實驗室檢測結(jié)果不確定度評定程序

1、德信誠培訓(xùn)網(wǎng)不確定度評定程序1目的：為合理的表明檢測值的分散性，確定檢測結(jié)果的有效性，本程序規(guī)定了評定檢測結(jié)果的不確定度的步驟和方法。滿足客戶和cnas對檢測結(jié)果測量不確定度評定要求。2范圍：適用于實驗室檢測方法和檢測結(jié)果不確定度的評定。3職責(zé)：31 檢測室負(fù)責(zé)人應(yīng)對本部門各項檢測結(jié)果不確定度的使用進(jìn)行審核。32 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織編制實驗室檢測不確定度評定步驟并組織評審和批準(zhǔn)。33 評估人員必須是專業(yè)技術(shù)中級職稱，懂?dāng)?shù)理統(tǒng)計原理。4程序：41評定依據(jù)中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范jjf1059-1999檢測不確定度評定與表示和iso“檢測不確定度表達(dá)指南”。cnasgl05：2006測量不確

2、定度要求的實施指南。cnascl07：2006測量不確定度評估和報告通用要求。42定義421檢測不確定度：合理地賦予被檢測值的分散性，與檢測結(jié)果相關(guān)聯(lián)系的參數(shù)。422標(biāo)準(zhǔn)不確定度：用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的檢測結(jié)果的不確定度。423（不確定度的）a類評定：對觀測列頻率進(jìn)行統(tǒng)計分析以評定不確定度的方法。424（不確定度的）b類評定：評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度的非統(tǒng)計分析方法。425影響量：不是被檢測但對檢測有影響的量。426合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：當(dāng)結(jié)果由若干其它量得來時，該檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于這些量的方差和協(xié)方差加權(quán)的正平方根，權(quán)的大小取決于這些量的變化對檢測結(jié)果影響的程度。427擴(kuò)展不確定度：確定檢測結(jié)果區(qū)間的

3、量，期望檢測結(jié)果以合理地賦予的較高置信水平包含在此區(qū)間內(nèi)。428包含因子：為獲得擴(kuò)展不確定度，作為合成不確定度乘數(shù)的數(shù)字因子。43 測量不確定度的需求4.3.1 實驗室形成檢測能力的參數(shù)和項目都應(yīng)能提供檢測結(jié)果的測量不確定度評定程序，以滿足cnas-cl01和cnas-cl07的要求。4.3.2 當(dāng)測量不確定度影響對規(guī)范限度符合性判斷時，或測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時，或“應(yīng)用說明”有要求時，以及用戶有要求時，檢測報告必須提供檢測結(jié)果的測量不確定度。4.3.3當(dāng)檢測方法以數(shù)值或以基于數(shù)值計算的結(jié)果來定量表示檢測結(jié)果時，必須制定該檢測方法的測量不確定度評定程序。4.3.4當(dāng)檢測方法

4、規(guī)定了測量不確定度主要來源的極限值，并規(guī)定了測量不確定度的計算方式和檢測結(jié)果的表示方式時，化學(xué)分析室按照檢測方法的規(guī)定實施檢測活動，報告檢測結(jié)果及其測量不確定度；這種情況下，該檢測方法不需制定測量不確定度評定程序。4.3.5當(dāng)檢測方法雖然規(guī)定了測量不確定度主要來源的極限值，并規(guī)定了測量不確定度的計算方式和檢測結(jié)果的表示方式時，但檢測室變更了操作程序，這種情況下，應(yīng)制定該檢測方法的測量不確定度評定程序44評定程序評定不確定度的基本程序可用下述框圖表示：分析引起不確定度的各種因素建立數(shù)學(xué)模型評定各個不確定度分量評定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度擴(kuò)展不確定度報告檢測不確定度a類標(biāo)準(zhǔn)不確定度b類標(biāo)準(zhǔn)不確定度45檢測

5、結(jié)果的不確定度來源451由相同條件下檢測值的變動性所反映的各種隨機(jī)影響；452檢測儀器的示值不夠準(zhǔn)確；453標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值不準(zhǔn)確；454引用數(shù)據(jù)或其它參量的不夠準(zhǔn)確；455取樣的代表性不夠，即被測樣本不能完全代表所定義的被檢測；456 樣品的均勻性；457 試劑的純度；458化學(xué)分析中的基本效應(yīng)，分析空白，干擾影響，回收率及反應(yīng)效率等系統(tǒng)影響；459人員讀數(shù)的分散性；4510對檢測環(huán)境的控制不完善（溫度影響）；4511工作曲線線性回歸方程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；4512 儀器設(shè)備、玻璃器皿引入的不確定度；4513在相同條件下被檢測的重復(fù)觀測的變化，即重復(fù)檢測的偶然變化；46 建立數(shù)學(xué)模

6、型數(shù)學(xué)模型是指檢測過程的被檢測y（即輸出量）與對y的檢測結(jié)果y會產(chǎn)生不可忽略影響的所有影響（即輸入量）x1，x2，xn之間的函數(shù)關(guān)系：y = f（x1，x2xn）而y的估計值y則可以輸入量xi的估計值i來表示：y = f（1，2，n）47 a類不確定度的評定由觀測列通過統(tǒng)計方法所作的評定。對量i作ni次獨立重復(fù)檢測，得到的檢測結(jié)果為ik，（k=1，2，ni），則單次檢測ik的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：估計值i的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：當(dāng)檢測儀器穩(wěn)定時，單次檢測的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（ik）可以由以前的多次的檢測結(jié)果得到。48 b類不確定度的評定由不同于觀測列的統(tǒng)計方法所作的評定。b類評定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以用下述方法得

7、到：（1）若有關(guān)資料（如：計量校準(zhǔn)/檢定證書，儀器說明書等）給出i的擴(kuò)展不確定度u（i）為標(biāo)準(zhǔn)不確定度的ki倍，則：（2）對正態(tài)分布當(dāng)有多個獨立的影響量i；且影響大小相近時，則i服從正態(tài)分布。此時若給出i的擴(kuò)展不確定度u（i）所對應(yīng)的置信概率為0.95，0.99，0.997時，則ki的值分別取2，2.58，3。即：或2.58；3（對應(yīng)置信概率p=0.95；0.99；0.997）（3）對均勻分布，或已知i在a-至a+范圍內(nèi)取值，則取 ，且式中：a為檢測值的區(qū)間半寬度（4）對反正弦分布： 式中：a為檢測值的區(qū)間半寬度附表中給出了七種常見的分布的a值，ki值和標(biāo)準(zhǔn)不確定度的關(guān)系。49 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定

8、度uc的評定。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的表示為：式中r（i，j）為i和j之間的相關(guān)系數(shù)。不確定度分量ui為：若不考慮各輸入量之間相關(guān)性，即各關(guān)系數(shù)r（i，j）=0，此時：在下列情況下可以不考慮各輸入量之間的相關(guān)性：（1）可以確認(rèn)各輸入量之間相互獨立無關(guān)。（2）雖然某些輸入量相互之間可能存在相關(guān)性，但相關(guān)性較弱。（3）雖然某些輸入量之間存在強相關(guān)性，但這些輸入量所對應(yīng)的不確定度分量對總不確定度的貢獻(xiàn)不大。410 擴(kuò)展不確定度，u將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc乘以包含因子k，得到擴(kuò)展不確定度uu = kuc若要求置信概率p=0.95，則取k=2；若要求置信概率p=0.99，則取k=3；包含因子k值也可以由學(xué)生

9、分布（t分布）算出。411檢測不確定度的報告4111本實驗室遇下述情況之一時，應(yīng)在檢測報告中提供測不確定度的信息：（1） 當(dāng)委托人有要求時；（2） 當(dāng)不確定度對檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時；（3） 當(dāng)不確定度對滿足某規(guī)范極限有影響時。4112向委托人報告擴(kuò)展不確定度時，應(yīng)同時包含以下信息：（1） a類不確定度分量；（2） b類不確定度分量；（3） 包含因子k值或合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc。若最終檢測結(jié)果y中已加入修正值，則檢測完成后，在檢測報告中除應(yīng)給出測量結(jié)果外，還應(yīng)給出所報告結(jié)果的擴(kuò)展不確定度u，并同時說明：“u為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=.乘以包含因子k=.而得?！比糇罱K檢測結(jié)果y中未加修正值，

10、即直接以測得值y，作為檢測結(jié)果，則y，的擴(kuò)展不確定度u，可表示為：u， =b+u式中b為測得值的y，修正值；u為按上述程序評定而得的擴(kuò)展不確定度。這時，除應(yīng)報告檢測結(jié)果y，外，還應(yīng)報告u，之值，并說明：“u， =b+u，b=.，u為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=.乘以包含因子k=.而得?！备奖?1：七種常見的分布的值，ki值和標(biāo)準(zhǔn)不確定度的關(guān)系分布類型p/10-2kiu（i）正態(tài)分布99.733/3矩形（均勻）分布100三角形分布100梯形分布100/ / 反正弦分布100兩點分布1001橢圓分布1002/2附表-2：正態(tài)分布情況下置信概率p與包含因子ki之間的關(guān)系p（%）5068.27909595.459999.73ki0.6711.6451.96022.57635相關(guān)文件51 jjf1059-1999 檢測不確定度評定與表示。52 cnasgl05：2006測量不確定度要求的實施指南。53 cnascl07：2006測量不確定度評估和報告通用要求。54 dz/t 0130-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范。6質(zhì)量記錄