蔗糖檢驗操作規(guī)程

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題：蔗糖檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程生效日期 年 月 日 頁次：1/5編號：SOP-QC-170-01頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部 新訂 修訂原文件號：編制：部門審核：QA審核：批準(zhǔn)：分發(fā)部門： QC。目的：建立一個蔗糖原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 范圍：適用于蔗糖原料責(zé)任者：QC化驗員、QC主任規(guī)程：1. 分子式 C12H22O11 分子量 342.302. 檢驗依據(jù)：中國藥典2000年版第二部。3. 性狀：3.1. 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末，無臭，味甜。3.2. 本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在氯信和乙醚中不溶。4. 比旋度4.1. 儀器：50ml容量瓶、TG328A萬分之一分析天平、

2、WS213365電熱恒溫水浴鍋、旋光儀。4.2. 原理：直線偏振光通過含有某些化學(xué)活性的化合物液體或溶媒時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，此種旋轉(zhuǎn)在一定條件下有一定的度數(shù)，稱為旋光度，利用所測旋光度，便可算出比旋度。比旋度可以區(qū)別或檢查某些藥品的光學(xué)活性和藥品的純雜程度。4.3.旋光儀的檢定及使用照藥典中旋光儀使用規(guī)程操作。4.4. 操作方法：避光操作。取供試品5g（取樣量不超過規(guī)定量的10%以內(nèi)，即在4.5-5.5g之間），精密稱定（精確至0.0001g），置50ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度稍淺處，置20水浴中保溫15分鐘左右，取出用20水調(diào)至刻度，搖勻，迅速測定，照旋光度

3、測定法操作。用水溶液作為空白調(diào)零點。4.5. 計算標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題蔗糖檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部 編號SOP-QC-170-01 頁次：2/5式中：a比旋度 t測定時溫度 D鈉光譜D線a測得的旋光度 l測定管長（21dm或1dm）d每100ml中供試品含水重量（g），（即實際重量）4.6. 判定：本品比旋度應(yīng)不少于+66.05. 鑒別5.1. 儀器：100g藥物天平、試管、40ml瓷坩鍋、電爐等。5.2. 試劑：0.05mol/L 硫酸液、0.1mol/L氫氧化鈉液、堿性酒石酸銅試液。5.3. 原理：本品在硫酸酸性水液中煮沸，水解生成轉(zhuǎn)化糖與果糖，加氫氧化鈉中和后，加堿性酒石酸銅試液

4、，轉(zhuǎn)化糖還原酒石酸銅為Cu2O的紅色沉淀。5.4. 操作方法5.4.1. 取本品適量于坩鍋中，于電爐上直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發(fā)生焦糖臭，遺留多量的炭。5.4.2. 取本品適量，置試管中，加0.05mol/L硫酸溶液于電爐上煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。6. 檢查6.1. 溶液的顏色6.1.1. 儀器：10ml量筒、TG328A萬分之一分析天平、25ml鈉氏比色管。6.1.2. 試劑：黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液、水。6.1.3. 原理：藥物中某些雜質(zhì)影響溶液的色澤，用規(guī)定色號的標(biāo)準(zhǔn)液與供試液比較，判定藥物溶液的色澤。6.1.4.

5、操作方法：取本品5g，（取樣量在規(guī)定量的2%以內(nèi)，即在4.9-5.1g之間），置納氏比色管中，加水5ml溶解，如顯色與黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。6.2. 硫酸鹽6.2.1. 儀器：TG328A萬分之一分析天平、50ml納氏比色管、5ml刻度吸管等。6.2.2. 試劑：稀鹽酸、25%氯化鋇溶液，標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液照相關(guān)規(guī)程配制。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題蔗糖檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部 編號SOP-QC-170-01 頁次：3/56.2.3. 原理：硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用，生成硫酸鋇混濁液與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀液在同樣操作條件下生成的硫酸鋇混濁液比較，檢查供試品中硫酸鹽的限量。SO4

6、2-+Ba2+BaSO46.2.4. 操作方法取本品1.0g，照硫酸鹽檢查操作規(guī)程與同時同法取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較。6.2.5. 計算6.2.6. 判定：供試品溶液與對照液比較不得更濃。（0.005%）6.3. 還原糖6.3.1. 儀器：TG328A萬分之一分析天平、250ml錐形瓶、30cm冷凝管、電爐、25ml滴定管、25ml量筒、玻璃珠、滴定臺等。6.3.2. 試劑：堿性枸櫞酸銅試液、碘試液、硫酸液（15）、淀粉指液液、碘試液、硫代硫酸鈉定液（0.1mol/L）照相關(guān)的規(guī)程配制。6.3.3. 原理：如糖中含還原糖過多，會影響糖衣片吸潮變質(zhì)，還原糖能在熱的條件下使堿性枸

7、櫞酸銅還原成氧化亞銅剩余的銅鹽，氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉滴定。6.3.4. 操作方法取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，在水25ml溶解后，精密加入堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，裝上冷凝管，加熱回流在3分鐘內(nèi)沸騰，從呈沸起，連續(xù)沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時注意勿使瓶中亞銅與空氣接觸），立即加25%Kl液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失，同時作空白試驗，二者消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的差數(shù)不得過2.0ml（0.10

8、%)。6.3.5. 注意事項：在加熱回流前預(yù)先開電爐，保證能在3分鐘內(nèi)沸騰，回流后立即用橡皮塞塞緊，避免瓶中氧化銅與空氣接觸，用冷水迅速冷卻。6.4. 熾灼殘渣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題蔗糖檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部 編號SOP-QC-170-01 頁次：4/5 6.4.1. 儀器：TG328A萬分之一分析天平、高溫爐、40ml瓷坩鍋、不銹鋼不銹鋼長柄坩鍋鉗、干燥器、馬沸爐等。6.4.2. 試劑：變色硅膠、硫酸、硝酸。6.4.3. 原理：供試品經(jīng)炭化后加入硫酸，熾灼使有機(jī)物破壞，生在硫酸灰分，稱重殘渣，計算出供試品中熾灼殘渣的量。6.4.4. 操作方法6.4.5. 計算公式式中： X熾灼殘渣

9、m0供試品重（g） m1熾灼前空坩鍋重（g） m2熾灼后坩鍋和殘渣重（g）6.4.6. 判定：本品熾灼殘渣不得過0.1%6.5. 鈣鹽6.5.1. 儀器：TG328A萬分之一分析天平、25ml納氏比色管、500ml容量瓶、5ml刻度吸管。6.5.2. 試劑：氨試液、草酸銨試液、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密取CaCO30.125g，置500ml容量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，再加水至刻度，搖勻，每1ml相當(dāng)于0.10mg的Ca）、鹽酸等。6.5.3. 操作方法取本品1.0g，置納氏比色管中，加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸氨試液5ml，搖勻，放置1小時，與同時同法取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液5.0ml制成

10、的對照液比較。6.5.4. 計算6.5.5. 判定：供試品溶液與對照液比較，不得更濃(0.05%)6.6. 重金屬6.6.1. 儀器：TG328A萬分之一分析天平、50ml納氏比色管、2ml刻度吸管、5ml量筒等。6.6.2. 試劑：醋酸鹽緩沖液、硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液等均照各自相關(guān)的規(guī)程或中國藥典2000年版附錄上的方法進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題蔗糖檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部 編號SOP-QC-170-01 頁次：5/56.6.3. 原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫，與供試品中重金屬在試驗條件下所顯顏色，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在同樣條件下所顯顏色比較，檢查重金屬的限量。Pb 2+ +S 2- P6.6.4. 操作方法取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，照熾灼殘渣檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢查。與同法同時取標(biāo)準(zhǔn)鉛