lcmsms檢測(cè)食品基質(zhì)中三聚氰胺和三聚氰酸

1、檢測(cè)食品基質(zhì)中三聚氰胺和三聚氰酸, NationalCenter,.,;, CA引言：年月，北美幾個(gè)寵物食品生產(chǎn)廠家自發(fā)的在全國(guó)發(fā)起產(chǎn)品回收的公告，這一【】舉動(dòng)源于報(bào)道其產(chǎn)品中有一些會(huì)引起寵物腎衰竭的物質(zhì)成分，用于生產(chǎn)寵物食品的源材料是 從中國(guó)進(jìn)口的小麥麩， 已經(jīng)被認(rèn)定是污染的源頭 【】 。雖然，早期報(bào)道表明這種污染物在寵物食品中是被禁用的。但是 , 進(jìn)一步調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)污染有三聚氰胺的飼料已經(jīng)被用于人所食用的動(dòng)物喂養(yǎng) 【、】 。特別是，它已經(jīng)存在于雞、豬、鯰魚(yú)的飼料中。因此，美國(guó)和開(kāi)發(fā)了動(dòng)物器官中三聚氰胺殘留檢測(cè)方法強(qiáng)離子交換固相萃取的液湘色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。藥品和試劑：除了特別說(shuō)明的試劑而外，

2、所有使用的有機(jī)溶劑均為色譜純，并購(gòu)自( , , )。三聚氰胺、三聚氰酸和（）氨水購(gòu)自(. , , )。所使用的內(nèi)標(biāo)是標(biāo)記的三聚氰胺和三聚氰酸，由氯化氫標(biāo)記，也購(gòu)自(., , ) 。?超純水系統(tǒng)提供了 的實(shí)驗(yàn)用水， ?超純水系統(tǒng)購(gòu)自(, , )。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：先用 ()甲醇水分別配制 的三聚氰酸、三聚氰胺溶液。分別取上述溶液，用的水乙晴進(jìn)行稀釋?zhuān)@得終濃度為 的儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外，分別取 的儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙晴進(jìn)行連續(xù)稀釋?zhuān)@得 范圍內(nèi)的個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。取 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入到上述 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中，即為校正標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品制備：固體樣品放在 ?(? . , , )中高速攪拌成均勻微粒。然后

3、加入水甲醇抽提，取水相。加入內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品。樣品制備由非在線離子交換色譜小柱完成。液湘色譜：儀器： ?( , )。液湘色譜柱：粒徑 、內(nèi)徑 、長(zhǎng) ，分析柱溫： 。最初流動(dòng)相為乙晴異丙醇 醋酸銨，其各組份比率為，流速為 。五分鐘以后，流動(dòng)相立即改變?yōu)榈乃仪纾?流速轉(zhuǎn)換為 ，平衡。 流動(dòng)相再變回到最初的流動(dòng)相，流速也換回到 。在最初的里， 柱子另一端的流出液接入廢液，隨后接在檢測(cè)器上，即運(yùn)行保留時(shí)間。質(zhì)譜條件三聚氰胺質(zhì)譜：系列質(zhì)譜儀（）源極：加熱電噴霧離子源()離子化：正離子電噴霧離子源夾套氣壓 ()：1 / 6輔助氣壓 ()： （ ）離子轉(zhuǎn)換管溫度： 掃描時(shí)間：分辨率 :變調(diào)：標(biāo)記的三聚氰胺三聚氰胺

4、（內(nèi)標(biāo)）條件：碰撞能量：反向碰撞能量（）：質(zhì)譜條件三聚氰酸質(zhì)譜：系列質(zhì)譜儀（）源極：加熱電噴霧離子源()離子化：負(fù)離子電噴霧離子源夾套氣壓 ()：輔助氣壓 ()： （ ）離子轉(zhuǎn)換管溫度： 掃描時(shí)間：分辨率 :變調(diào)：標(biāo)記的三聚氰酸三聚氰酸（內(nèi)標(biāo)）結(jié)果：圖是三聚氰胺、三聚氰酸、標(biāo)記的三聚氰胺和三聚氰酸的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。圖、分別為三聚氰胺、三聚氰酸濃度范圍為的標(biāo)準(zhǔn)曲線，該標(biāo)準(zhǔn)曲線在整個(gè)濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系。同時(shí)，在圖中也給出了該曲線中區(qū)段的放大圖。從圖可以看出， 在鯰魚(yú)基質(zhì)樣品 （具體樣品制備方法見(jiàn)前面所述）譜圖中有三聚氰胺、三聚氰酸相應(yīng)的尖峰，其分別為、 。而且其他雜峰也表現(xiàn)較弱。可見(jiàn)，該樣品

5、制備方法對(duì)摒棄雜質(zhì)具有較好的效果。另外，通過(guò)使用掃描功能收集到全波長(zhǎng)數(shù)據(jù)，是通過(guò)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)而工作的。 即當(dāng)一個(gè)特殊的反應(yīng)達(dá)到閾值水平時(shí)，全掃描功能就被激活。 圖 給出了 三聚氰胺和其內(nèi)標(biāo)的全波長(zhǎng)掃描結(jié)果。全波長(zhǎng)掃描數(shù)據(jù)在譜庫(kù)中進(jìn)行搜尋，從而對(duì)譜圖結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，并消除假陽(yáng)性。當(dāng)鯰魚(yú)2 / 6樣品全掃描譜圖尖峰在譜庫(kù)中進(jìn)行搜尋時(shí)，譜庫(kù)給出最匹配結(jié)果為三聚氰胺（見(jiàn)圖）。圖的左下四分之一處是樣品的譜圖和譜庫(kù)給出的匹配標(biāo)準(zhǔn)譜圖，上面為樣品譜圖，下面為譜庫(kù)給出的匹配標(biāo)準(zhǔn)譜圖。從圖上可以看出， 即使提供的匹配標(biāo)準(zhǔn)譜圖是使用沒(méi)有基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品產(chǎn)生的，但這兩者之間仍然有很好的匹配度。圖： 的三聚氰胺、三聚氰酸和其內(nèi)

6、標(biāo)物標(biāo)記的三聚氰胺和三聚氰酸的色譜圖（由上至下依次為：三聚氰酸、標(biāo)記的三聚氰酸、三聚氰胺、標(biāo)記的三聚氰胺）圖：三聚氰胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度范圍為 ），其中，左圖給出的是 完整范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，右圖則是左圖中 區(qū)段的放大。3 / 6圖：三聚氰酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度范圍為 ），其中，左圖給出的是 完整范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，右圖則是左圖中 區(qū)段的放大。圖：鯰魚(yú)基質(zhì)中 三聚氰酸、三聚氰胺分析檢測(cè)色譜圖， 其含量分別為、 。4 / 6圖：左圖為標(biāo)記的三聚氰胺譜圖，右圖為三聚氰胺譜圖圖： 鯰魚(yú)基質(zhì)譜圖對(duì)照譜庫(kù)的搜尋結(jié)果，圖上可以看出三聚氰胺跟其匹配率最高。結(jié)論：一種專(zhuān)門(mén)用來(lái)對(duì)食物中三聚氰胺、三聚氰酸進(jìn)行檢測(cè)并定量的方法已經(jīng)被證實(shí)，而且該方法是操作簡(jiǎn)單、靈敏度好。該方法可以用來(lái)對(duì)很多樣品進(jìn)行分析，分析柱的性能也不會(huì)因此而退化。另外，也具有全范圍掃描