AA400原子吸收光譜儀操作規(guī)程

1、PE- AA400原子吸收光譜儀操作規(guī)程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometerl 儀器型號：AAnalyst 400l 儀器廠商：美國PerkinElmer公司l 啟用日期：2007.6l 應用領域：可用于水體、巖石礦物、土壤、植物、食品、石油、化工產品中金屬元素含量的測定，檢測限為ppmppb級l 技術參數及特點： 原子化器為火焰原子化系統(tǒng)，燃氣通常為乙炔，助燃氣通常為空氣,可測定三十多個金屬元素； 測定波長范圍 190900nm；內置4個燈坐； 氘燈背景校正。測試步驟：1. 打開排風系統(tǒng)，打開穩(wěn)壓電源，打開空氣壓縮機（先擰松底部的

2、放水閥進行放水），打開乙炔鋼瓶總閥門，調整分壓閥，使壓力在0.1 MPa處。2. 打開儀器前門，打開置于前面板底部的儀器電源開關。3. 打開電腦，開啟工作軟件WinLab32 for AA，系統(tǒng)自動自檢并初始化，待System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和 Flam兩大組件都自檢通過后（打綠勾），方可進行下一步操作。4. 點擊快捷鍵Wrkspc，打開一個工作界面，此時電腦屏幕上同時出現(xiàn)4個操作窗口，分別為Flame control（用于點火操作和火焰控制）、 Calibration Display（顯示標準曲線）、 Manual A

3、nalysis Control（用于控制空白、標準曲線和樣品的測定）、Results（顯示測定結果，包括吸光度值和濃度）。5. 新建一個測試方法：Filenewmethod，選擇待測元素，點擊ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名稱和標準曲線濃度范圍，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六頁上選擇合適的分析條件（標準曲線濃度的單位和各點的值、在進樣器上的位置、測試重復次數、標準曲線類型及限制條件等等參數）。設置完畢保存方法：Filesavemethod，給方法起個名，以便下

4、次測定時直接調用。（1） Spectrometer頁的設置：有兩項，分別為Define Element和Setings. 在Define Element 項內設置Method Description(輸入操作者和日期),Element(輸入待測元素符號),Wavelengh(選擇測量波長，通常為靈敏線),Slit(nm)(狹縫，通常選2.7/0.5),Type(測量類型，有3種，AA、AA-BG、Emission，一般選擇AA，需要扣背景時選AA-BG，測量K和Na時選Emission). 在Setings項下設置Time(sec)(測量時間，一般為3秒),Dalay Time(sec)(延遲

5、時間，一般為0),Replicates(重復次數，一般為2或3次)。同時選中Same for All Sample 選項（表示以上設置對所有樣品有效）和Lamp Current 的第一個選項Use value entered in lamp setup window。（2） Sampler頁的設置：oxidant(有Air和N2O兩種，使用那一種氣體就選那一種，空氣最常用)， oxidant flow(L/min)(氧化氣體流量，對空氣一般為10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔氣體流量，一般為2.50)?？諝夂鸵胰驳牧髁渴歉鶕郎y元素的性質決定的，中性火焰助燃氣/燃氣

6、比值4:1，溫度高（可達2300），干擾小，背景低，穩(wěn)定性好，適合于大多數元素測定。（3） Calibration頁的設置:有5項，分別為Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration. 最常用的是前兩項。在Equation and Units 項內設置Equation （選擇方程類型，共有7個選項，通常選擇Linear Though zero或,Nonlinear Though zero），Maximum Decimal Place(小數

7、點位數通常選3 )，Maximum Significant Figure(有效數字保留4位)，Units(濃度單位選mg/L)。在Standard concentrations項內設置如下：（以Cu為例）ID(序號)Conc.（濃度值）A/S loc.Calib Blank（標線空白，通常為1%硝酸）1 Reslope StdReagent Blank （試劑空白，即樣品處理時制作的空白）2Standard 1（標線的第一個點）30.05Standard 2（標線的第二個點）40.1Standard 3（標線的第三個點）50.5Standard 4（標線的第四個點）61.0（4） Checks

8、 頁的設置：已經設置好，不要隨便更改（5） OK QC頁的設置：已經設置好，不要隨便更改（6） Option頁的設置：已經設置好，不要隨便更改以上設置完畢后保存方法。6. 新建樣品信息列表：點擊快捷鍵SamInfo，在Sample Information Editor卡上填上待測樣品相關信息。設置完畢保存樣品信息列表FilesaveSample Info File。7. 在燈架上插入待測元素的空心陰極燈，點擊快捷鍵Lamps，彈出Lamp Setup設置卡，將綠色光標移止相應燈位置，并輸入該元素的名稱，在Desired CurrentApply內輸入燈電流（在燈的標簽上有推薦的使用電流值），點

9、擊Set up設置并打開該燈，燈能量大于25后，則可以正常使用。（此過程需時1分多）。8. 在Flame control窗內點火。當Safety Interlocks按紐為綠色時，先點擊Bleed Gases 排空殘留的氣體，點擊ON點火。把吸液毛細管用紙擦干凈，放入純水中，此時火焰為藍紫色，既表示正常，火焰發(fā)黃則說明管路中鹽類物質較多，要反復沖洗。9. 在Manual Analysis Control 窗內 按照設置的順序進行測定。先測定空白，再測定標準曲線，之后用水洗管路至火焰呈籃紫色，插入樣品中進行樣品測定。若樣品中鹽含量很高（表現(xiàn)為火焰很黃），則每測完一個樣品就要用1%的硝酸和水沖洗管

10、路，使火焰呈籃紫色后方可進行下一個樣品測試。注意填上保存樣品信息和測試結果的文件名。標準曲線可在Calibration Display窗口內看到，測試結果可在Results窗口內讀出。10. 分析結束后，用1%的硝酸和水沖洗管路，使火焰呈籃紫色后，先關閉乙炔，再關閉空氣壓縮機，關火焰（也可先關火焰，再關乙炔，最后關空壓機），拿開吸液毛細管，點擊Bleed Gases 排空管路殘留的氣體。11. 記錄測試結果，退出程序，關閉儀器電源和電腦，關閉穩(wěn)壓電源，排掉空氣壓縮機內的水分，關閉通風設備。12. 清潔并整理實驗臺面，在儀器使用記錄本上記錄實驗內容及異常情況。注意事項：1. 若樣品溶液中含有機溶劑時一定要告訴實驗老師，不得自行測試。2. 當開機自檢通不過時，檢查一號燈位是否放置燈，燈要輕放輕拿（水平）。3. 注意及時倒掉廢液，保持實驗室衛(wèi)生整潔。附1 部分