活性炭碘值測(cè)量

1、活性炭碘值測(cè)量、 溶液配制1、Na 2S2 O 3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（ 0.1 mol/L Na 2S2O3）1.1 配制稱取26g Na 2S2O35H2O （五水硫代硫酸鈉） 或者16.0g Na 2S2O3（硫代硫酸鈉）， 再加 0.2g NaCO 3（無(wú)水碳酸鈉） ，溶于 1000 ml 煮沸并冷卻的蒸餾水中，待全部溶 解后，緩慢煮沸 10 min ，放置冷卻到室溫，于暗處?kù)o置 2 周后，過濾備用（用棕色 細(xì)口瓶盛放） 。1.2 標(biāo)定準(zhǔn)確稱取 0.1800 g （即公式中 m ）于120 C2 C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑K2Gr2O7 （重鉻酸鉀）置于250 ml碘量瓶中，加入25 ml蒸餾

2、水溶解，再加入 2 g KI （碘化鉀）以及 20 ml 20% 硫酸（ 20%，即 1：8，為 1 份 98%濃硫酸加 8份蒸餾水粗配而成，而且注意配制時(shí)要將濃硫酸注入蒸餾水中，水倒入酸中會(huì)劇烈沸騰，導(dǎo)致 酸濺出，造成所加酸的損失，甚至?xí)R到皮膚上造成燙傷），搖勻，放于暗處?kù)o置 10min，然后加入150 ml （1520 C）的蒸餾水，并用剛配制好的W2S2O3溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃或淡黃色時(shí)）加 0.5% 淀粉指示劑 23 ml ，搖勻，繼 續(xù)緩慢滴定至溶液變成亮綠色為止（加 1 滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)楹诰G色時(shí)，每 次加半滴， 即擠出半滴， 沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸餾

3、水沖入溶液中） ，讀取消耗的Na 2S2O3溶液的體積 V1 ;同時(shí)做空白試驗(yàn)，讀取消耗的Na2S2O3溶液的體積 V2 （只是不加重鉻酸鉀，也不靜置 10 min ，其它步驟都一樣） 。1.3 計(jì)算c Na2S2O3m 1000V_V_Mm所加K2Gr2O7 （重鉻酸鉀）的質(zhì)量（g ）V i 滴定所用Na2S2O3溶液的體積（ml ）V 2 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)所用 Na2S2O3溶液的體積（ml ）M K2Gr2O7 （重鉻酸鉀）的摩爾質(zhì)量（此處為當(dāng)量摩爾質(zhì)量，即M（1/6 K 2Gr2O7 ）= 49.031 g/mol ）2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（0.1mol/L12溶液）2.1配制稱取40 g KI

4、（碘化鉀）和12.7g I 2 （碘），放入小燒杯中，加少量蒸餾水溶解后,稀釋至1000 ml（用 1000 ml容量瓶來配制），加二滴鹽酸，搖勻，貯存于棕色細(xì)口瓶中，于暗處保存，每月標(biāo)定一次（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）。2.2標(biāo)定吸取配制好的碘液 V=25.00 ml ，用c標(biāo)=0.1mol/L的 W2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液呈現(xiàn)金黃色或淡黃色時(shí)）加 0.5%淀粉指示劑23 ml ,搖勻，繼 續(xù)緩慢滴定至溶液變?yōu)闊o(wú)色為止（加 1滴，搖幾下，到溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，每次加 半滴），讀取消耗的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V標(biāo)。2.3計(jì)算c 1/ 212c標(biāo) V標(biāo) /Vc （

5、 1/2I 2） 1/2 I 2的當(dāng)量濃度3、淀粉指示劑配制（0.5% 淀粉溶液）稱取0.5g的可溶性淀粉，放于 50 ml燒杯中，用少量蒸餾水（大約 20 ml ）調(diào)100 ml 的容量瓶中，用成糊狀，緩慢加熱并攪拌，直至溶液變?yōu)橥该鞒吻澹D(zhuǎn)移如少量蒸餾水洗燒杯 3 遍，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容到 100 ml ，搖勻備用，要現(xiàn)用現(xiàn) 配。4 、稀鹽酸配制（ 5% HCl 溶液）粗配可為 1 ：6 （即 1 份體積的濃鹽酸加 6 份蒸餾水）。準(zhǔn)確配制時(shí)，為 1：7.5 （即 1 份體積的濃鹽酸加 7.5 份蒸餾水），或者所取濃鹽酸的體積為總的待配鹽酸溶液 體積的 1/8.5 。V溶液 溶液 m溶

6、液 v需取濃酸濃酸 m濃酸V溶液指待配溶液體積；V需取濃酸 為所取濃酸的體積；P溶液 為所配溶液的密度（稀溶液密度接近于水，一般用水的密度代替）；P濃酸為濃酸的密度（市售濃硫酸濃度約為 98% ，密度為 1.84 g/m 3 ，市售濃鹽酸濃度約 3538% ，可按 36% 計(jì)算，其 密度為 1.19 g/m 3）； m 溶液 為待配溶液的百分比濃度； m 濃酸 為濃酸的百分比濃度?；钚蕴课庵捣治?、準(zhǔn)備對(duì)于每個(gè)待分析樣品，根據(jù)其形態(tài)，按照合理的采樣方法采集5 g 左右，裁剪 5X20 mm的細(xì)條，然后平行稱取質(zhì)量（ m ）約1 g的樣品（準(zhǔn)確到0.001 g，稱之前 吹掉表面沾附的活性炭碎渣

7、），放于稱量瓶中（要防止樣品損失），于100 C干燥至恒 重（或者150 C干燥2 h ）（注意：干燥時(shí)要半開蓋）后，蓋好蓋取出入于干燥器中冷 卻至室溫，稱量求得活性炭的凈質(zhì)量，備用。2 、預(yù)處理將預(yù)處理好的1 g活性炭樣品放入 250 ml碘量瓶中，吸取10 ml （V3）的5%鹽酸溶液加入碘量瓶中，蓋好塞子搖碘量瓶（或者用玻璃棒按壓、攪動(dòng)）讓活性炭全部潤(rùn)濕后，靜置1 min，打開塞子加熱至微沸，持續(xù)30 s （將瓶上部的酸霧吹掉），冷卻至室溫。3、吸附用移液管移入1000 ml （Vi）配制并標(biāo)定好的碘溶液， 塞緊塞子，用遮光材料（多 層布或黑色材料）包起來（碘見光會(huì)分解，為減少誤差，需遮

8、光進(jìn)行），振搖15 min，用細(xì)鋼絲網(wǎng)（100目左右，太粗不起過濾作用，太細(xì)濾不下去）過濾出清液用滴定。4、滴定移取50 ml （ V）清液放入250 ml錐形瓶中（應(yīng)盡量不使溶液沾附在瓶壁上部），用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液轉(zhuǎn)為金黃色或淡黃色，加入23 ml 0.5%的淀粉指示劑溶液，充分搖勻（溶液變?yōu)楹谒{(lán)色），再用硫代硫酸鈉標(biāo)液細(xì)心緩慢滴定（一般只需加幾滴了，而且要加一滴，搖幾下），當(dāng)?shù)味ǖ饺芤侯伾優(yōu)樗{(lán)紫色（溶液已較透明） 時(shí)，即快要到滴定終點(diǎn)了，這時(shí)應(yīng)每次加入半滴（擠出半滴沾于瓶壁上，讓其流入溶 液中，或者用少量蒸餾水沖洗下去），然后振蕩，觀察顏色變化（一般到紅色時(shí)，只需 加入小半滴即可，或?qū)⑵勘谏系臍堄嗟味ㄒ河盟疀_下去），直至變?yōu)樗{(lán)紫色為止。讀取消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2，然后通過硫代硫酸鈉標(biāo)液用量來計(jì)算活性炭吸 附的碘量，進(jìn)而計(jì)算活性炭碘值。5、計(jì)算可編輯126.90 G V1E 活性炭的吸碘值（ mg/g ）V1 吸附前所加碘標(biāo)液體積（ ml