標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定

1、.1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.1配 制稱取110 g氫氧化鈉，溶于100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注人聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1 000MI，搖勻。表1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)八mol/L)氫氧化鈉溶液的體積V/mL1540.5270.15.41.2 標(biāo)定按表 2 的規(guī)定稱取于 105-110電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30 s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaO

2、H)mol/L工作 基 準(zhǔn) 試 劑鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m/g無二氧化碳水的體積V/ml17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)，數(shù)值以摩爾每升(mol/ L)表示，按式(1)計(jì)算:m1000c(NaOH)= - （ V1-V2）M式 中 :m 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(9);V1 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V2 一 空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M一 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2.1配制按表3

3、的規(guī)定量取硫酸，緩緩注人1 000 mL水中，冷卻，搖勻。表3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2H2SO4）/（mol/L）硫酸體積V/mL1300.5150.132.2標(biāo)定按表4的規(guī)定稱取于270300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50m l.水中，加5甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑（或滴澳甲酚綠一甲基紅指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙ňG色變?yōu)榘导t色），煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈紫色（暗紅色）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表4硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2H2SO4）/（mol/L）工作 基 準(zhǔn) 試 劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2硫

4、酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（1/2H2SO4），數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示m1000c（1/2H2SO4）= - （ V1-V2）M式中:m無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g); V1硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) ;V2 空白試驗(yàn)硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) ;M 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)M(1/2Na2CO3 )=52.9943、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含1mg氯離子）：稱取基準(zhǔn)試劑或者優(yōu)級(jí)純的3-4g氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500度灼燒10分鐘，然后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后準(zhǔn)確稱取1.649g氯化鈉，先溶于少量除

5、鹽水，然后在容量瓶中稀釋至1000ml。4、0.01mol/l氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (即PNa2標(biāo)液): 準(zhǔn)確稱取0.5845g于55050高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉，溶于少量水中，然后定容至1000ml。5、0.0141mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于0.5mg氯離子,T=0.5）：準(zhǔn)確稱取于105烘2小時(shí)后冷卻的基準(zhǔn)試劑硝酸銀 2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必標(biāo)定。（分子量：169.87）6、0.0282mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg氯離子,T=1）：準(zhǔn)確稱取于105烘2小時(shí)后冷卻的基準(zhǔn)試劑硝酸銀 4.7904g，水溶解后定容于1000ml

6、容量瓶中，不必標(biāo)定。（分子量：169.87）標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于1mgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90ml蒸餾水及1ml10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色終點(diǎn)，分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算其平均值。三個(gè)標(biāo)樣平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水，不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。硝酸銀溶液的滴定度T（mg/ml）按下式計(jì)算：101 T = c-b式中 b空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

7、 c氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 10氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當(dāng)于1mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7、配制0.1mol/L硝酸銀溶液 稱取17g 硝酸銀溶于 1000mL不含Cl的蒸餾水中，貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標(biāo)定。 2、標(biāo)定硝酸銀溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑 氯化鈉 0.120.159，放于錐形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸餾水溶解，加鉻酸鉀指示液 lmL，在充分搖動(dòng)下，用配好的硝酸銀溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。平行測(cè)定3次。注意事項(xiàng)

8、1、硝酸銀試劑及其溶液具有腐蝕性，破壞皮膚組織，注意切勿接觸皮膚及衣服。 2、配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸餾水應(yīng)無Cl，否則配成的硝酸銀溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。 3、實(shí)驗(yàn)完畢后，盛裝硝酸銀溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水洗滌23次后，再用自來水洗凈，以兔氯化銀沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁。 五、結(jié)果計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算： m(氯化鈉)c(硝酸銀)= - M(氯化鈉 )V(硝酸銀)式中: c(硝酸銀): 硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/mL; m: 稱取基準(zhǔn)試劑氯化鈉的質(zhì)量,g; M:氯化鈉的摩爾質(zhì)量,58.44g/mol; V: 滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL.8、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、（1ml含1mg磷酸根）：稱取在105度干燥過的磷酸二氫鉀1.432g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000ml。磷酸鹽工作溶液用標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至10倍。9、0.02mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取于105烘2小時(shí)后冷卻的基準(zhǔn)試劑EDTA 7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必標(biāo)定。（分子量：372.24）常用試劑配置1、氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）：取20g氯化銨溶于500ml水中，加入150ml濃氨水，用蒸餾水稀釋至1000ml搖勻，密閉2、0.5%鉻黑T指示劑2.1液態(tài)鉻黑T的配制方法：稱取0.5g鉻黑T，與4.5g鹽酸羥胺在研缽中磨勻，混合后，溶于100ml

10、95%的乙醇溶液中，裝入棕色瓶備用。2.2固態(tài)鉻黑T的配制方法：稱取1.0g鉻黑T指示劑，與100gNaCl一起研細(xì)，混勻。每次使用量為0.01g。3、0.5%酸性鉻藍(lán)K稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K與4.5g鹽酸羥胺混合，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液和40ml高純水，溶解后用95%乙醇稀釋至100ml。4、0.1%甲基橙指示劑稱取0.1g甲基橙，水溶解后稀釋至100ml。5、1%酚酞指示劑稱取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以0.05mol/l NaOH中和至穩(wěn)定的微紅色。6、甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻后溶于100ml9

11、5%的乙醇中。7、10%鉻酸鉀指示劑稱取100g鉻酸鉀，水溶解后稀釋至1000ml。8、PNa表：、PNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-2mol/L） : 精確稱取1.1690g經(jīng)過250-350烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)試劑氯化）鈉溶于高純水中并稀釋至2000ml。、PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-4mol/ L）相當(dāng)于2300ug/L: 配置時(shí)取PNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml稀釋至1000ml。、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-5mol/ L）相當(dāng)于230ug/L: 配置時(shí)取PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml稀釋至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g預(yù)先在150烘箱中烘2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純KCl，用新制備高純水稀釋至100ml。9、

12、鉬酸銨-硫酸混合溶液：將167ml濃硫酸徐徐加入600ml蒸餾水中，冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨，研細(xì)后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1L。10、1%氯化亞錫溶液：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20ml鹽酸溶液（1+1），加熱溶解后，再加80ml純甘油（丙三醇）攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中備用。11、5% 鉬酸銨準(zhǔn)確稱取5g鉬酸銨，先用少量水溶解，然后移入100ml的容量瓶中，逐漸加水至100ml刻度線，混勻即可。如果需要其他體積按比例增加或縮小即可。12、1,2,4酸還原劑稱取1.5 g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g無水亞硫酸鈉，溶于約200ml高純水中；稱取90g亞硫酸氫鈉，溶于約

13、600ml高純水中；將兩種溶液混合后，用高純水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時(shí)可過濾后使用。貯存于塑料容器中。13、10% H2C2O4稱取100g草酸，水溶解后稀釋至1000ml。貯存于塑料容器中。常用藥劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、 1mol/l的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取在105干燥2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）74.5513g，用新制除鹽水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。配制好的溶液應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。2、 PH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先在1155干燥并冷卻至室溫的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶解于少量除鹽水中，并在容量瓶中稀釋至1000ml，搖勻

14、，保存。3、 PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)1155干燥并冷卻至室溫的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀3.390g以及無水磷酸二氫鈉3.35g溶于少量除鹽水中，并在容量瓶中稀釋至1000ml。4、 PH=9.20的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純硼砂3.81g，溶液少量除鹽水中，并在容量瓶中稀釋至1000ml，搖勻，保存。在保存此溶液時(shí)，應(yīng)用填充有燒堿石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影響。5、 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含1mg氯離子）：稱取基準(zhǔn)試劑或者優(yōu)級(jí)純的3-4g氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500度灼燒10分鐘，然后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后準(zhǔn)確稱取1.648g氯化鈉，先溶于少量除鹽水，

15、然后在容量瓶中稀釋至1000ml。6、 甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻后，溶于100ml95%的乙醇中。7、 0.5%的鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中研磨均勻，混合后溶于100ml95%的乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。8、 氨-氯化銨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于500ml除鹽水中，加入150ml濃氨水（密度為0.90mg/l）以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽，用除鹽水稀釋至1000ml，混勻。9、 酸性鉻藍(lán)K指示劑：稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K與4.5g鹽酸羥胺混合，加10m

16、l氨-氯化銨緩沖溶液和40ml高純水，溶解后用95%的乙醇稀釋至100ml。10、 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含1mg磷酸根）：稱取在105度干燥過的磷酸二氫鉀1.432g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000ml。磷酸鹽工作溶液用標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至10倍。11、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定： 配制：量取3ml濃硫酸（密度=1.84g/cm3）緩緩注入1000ml除鹽水中，冷卻搖勻。 標(biāo)定：稱取0.2g于270度-300度灼燒至恒重（精確到0.0002g）的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下式計(jì)算：C=m/V

17、1(H+)-V2(H+)*0.05299 mol/lm：無水碳酸鈉的質(zhì)量gV1(H+)：滴定硝酸鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV1(H+)：空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml0.05299：1mmol 1/2碳酸鈉的質(zhì)量g鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液可參照此方法配制和標(biāo)定12、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：取5ml氫氧化鈉飽和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸餾水（或除鹽水）中，搖勻。標(biāo)定：稱取0.6g于105度-110度烘干至恒重（精確到0.0002g）的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml除鹽水中，加2滴1%酚酞指示劑，用待標(biāo)定的c=0.1mol/l的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并與標(biāo)準(zhǔn)色相同，同時(shí)做空白試驗(yàn)。注標(biāo)準(zhǔn)色的配制：量取80mlPH為8.5的緩沖溶液，加2滴1%酚酞指示劑，搖勻。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為C=m/V1(OH-)-V2(OH-)*0.2042 mol/lm：鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量gV1(H+)：滴定硝酸鈉消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV1(H+)：空白實(shí)驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml0.2042：1mmol 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g13、酸堿濃度的調(diào)整所配制的CH+=0.1mol/L的酸和COH-=0.1mol/L的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度經(jīng)標(biāo)定后，若不是0.100mol/l，應(yīng)根據(jù)使用要求，用加水或加濃酸、濃堿的方法進(jìn)行濃度調(diào)整。其他酸堿濃度的