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文檔簡(jiǎn)介
1、以超臨界二氧化碳流體萃取茶葉中茶多酚實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),超臨界300mL萃取之最佳萃取條件為茶葉添 加量5.0g、共溶劑乙醇的添加量 60.0mL、酒精與水的比例為酒 精占了 60.0%、萃取壓力4500psi、萃取溫度60C、萃取時(shí)間 50.0min及泄壓流速6NL/min,所萃出的茶多酚含量為 527.91mgGalicacid (105.58mg/g ),而經(jīng)由多次萃取累積增加 萃取次數(shù)達(dá) 12 次后可得 1043.81mgGalicacid (208.76mg/g); 超臨界1000mL萃取之最佳條件為茶葉添加量15.0g、共溶劑乙醇的添加量360.0mL、酒精與水的比例為酒精占了 60.0
2、%、萃取 壓力4500psi、萃取溫度60C、萃取時(shí)間50.0min及泄壓流速 18NL/min,可萃出總茶多酚含量為 2768.55mgGalicacid(184.57mg/g) ,經(jīng)由多次萃取累積增加萃取次數(shù)達(dá) 12次后可 得 3132.75mgGalicacid (208.85mg/g)。超臨界1000mL萃取之機(jī)能性分析則可得到FRAP含量為80.60mgFeS04還原力物質(zhì)含量為 3793.86mgBHT DNP分析方法 之類黃酮含量為 660.38mgHesperetin 、酪胺酸酶抑制能力 18.90%、DPPH清除率可達(dá)100% 螯合亞鐵離子與超氧陰離子可 得效率分別為 50.
3、95%及 58.54%。1 、儀器與藥品1.1 儀器( 1 )分光亮度計(jì)(2)酸堿度計(jì)(3)桌上型離心機(jī)(4)超臨界小型制程萃取系統(tǒng)(5)超臨界放大制程萃取系統(tǒng)(6)空壓機(jī)等。1.2 藥品( 1)沒(méi)食子酸(2)酚類指示劑 ( 3)碳酸鈉(4)赤血鹽(5) 磷酸氫二鉀( 6)磷酸二氫鉀( 7)三氯醋酸( 8)氯化鐵( 9)二 叔丁基 -4- 甲基苯酚(10)二苯基 -1- 苦味胼基( 11)氯化亞鐵( 12) 菲咯口秦 . 等。2、超臨界萃取及索式萃取的操作模式與萃取流程2.1 操作模式 本研究主要以靜態(tài)萃取, 以靜態(tài)萃取法試圖找出最適合的萃 取方式。并以一次一變因的靜態(tài)批式超臨界CO2流體萃取
4、方式進(jìn)行茶葉中有效成分的萃取。超臨界300mL萃取制程其相關(guān)操作變 因?yàn)椴枞~添加量、共溶劑乙醇的添加量、酒精濃度、萃取壓力、 萃取溫度、 萃取時(shí)間與泄壓流速共七項(xiàng)。 并設(shè)定 ?始的操作條件, 如表1-1 ;超臨界1000mL萃取制程之?始操作條件分別為茶葉添 加量、共溶劑乙醇的添加量、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、 萃取流速共六項(xiàng),如表 1-2。2.2 萃取流程本實(shí)驗(yàn)直接將茶葉置于萃取槽中并加入共溶劑乙醇, 當(dāng)系統(tǒng) 達(dá)所設(shè)定的萃取溫度及壓力后開(kāi)始計(jì)算萃取時(shí)間, 讓超臨界流體 與標(biāo)的物間達(dá)到一平衡后, 待萃取時(shí)間到達(dá)后, 釋壓并控制泄壓 流速,待壓力泄除完畢收集萃取槽與收集槽萃取出之共溶劑, 放
5、 入-21C冷藏待測(cè)。超臨界300mL萃取系統(tǒng)如圖1、超臨界1000mL 萃取系統(tǒng)如圖 2。3、結(jié)果與討論由前幾節(jié)實(shí)驗(yàn)中我們可以得到超臨界300mL萃?。⊿FE300mL制程與超臨界1000mL萃取(SFEIOOOmL制程的最佳條件。 而本實(shí)驗(yàn)是以茶多酚為主要基準(zhǔn)點(diǎn), 因此我們?cè)龠M(jìn)一步 的將最佳條件中多次萃取與索式( Soxhlet )萃取的茶多酚萃取 效率進(jìn)行相對(duì)比較其差異性。由圖4-32( a)為超臨界300mL萃取與1000mL萃取及索式萃取之萃取效率比較,結(jié)果顯示,300mL萃取茶多酚含量可萃出每克茶葉為208.76mg、1000mL萃取則可萃出每克茶葉為 208.85mg,而索式萃取
6、所萃出的每克茶葉為233.14mg。由此可知,索式萃取 超臨界1000mL萃取超臨界300mL萃取。再以索式萃取當(dāng)作萃取效率 100%與超臨界300mL萃取及超 臨界1000mL萃取相對(duì)比較,如圖4-32( b)。結(jié)果顯示,超臨 界300mL萃取之萃取效率為 89.54%,而超臨界1000mL萃取之萃 取效率為89.58%,因此可知,超臨界300mL萃取與超臨界1000mL 萃取跟索式萃取比較僅相差 11%左右。由上述的結(jié)果得知,雖然索式萃取所萃出茶多酚可達(dá)到233.14mg/g ,但是需要耗費(fèi) 20hr ,所以如果相同時(shí)間換算下還是遠(yuǎn)不如SFE的萃取效率,由這些實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)SFE的萃取方式相
7、當(dāng)適合于茶多酚的萃取。4、總結(jié)在將超臨界CO2流體300mL萃取與1000mL萃取對(duì)索式萃取進(jìn)行比較,可知 300mL萃取茶多酚含量為 208.76mg/g、1000mL 萃取則為208.85mg/g,索式萃取233.14mg/g,由此可知,索式 萃取 放大制程 一般制程;而索式萃取其萃取效率為100%,可得300mL萃取之萃取效率為 89.54%,而1000mL萃取之萃取效率 為 89.58%。超臨界CO2流體1000mL萃取之機(jī)能性分析則可得到 FRAP含 量為80.60mgFeS04還原力物質(zhì)含量為 3793.86mgBHT DNP分 析方法之類黃酮含量為 660.38mgHesperetin 、酪胺酸酶抑制
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