SH0711汽油錳含量原子吸收法

1、中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 汽油中錳含量測(cè)定法 sh/t 07112002(原子吸收光譜法)standard test method for manganese in gasoline byatomic absorption spectroscopy 1范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油中錳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.25mg/l30mg/l，錳以甲基環(huán)戊-二烯基二羰基錳(mmt)的形式存在。1.2 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)我國(guó)車用成品汽油中錳含量的測(cè)定普遍適用1。1.3 本標(biāo)準(zhǔn)是測(cè)定汽油中一定濃度范圍的mmt. 至于其他濃度范圍或其他物質(zhì)中的mmt，或在汽油中以其他形式存在的錳化合物的測(cè)定均未做過試驗(yàn)。1.4

2、本標(biāo)準(zhǔn)并未對(duì)所涉及的所有安全問題提出建議。本標(biāo)準(zhǔn)的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧?，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。1.5 本標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際單位制si單位。2引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下列引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 ， gb/t 4756石油液體手工墩樣法 sh 0005 油漆工業(yè)用溶劑油 sh/t 0236石油產(chǎn)品溴值測(cè)定法3方法概要 汽油試樣經(jīng)溴-四氯化碳溶液或碘-甲苯溶液處理，用甲基異丁基酮(mibk)或氯化甲基三辛基銨-mibk溶液稀釋后，用火焰原子吸收光譜儀在279.5nm處測(cè)定試樣中的錳含量。4意義和用途 某些有機(jī)錳化合物加入到

3、汽油中作為抗爆劑。本標(biāo)準(zhǔn)就是提供一種測(cè)定汽油中該物質(zhì)濃度的方法。5儀器5.1 原子吸收光譜儀：配有錳空心陰極燈，在279.5nm處測(cè)定錳含量。 采用說明:1astm d3831-98中1.2條規(guī)定該標(biāo)準(zhǔn)不適用于溴值大于20的汽油，本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍擴(kuò)大，對(duì)于溴值大于20的汽油同樣適用, 而溴值大于50的汽油本標(biāo)準(zhǔn)未作考察。國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2002-05-31批準(zhǔn) 2002-07-01實(shí)施5.2容量瓶：50ml、l00ml、250ml、1000ml。5.3移液管：0.5ml、5.0ml6試劑6.1 試劑純度：除特殊說明外，均應(yīng)使用分析純?cè)噭?。若使用其他?jí)別的試劑，則以其純度不會(huì)降低測(cè)定準(zhǔn)確度為準(zhǔn)。

4、6.2 結(jié)晶碘。6.3 甲苯。警告：甲苯是易燃品，且吸入有毒,應(yīng)注意適當(dāng)通風(fēng),避免吸入和接觸皮膚6.4 碘-甲苯1溶液(0.03g/ml): 用甲苯溶解3.0g結(jié)晶紫,并稀釋到100ml。6.5 溴水。警告：溴水接觸到皮膚會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重灼傷,使用時(shí)應(yīng)戴防護(hù)手套,保持良好通風(fēng).6.6 四氯化碳，警告：四氯化碳為致癌物，使用時(shí)應(yīng)注意安全防護(hù)6.7 溴-四氯化碳溶液：將溴水加入到等體積的四氯化碳中。6.8 錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2：磺酸錳或氯化錳(mncl24h2o)6.9 氯化甲基三辛基銨3:純度不低于90%(m/m)6.10甲基異丁基酮(mibk)警告:氯化甲基三辛基銨和mibk屬于中等毒性. 使用時(shí)應(yīng)注意通風(fēng)

5、, 避免吸入和接觸皮膚。6.11 10(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液: 用mibk溶解88.0g(100ml)氯化甲基三辛基銨, 并稀釋到1l.6.12 1(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液：用mibk溶解8.8g(100ml)氯化甲基三辛基銨, 并稀釋到1l。6.13溶劑油：符合sh0005要求.6.14 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液a(264.20mg/l): 用mibk溶解一定量的磺酸錳, 或用10%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液溶解一定量的氯化錳, 配制成濃度為264.20mg/l的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液a。注意：汽油中的mmt見光不穩(wěn)定, 樣品應(yīng)放在避光容器中保存, 否則mmt見光導(dǎo)致結(jié)

6、果偏低。6.15 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液b、c、d(13.21mg/l、26.42mg/l和39.63mg/l): 準(zhǔn)確移取2.5ml、5.0ml和7.5ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液a于三個(gè)50ml容量瓶中，使用磺酸錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí), 用mibk稀釋到刻度；使用氯化錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需加入5.0ml 1%(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液，然后用mibk稀釋到刻度。7取樣7.1取樣應(yīng)按照gb/t 4756的要求進(jìn)行.7.2 汽油樣品直接倒入避光容器內(nèi), 并盡快分析.8校準(zhǔn)8.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液制備(1.32mg/l、2.64mg/l和3.96mg.l):使用6.15條中的標(biāo)準(zhǔn)溶液b、c和d配制錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液。8

7、.1.1 在四個(gè)50ml容量瓶中分別加入30ml mibk和5.0ml溶劑油。采用說明：1本標(biāo)準(zhǔn)使用astm d 383l-98中規(guī)定的溴-四氯化碳溶液外，還可使用碘-甲苯溶液處理樣品。2本標(biāo)準(zhǔn)除使用astm d 383l-98中規(guī)定的磺酸錳外, 還可使用氯化錳作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3增加使用氯化甲基三辛基銨溶劑，使氯化錳能夠溶解于mibk中。8.1.2 向其中三個(gè)容量瓶中分別加入5.0ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液b、c和d，另一個(gè)作試劑空白。8.1.3 用0.5ml移液管向這四個(gè)容量瓶中加入o.1ml碘-甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液，搖勻，反應(yīng)約1min。如果使用氯化錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定對(duì)，加入5.0ml l(v/

8、v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液，然后用mibk稀釋到刻度；若使用磺酸錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，則直接用mibk稀釋到刻度。8.2 儀器準(zhǔn)備：原予吸收光譜儀，按照操作手冊(cè)推薦條件調(diào)節(jié)儀器，使用空氣-乙炔火焰，在279.5nm處測(cè)定錳含量。8.2.1 噴入空由溶液，調(diào)整霧化器流量、乙炔氣和空氣流速，得到貧燃火焰。8.2.2 依次噴入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液，記錄吸光度值，檢查曲線線性。若曲線彎曲則重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣量或氣體流速，直至獲得良好的線性.9試驗(yàn)步驟9.1 存盛有30ml mibk的50ml容量瓶中，用移液管加入5.0ml汽油進(jìn)樣，并搖勻。9.2 用o.5ml移液管加入o.1ml碘-甲苯溶液或溴-四氯

9、化碳溶液，搖勻，反應(yīng)約lmin。9.3 若使用氯化錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，加入5.0ml 1(v/v)氯化甲基三辛基銨-mibk溶液，用mibk稀釋到刻度，并搖勻；若使用磺酸錳作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，則直接用milbk稀釋到刻度，井搖勻。 注意：由于吸光度可能會(huì)隨著時(shí)間而發(fā)生變化, 故應(yīng)同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和樣品。9.4 依次噴入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和待測(cè)試樣，記錄吸光度值。10報(bào)告 繪制吸光度與錳濃度的最佳工作曲線，由工作曲線讀出試樣溶液中的錳濃度，報(bào)告試樣中的錳含量結(jié)果，精確到0.1mg/l。如有可能也可使用其他形式的讀數(shù)方式，如濃度直讀方式。11精密度與偏差11.1 精密度 用下述規(guī)定判定試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95置信水平)。11.1.1 重復(fù)性 同一操作者，用同一臺(tái)儀器，在恒定的操作條件下，對(duì)同一試