鋁鹽中鋁含量的測定置換滴定

1、實驗二十九鋁鹽中鋁含量的測定（置換滴定,鋁鹽中鋁含量的測定,一、實驗?zāi)康?二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數(shù)據(jù)處理 七、思考題,一、實驗?zāi)康?1、 熟練掌握直接法配制鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法； 2、 掌握置換滴定法測定鋁鹽中鋁含量的基本原理、操作方法和計算； 3、 熟練掌握二甲酚橙（XO）指示劑的應(yīng)用條件和滴定終點顏色的判斷,二、實驗原理,在PH=34的條件下，在復(fù)雜鋁鹽試液中加入過量的EDTA溶液，加熱煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。調(diào)節(jié)溶液PH=56，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA(不計體積）。然后，加入過量的NH4F,加熱煮沸，置換出與

2、Al3+配位的EDTA，用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點。其反應(yīng)式為： Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黃） （紫紅） 置換： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置換出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置換出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黃） （紫紅,三、試劑及儀器,試劑： EDTA二鈉（Na

3、2H2Y 2 H2O）；ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ；C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液；二甲酚橙（XO）指示劑; 六亞甲基四胺緩沖溶液；百里酚藍指示劑；工業(yè)硫酸鋁Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3試樣,ZnO基準(zhǔn)物質(zhì),二甲酚橙（XO,HCl,EDTA二鈉,工業(yè)硫酸鋁,試劑及儀器,儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等,四、實驗步驟,1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 稱取EDTA二鈉鹽（Na2H2Y 2 H2O）3.7克，于燒杯中，加入300 ml去離子，稀釋至

4、500ml.，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，搖勻，貼標(biāo)簽，待標(biāo)定,EDTA二鈉,300 ml去離子,四、實驗步驟,2、用ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取已烘干至恒重的ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)0.4g，于小燒杯中，加23滴水濕潤，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸餾水，混勻，定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋，定容，搖勻，待用,水 HCl溶液,四、實驗步驟,3、鋁含量的測定 準(zhǔn)確稱取鋁鹽試樣1.3g【準(zhǔn)確稱取Al2(SO4)3固體1.0g；Fe2(SO4)3固體0.3g】，于小燒杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混勻，定量轉(zhuǎn)入

5、250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋，定容，搖勻，待用,水 HCl溶液,鋁鹽試樣,實驗步驟,準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加810滴百里酚藍指示劑，用氨水中和恰好呈黃色（PH=33.5），煮沸后，加六亞甲基四胺溶液20 ml，使PH=56，用力振蕩，冷卻。加3滴二甲酚橙指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色（不計體積）。加NH4F固體2g,加熱煮沸2min，冷卻，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)Zn2+溶液的體積。平行測定四次,EDTA溶液滴定,由黃色變成紫紅色,加水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 百里酚藍、氨水,加六亞 甲基四胺,五、注意事項,分析天平的正確使用； 溶液酸度的調(diào)節(jié)； 滴定速度的控制 終點顏色的觀察與正確讀數(shù),六、數(shù)據(jù)處理,Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,鋁含量的測定,數(shù)據(jù)處理,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,數(shù)據(jù)處理,EDTA溶液的標(biāo)定,數(shù)據(jù)處理,Al含量的測定,數(shù)據(jù)處理,Al含量的測定,七、思考題,說明測定過程中兩次加熱的目的。 什么叫置換滴定？為什么要用置換滴定？能否采用直接滴定法？ 本實驗中鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液如何配制？ 本實驗中用到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是否還需要標(biāo)定,總結(jié)： 作業(yè)： 設(shè)