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文檔簡介
1、中國石油大學(xué)化學(xué)原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期: 2011.10.24 成績: 班級: 石工10-6 學(xué)號: 姓名: 教師:王增寶 同組者: 實(shí)驗(yàn)六 聚丙烯酰胺的合成與水解一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反應(yīng)。2.熟悉聚丙烯酰胺在堿溶液中的水解反應(yīng)。二、實(shí)驗(yàn)原理聚丙烯酰胺可在過硫酸銨的引發(fā)下由丙烯酰胺合成:由于反應(yīng)過程中無新的低分子物質(zhì)產(chǎn)生,所以高分子的化學(xué)組成與起始單體相同,因此這一合成反應(yīng)屬于加聚反應(yīng)。隨著加聚反應(yīng)的進(jìn)行,分子鏈增長。當(dāng)分子量增長到一定程度時(shí),即可通過分子間的相互糾纏形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使溶液的粘度明顯增加。聚丙烯酰胺可以在堿溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:隨著水解反
2、應(yīng)的進(jìn)行,有氨放出并產(chǎn)生帶負(fù)電的鏈節(jié)。由于帶負(fù)電的鏈節(jié)相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有較伸直的構(gòu)象,因而對水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在鉆井和采油中有許多用途。三、儀器和藥品1儀器恒溫水浴,沸水浴,燒杯,量筒,攪拌棒,電子天平。2藥品丙烯酰胺(化學(xué)純),過硫酸銨(分析純),氫氧化鈉(分析純)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1丙烯酰胺的加聚反應(yīng)(1)用臺(tái)秤稱取燒杯和攪拌棒的質(zhì)量。然后在燒杯中加入2g丙烯酰胺和 18ml水,配成10的丙烯酰胺溶液。(2)在恒溫水浴中,將10丙烯酰胺加熱到80,然后加入 15滴10過硫酸銨溶液,引發(fā)丙烯酰胺加聚。 (3)在加聚過程中,慢慢攪拌,注意觀察溶液粘度的變化。(4)10分鐘后
3、,停止加熱,產(chǎn)物為聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的的水解(1)稱量制得的聚丙烯酰胺,計(jì)算要補(bǔ)充加多少水,可配成5聚丙烯酰胺的溶液。(2)在聚丙烯酰胺中加入所需補(bǔ)加的水,用攪拌棒攪拌,觀察高分子的溶解情況。(3)稱取 20g 5聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比較)加入 2ml 10氫氧化鈉,放入沸水浴中,升溫至90以上進(jìn)行水解。(4)在水解過程中,慢慢攪拌,觀察粘度變化,并檢查氨氣的放出(用濕的廣泛pH試紙)。(5)半小時(shí)后,將燒杯從沸水浴中取出,產(chǎn)物為部分水解聚丙烯酰胺。(6)稱取產(chǎn)物質(zhì)量,補(bǔ)加蒸發(fā)損失的水量,制得5的部分水解聚丙烯酰胺。比較水解前后5溶液的粘度。(7)將制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
4、五、結(jié)果處理解釋實(shí)驗(yàn)中觀察到的各種現(xiàn)象。表1 聚丙烯酰胺的合成與水解數(shù)據(jù)表燒杯+棒重(g)48.167藥物重(g)2000合成加水計(jì)算(一)= 5% W總 =66.657g,W燒杯和棒 = 48.167gW總 W燒杯和棒 =18.49g得x=21.51g故需加水21.51mL水解后補(bǔ)水計(jì)算(二)W水 = W總 -W=76.34-74.11=2.23g需補(bǔ)水2.23ml項(xiàng)目現(xiàn)象解釋加聚反應(yīng)1、加聚過程中,隨著慢慢攪拌,粘度越來越大。丙烯酰胺發(fā)生加聚反應(yīng),生成聚丙烯酰胺,分子鏈增長,分子間有些互相纏繞形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使溶液粘度增大。水解反應(yīng)2、水解過程中,有氣泡產(chǎn)生,用濕潤的pH試紙檢驗(yàn)放出的氣體,
5、試紙變?yōu)樗{(lán)色。攪拌過程中粘度些許變大。聚丙烯酰胺與NaOH生成部分水解聚丙烯酰胺,并放出NH3氣體,使得濕潤pH試紙變藍(lán)。3、補(bǔ)水后制得的5%部分水解聚丙烯酰胺溶液與5%聚丙烯酰胺溶液冷卻到同樣溫度下相比,部分水解聚丙烯酰胺溶液粘度要大一些。隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行,聚丙烯酰胺斷裂,產(chǎn)生帶負(fù)電的鏈節(jié)。由于帶負(fù)電的鏈節(jié)相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有較伸直的構(gòu)象,因而對水的稠化能力增加。六、思考題1過硫酸銨用量對合成聚丙烯酰胺的分子量有何影響?答:過硫酸銨催化丙烯酰胺分子的加聚。過硫酸銨用量增大,聚丙烯酰胺分子量增大。2為什么聚丙烯酰胺合成時(shí),要將溫度升到 60?答:升高溫度可加快反應(yīng)的進(jìn)行,但溫度過高會(huì)導(dǎo)致聚丙烯酰胺的分解,所以將溫度升到 60。3試分析影響部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?答:影響部分聚丙烯酰胺分子量的因素有:丙烯酰胺的濃度、過硫酸銨的用量、加熱時(shí)的溫度、攪拌速率、加聚反應(yīng)時(shí)間等。七、實(shí)驗(yàn)小結(jié)通過本次實(shí)驗(yàn),我熟悉了由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反應(yīng)以及聚丙烯酰胺在堿溶液中的水解反應(yīng)。熟練了水浴鍋以及電子天平的一些儀器的用法。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意丙烯酰胺有毒,用完后都要加蓋。若不慎弄在手上需要立即清洗
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