北航材料現(xiàn)代研究方法透射電子顯微鏡的成像原理

1、透射電子顯微鏡的成像原理透射電鏡像1、復(fù)型像：反映試樣表面狀態(tài)的像，襯 度取決于復(fù)型試樣的原子序數(shù)和厚度；2、衍襯像：反映試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和完整 性，起源于衍射光束；3、相襯像：由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉產(chǎn)生的像。嚴(yán).2、衍射襯度像晶體的衍襯像：由于晶體的取向不同,導(dǎo)致各個 晶粒對電子的衍射能力不同所產(chǎn)生的襯度變化。明場像暗場像晶體中的取向：多晶、析出物、缺欠Shear一 一 一一4-共格位錯半共格非共格一、復(fù)型透射電鏡像襯度其中人一入射束強度水一復(fù)型試樣厚度0電子的衰減系數(shù)其中N。一阿伏加得羅常數(shù)p 試樣的密度A 原子量q 原子散射截面，它表示原子散射 一個電子的幾率-QaNOP t

2、A其中 pt稱為質(zhì)量厚度O N-y0-稱為質(zhì)量衰減系數(shù)*bn 1曲2、QiG丿Q No牛p2 -牛P A AC =賀料U型 金相試樣 一:1 (lh )碳復(fù)型塑料復(fù)型 Tf=t=GF=F(込)1族父弋4=tWF=1 g )JKI片甘a先投影二級碳復(fù)型復(fù)型像示意圖復(fù)型像示意圖(a)(6)金相組織復(fù)型像二、衍襯像：明場像與暗場像Incident beamObjective lens 一specimenDiffracting plan*二Difir acted beamTransmitted beamTilted IncidentbD iflfractingplanesObjective apert

3、urespecimenObjective )ertureTransmitted beamObjective lensDifir actedbeamDiffiacting planesIncident beamspecimenObjective lens-Transmitte beamDifir actedbeam Objectiveq)erture明場像的成像Incident beamDiffractingplane 耳二specimenDiffracted beamTransmitted beamObjective lens -O可 ectiw 咚 ertureBright Field Im

4、aging 明場像：采用物鏡光欄擋 住所有的衍射線，只讓透 射光束通過的成像。2d sin 0 = 2透過取向位置滿足布拉格 關(guān)系的晶粒的電子束強度 弱透過取向位置不滿足布拉 格關(guān)系的晶粒的電子束強 度強暗場像的成像Off-axis Dark Field暗場像：采用物鏡光欄擋 住透射光束，只讓一束衍 射光通過的成像。2d sin 0 = 2透過取向位置滿足布拉格 關(guān)系的晶粒的電子束強度 強透過取向位置不滿足布拉 格關(guān)系的晶粒的電子束強 度弱暗場像Diffracting planesIncident beamspecimenTransmitted. / beam /Objective lcn一D

5、iflGractedbeam ObjectiveqjertureOff-axis Dark Field電 f Ki0(hkl)(a)(hkl)衍射束光欄透射束specimenTilted IncidentbeamDif五acting4” d planes2exVObjective lcns_DiffractedbeamOn-axis Dark Field(hkl)(hkl)(fc)暗場像和中心暗場像f TransmittedbeamObjective aperture衍射襯度理論簡稱為衍襯理論出三、完整晶體中衍襯像運動學(xué)理論對于晶體，衍襯像來源于相干散射，即來源于衍射波1、有一個晶面嚴(yán)格滿足布

6、 拉格條件：雙束條2、入射波與任何晶面都不 滿足布拉格條件，假豎出透射波的強度幾乎等點 射波的強度；b:衍射束不再被晶面反射到 入射線方向。雙束動力學(xué)近似(a)()(h)O I()?I71運動學(xué)近似運動學(xué)近似成立的條件：樣品足夠薄，入射電子受到多次散射的機會 減少到可以忽略的程度；衍射處于足夠偏離布拉格條件的位向，衍射 束強度遠小于透射束強度柱體近似模型電子束由試樣上表面A入射，在樣品下表面P點出射，透射束與衍射束相應(yīng)的距離為：/ 20 q 100x 2x ICT?加二 2nmk八20試樣上表面nmP 下表面出三、完整晶體中衍襯像運動學(xué)理論對于晶體，衍襯像來源于相干散射，即來源于衍射波1、有一

7、個晶面嚴(yán)格滿足布 拉格條件：雙束條件2、入射波與任何晶面都不 滿足布拉格條件，假設(shè)：= 出透射波的強度幾乎等我 射波的強度；b:衍射束不再被晶面反射到 入射線方向。雙束動力學(xué)近似(a)()(h)O I()?I71運動學(xué)近似柱平行于Z方向。每個晶柱內(nèi)都含 有一列元胞。完整晶體運動學(xué)柱體近似完整晶體衍射強度將薄晶體分成許多小的晶柱，晶假設(shè)每個晶柱內(nèi)電子衍射波不進 入其他晶柱，這樣只要把每個晶 柱中的各個單胞的衍射波的和波 求出，則和波振幅的平方即為晶 柱下面P點衍射波強度。各個晶柱下表面衍射波強度的差 異則構(gòu)成衍襯度像源=押 + 兒 b + znc其中,是單胞的基矢=兒=0n1IlklZ7.7(J

8、z(h)(d)K =聳 + ss=sxa +丐0* +szc札= Fe27riSzZnnn寫成積分形式（/）g=Fe2zdz 29 smI = F L D L.2sm因為6很小，所以可寫為9 sin2(7rst ID = F2 g)衍射波振幅的微分形式是edz衍射波強度公式:Dsin2 （心丿）式中71 Vr COS 0匕一單胞體積 e衍射角之半 F& 結(jié)構(gòu)振幅 久一電子波長 勺消光距離等厚條紋等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）V1入射束|/o“B E I H A N G UNIVERSITYDntS bSS4夕明場像試樣斜面和錐形孔產(chǎn)生等厚條紋示意圖等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）泄t航童就B E I

9、 H A N G UNIVERSITY等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）電子車I試樣表面山朋足布拉格條件衍站線晶面0A1U*次極大等傾干涉明場像image（t二常數(shù)，S變化）四、不完整晶體中衍襯像運動學(xué)理論1、不完整晶體衍射強度公式所謂不完成晶體是指在完整晶體中引入諸如位 錯、層錯、空位集聚引起的點陣崩塌、第二相和 晶粒邊界等缺陷。在完整晶體中引入缺陷的普遍效應(yīng)，是使原 來規(guī)則排列的周期點陣受到破壞，點陣發(fā)生了短 程或長程畸變。缺陷晶體衍射波合波的振幅為0 = F工嚴(yán)0K = g + s Rn=R“+R缺陷晶體衍射波合成畐為完整晶體的衍射強度公式L曠2畑” e-2,ig.Ra = 2;rg R是研究

10、缺陷襯度的一個非常重要的參數(shù) = 0,表TFg 丄 R位錯衍襯像Dislocations in Ni-base superalloyThe micrograph shows the dislocati on structure following creep, with dislocations looping around the particlesFine sec on dary y-particles are formed in the specime nFig. 10. The area containing thin Zr-C particles and tiny Zr-rich p

11、articles in the annealed specimen after creep test at 600 C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%) Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr-C particles in the insert Two matrix reflect!on vectors (D03 structure) are marked by arrowsFig. 1. (a) Selected area 140 nm diam

12、eter of image con tai ning sin gle S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier tensform of the image intensity in (d)，the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrixFig 2. TEM micrographs and corr

13、esp onding diffracti on patter ns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) 0 0 1A( SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surro unding matrix (the streaks ema mating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simul

14、ated SAD pattern corresponding to (OR1) The rectangle corresponds to the range of (b).入射束試樣III左：具有最大襯度的刃位錯像glib 右：位錯襯度趨于零g丄bFIG. 2. Typical bright-field TEM images of dislocauons around a large isolated precipitate obsenred above (0001) plane with (a) g = H20 and (b) x = 1IOO.多相合金的衍射和襯度效應(yīng)仁第二相的衍射效應(yīng)（相

15、界面）共格M4-U-KU4半共格非共格圖17 g 具有不同值時,位錯線14引起的高階衍射條紋分裂的節(jié)點數(shù)(a) g 6 = 0 (tp g b=l； (c) g b = 2(a) DF, g= (200) ； (b) DF, g= (11 1) ； (c) BF, g=(01 T) j(d) BF, g=(l 11)i (e) BF, g = (101) ； (f) DF, g = (10 1)平行于電子束的片狀沉淀產(chǎn)生的倒易桿hi瓦爾徳匹條紋透射斑點衍射斑點在s=0時可以看到條紋Iip. *1 訶 Hruhi-fidil I IAI micrcpphand (F) the ronrcpoir

16、iing 001 町 difthictioB pikm of M&y B hndcd nl ;i teuling rtle of 10 C *tnin la Uw end of DSC peak 2 shnwn in Fig. 1(h). Ihs ncvilkdike nmqhHogy uml lb* (ICW：Ujin tlvpultern siicr itui tbz iTecipriie*are 09.bigr S-|xocipitiij crrreipiiiiiliiip to I1S( pik 3 in Iig.I應(yīng)).|CO】hi 胡zicJ ari dinhiaion plkrn

17、.l ip. 16 M iarMn!diire5 oi;irti ficully *ed 1 175 C l-.r 20minaiicr pripin .ii 1W C Rr 5h min folkwxd hy SO diwarmiurnl ucing: id i nlloj A nnd i fri :illw ILHg. 17Iki少.field im micrri|Mi5. :niii ilie corn?5p:Til!ijiftu electrcci clilTnidiim pilleni% ni* siiti卩l(xiāng)e,7inilki;dlF iil .il 175 *C* f ir I

18、Q*J iTiin iliet ailiial 邂in箸 Ike 31* 也空 li? i iill y A mil i：i iilloy B主衍射斑點衛(wèi)星斑點衍射花盯swo時可以看到偽衛(wèi)星斑點Figure I (a) FEM bright Held imae and ihe 0011 sclecled area dilTraclion putLcrn( SADI5ib) a higher inanitlcaticiii of TEM dark Held image, using qg rclkction and (c) |00111 IRItM image of the deicimicd qe iTccipiliilc ohlained from I lie hvo-pluisc srccimen bj(xlcd to a single passageFig,13 rightMl I EM micfrrh cf nllny A hsaid to jurt wrr I JSC|xtik II -Jinvoii in l-ifi. linj. rcnk-cnling. ihj rcriiinfJr and rruml si