先介紹一下程序的菜單結(jié)構(gòu)。PowderX使用一下9個(gè)主菜單：(1) 文件(File):這個(gè)主菜單下有7個(gè)子菜單，包

9、含了數(shù)據(jù)文件輸入、存盤(pán)和打印衍射圖以及退出程序的功能。(2) 查看(View)：有4個(gè)子菜單，用來(lái)查看(2q-I)數(shù)據(jù)表格、重新顯示已經(jīng)處理過(guò)的衍射圖、打開(kāi)文本文件和設(shè)定局部放大衍射圖顯示范圍。(3) 計(jì)算(Calculation)：有5個(gè)子菜單，分別用來(lái)作導(dǎo)數(shù)計(jì)算、快速富里埃變換、零點(diǎn)校正、樣品偏心校正和衍射儀系統(tǒng)誤差校正。(4) 平滑(Smooth)：有4個(gè)子菜單，用來(lái)選擇4種不同的平滑方式以適應(yīng)各種數(shù)據(jù)處理的需要。(5) 處理(Process)：有2個(gè)子菜單，分別用來(lái)設(shè)定背景扣除方式和a2扣除方式并進(jìn)行相應(yīng)扣除處理。(6) 尋峰(Peak)：有5個(gè)子菜單，用來(lái)選擇尋峰方法和實(shí)行尋峰，(自

10、動(dòng)尋峰4種，手動(dòng)1種)。(7) 指標(biāo)化(Indexing)：有2個(gè)子菜單，可以由晶格參數(shù)計(jì)算衍射位置(dhkl)和對(duì)衍射圖進(jìn)行指標(biāo)化(Treor90)。(8) 圖譜擬合(Pattern)：有2個(gè)子菜單,可以用來(lái)生成全譜擬合程序Simpro的控制文件和根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算衍射角度和強(qiáng)度(Lazy).(9) 幫助(Help)：有2個(gè)子菜單，可以得到程序簡(jiǎn)介(about)和獲得連機(jī)幫助(Help).2.2數(shù)據(jù)輸入可以輸入共11種格式的衍射數(shù)據(jù)，包括日本瑪珂(MacScience)、日本理學(xué)(Rigaku)、德國(guó)西門(mén)子(Siemens)、荷蘭菲利浦(Philips)等國(guó)際著名廠家和北京大學(xué)(BD90)生產(chǎn)

11、的X射線(xiàn)衍射儀的數(shù)據(jù)。另外也可以讀取(2q-I)強(qiáng)度雙列表格的衍射數(shù)據(jù)。在文件(File)菜單中選數(shù)據(jù)輸入(ImportData),然后根據(jù)輸入的衍射數(shù)據(jù)格式選擇相應(yīng)的選項(xiàng)：(1) MACSCIENCE(*.#):用國(guó)家超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室從日本進(jìn)口的MACSCIENCE生產(chǎn)的M18AHF型衍射儀獲得的數(shù)據(jù)，并轉(zhuǎn)換為DOSASCII文件。其中前53行為描述實(shí)驗(yàn)條件的部分，以下為衍射角度(2q)對(duì)強(qiáng)度的兩列表格，但表中第一列的數(shù)據(jù)(整數(shù))為實(shí)際衍射角度值的10000倍。(2) BD90(*.raw):用北京大學(xué)生產(chǎn)的X射線(xiàn)衍射儀(BD90)獲得的二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件。(3) X-Y(*.xrd):使用如下格式的

12、ASCII數(shù)據(jù)文件： 第一行：a2扣除平滑扣除背景尋峰指標(biāo)化對(duì)步進(jìn)掃描獲得的噪聲很小的數(shù)據(jù)，使用以下基本處理步驟：數(shù)據(jù)輸入a2扣除扣除背景尋峰指標(biāo)化3 應(yīng)用實(shí)例3.1Ka2扣除對(duì)SiO2的粉末衍射圖的a2扣除結(jié)果3.2數(shù)據(jù)平滑 上圖中數(shù)據(jù)用自適應(yīng)平滑，平滑點(diǎn)數(shù)取7，噪聲水平50。上圖中數(shù)據(jù)用自適應(yīng)平滑，平滑點(diǎn)數(shù)取7，噪聲水平250。3.3背景扣除以下是兩個(gè)自動(dòng)背景扣除的實(shí)例：3.4尋峰上圖是Si粉的衍射圖，用董方法扣除a2后，用簡(jiǎn)單尋峰方式得到的結(jié)果。下表列出峰文件內(nèi)容：Si粉樣品的衍射峰數(shù)據(jù)2Theta d(A) Height Area FWHM28.470 3.13253 .0 .3 0.

13、100447.325 1.91929 69791.6 .6 0.107356.140 1.63702 41206.1 70124.3 0.108969.148 1.35742 8409.8 51049.6 0.130576.390 1.24576 12995.8 78219.8 0.134288.037 1.10852 14506.0 .2 0.152294.955 1.04517 9071.5 63576.1 0.1509106.713 0.96004 4678.0 35112.6 0.1730114.092 0.91800 8992.7 80571.9 0.1890127.541 0.85

14、872 6183.0 70900.9 0.2496136.886 0.82823 3423.4 46149.3 0.2832上表中的數(shù)據(jù)含有零點(diǎn)誤差。在以下3.5中介紹如何校正。3.5系統(tǒng)誤差校正3.5.1Si粉的衍射數(shù)據(jù)的零點(diǎn)誤差校正用PowderX中的線(xiàn)對(duì)法零點(diǎn)自動(dòng)校正方法可以得出以上3.4節(jié)中Si粉的衍射數(shù)據(jù)含有0.033度的零點(diǎn)誤差。校正零點(diǎn)誤差后的衍射數(shù)據(jù)列于下表：經(jīng)零點(diǎn)校正后的Si粉衍射數(shù)據(jù)2Theta d(A) Height Area FWHM28.437 3.13610 .0 .3 0.100447.291 1.92056 69791.6 .6 0.107356.107 1.6

15、3791 41206.1 .3 0.108969.115 1.35799 8409.8 51049.6 0.130576.356 1.24622 12995.8 78219.8 0.134288.004 1.10885 14506.0 .2 0.152294.922 1.04544 9071.5 63576.1 0.1509106.680 0.96024 4678.0 35112.6 0.1730114.059 0.91817 8992.7 80571.9 0.1890127.508 0.85884 6183.0 70900.9 0.2496136.853 0.82833 3423.4 461

16、49.3 0.28323.5.2已知晶體結(jié)構(gòu)衍射圖的零點(diǎn)漂移校正Bi2201單晶零點(diǎn)漂移校正：由于偶然的機(jī)械故障，衍射儀零點(diǎn)發(fā)生嚴(yán)重漂移，利用線(xiàn)對(duì)法公式計(jì)算零點(diǎn)漂移達(dá)3.72 .零點(diǎn)漂移校正值的統(tǒng)計(jì)誤差接近實(shí)驗(yàn)衍射角測(cè)量的精度0.01 .hkl 2q2 q(Degree) 18.04 25.43 32.96 40.64(0012) 48.55(0014) 56.73(0016) 74.27(0020)004 10.74 3.714 3.713 3.722 3.718 3.720 3.720 3.720006 18.04 3.712 3.731 3.721 3.725 3.724 3.727008 25.43 3.762 3.730 3.735 3.731 3.7290010 32.96 3.712 3.711 3.714從以上計(jì)算可以證明我們的零點(diǎn)漂移計(jì)算方法是比較精確的，而且也證明了我們的誤差估計(jì)公式的正確性。經(jīng)過(guò)零點(diǎn)校正，我們可以求得該Bi2201單晶的晶格常數(shù)：hkl 004 006 008 0010 0012 0014 0016 00