實(shí)驗(yàn)二自來水總硬度的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二 自來水的總硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。2. 掌握鉻黑T指示劑的使用條件和確定終點(diǎn)的方法。3. 掌握配位滴定法測(cè)定水的總硬度的原理和方法。4. 了解掩蔽干擾離子的條件及方法。 主要試劑和儀器儀器：酸式滴定管；錐形瓶；容量瓶；移液管；燒杯；洗瓶。試劑：碳酸鈣（基準(zhǔn)物質(zhì)，120 C干燥2小時(shí)，然后放入干燥器內(nèi)冷卻后備用）；乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA;鉻黑T指示劑；NUNH4CI緩沖溶液（pH 10）；三乙醇胺（ 1: 2 ）； 1: 1 HCl 溶液。實(shí)驗(yàn)原理水的總硬度是指水中所含鈣、 鎂離子的總量， 它是水質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 對(duì) 于水的總硬度， 各國表示

2、方法有所不同， 我國目前采用將水中鈣、 鎂離子的總量 折算成CaCQ含量來表示硬度（單位為 mg?L-1或mmoPL）和將水中鈣、鎂離子 總量折算成CaO的含量來表示總硬度（單位為德國度，1=10 mg?L-1 CaQ 。測(cè)定水的總硬度一般采用EDTA滴定法。在pH 1的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂離子總量。 鉻黑T和EDTA都能和Cf、Mg+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋篊aY2- MgY2- Mgln- Caln-。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，加入鉻黑T后，部分m6+與鉻黑T形成配合物使溶液呈紫紅色。當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與CeT和游離Mg+反應(yīng)形成無色的

3、配合物，化學(xué) 計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取指示劑配合物中的Mg+,使指示劑游離出來，溶液由紫紅色 變成 純藍(lán)色即為終點(diǎn)。滴定前：Mg+ + HIn 2- MgIn - + H藍(lán)色紫紅色化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前 :Mg化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) :Ca 2+ + H2W-CaY2- + 2H +2+ + H YMgY2- + 2H +MgIn - + H Y MgY 2- + HIn - + H +藍(lán)色紫紅色根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算水的總硬度。水樣中，常存在Fe3+, A13+ , Cu+, Pb2+, Zn2+ , Mn等金屬離子，將會(huì)影響 對(duì)終點(diǎn)的干擾甚至使滴定不能進(jìn)行。滴定時(shí)可采用三乙醇胺掩蔽Fe3+，A13

4、+等干擾離子；以NaS或巰基乙酸掩蔽Cf, PbT, Zn2+等干擾離子。M+的干擾可用鹽 酸羥胺消除。鉻黑T和Mg+顯色靈敏度高于Ca的顯色靈敏度，當(dāng)水樣中鎂的含量較低時(shí)， 指示劑在終點(diǎn)的變色不敏銳。 為了提高滴定終點(diǎn)的敏銳性， 氨性緩沖溶液中可加 入一定量的Mg+-EDTA( Mg-Y2-，MgY2-)予以改善或者使用K-B混合指示劑指示 終點(diǎn)(紫紅至藍(lán)綠)。乙二胺四乙酸簡(jiǎn)稱EDTA或 EDTA酸，用HY表示，是白色、無味的結(jié)晶性粉 末，不溶于冷水、乙醇及一般有機(jī)溶劑，微溶于熱水，溶于氫氧化鈉，碳酸鈉及 氨的溶液。實(shí)驗(yàn)中一般用乙二胺四乙酸二鈉鹽代替EDTA 一般簡(jiǎn)稱為EDTA或者EDTA二

5、鈉鹽，用NaBY2H0表示，其在水中的溶解度較大。市售的 EDTA二鈉 鹽中含有EDTA酸和水分，如不經(jīng)過精制和烘干，就不能采用直接配制法配制標(biāo) 準(zhǔn)溶液。EDTA溶液標(biāo)定時(shí)要根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同， 選擇不同的基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。 常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬如 Zn, Cu, Pb等；化合物如ZnO CaCO PbO MgSO7H2O 等。標(biāo)定EDTA寸，應(yīng)盡量選擇與被測(cè)組分相同的基準(zhǔn)物質(zhì)，使標(biāo)定和測(cè)定的條 件一致，可減少測(cè)量誤差。測(cè)定水的總硬度時(shí)，常用CaCO基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液的濃度，反應(yīng)條件與 測(cè)定時(shí)一致。 標(biāo)定時(shí)， 為了改善滴定終點(diǎn)的變色敏銳度， 可在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入 少量的M-EDTA溶液。

6、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.005 mol - L-1 EDTA溶液的配制及標(biāo)定-11) 0.005 mol - L- EDTA溶液的配制在臺(tái)秤上稱量1.0g的EDTA二鈉鹽固體于小燒杯中，加入約 50 mL水，微熱 使其完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)入 500 mL 試劑瓶(如需保存，則用聚乙烯瓶)中，用 水涮洗燒杯23次，并將涮洗液并入試劑瓶，繼續(xù)加水至總體積約為500 mL,蓋好瓶口，搖勻，貼上標(biāo)簽。2) 0.005 mol - L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（0.15-0.20g ）CaCO于小燒杯中，加幾滴水使其成糊狀。蓋上表面皿，由燒杯嘴沿杯壁慢慢滴加 3-5 mL 1:1 HCl，反應(yīng)劇烈時(shí)稍

7、停，手 指按住表面皿略為轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯底，使試樣完全溶解。加入約20 mL水，蓋上表面皿， 用小火加熱鈣溶液沸騰約 2 min，逐去CO。冷卻后，用水吹洗表面皿的凸面和 燒杯內(nèi)壁，將洗滌液全部定量轉(zhuǎn)入 250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3） EDTA容液的標(biāo)定用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，依次加入2 mL MgY溶液，5 mL氨性緩沖溶液和1-2滴鉻黑T指示劑，搖勻。立即用EDTA溶液 滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄所消耗 EDTA溶液的體積，平行測(cè)定3次。4）水樣總硬度的測(cè)定打開水龍頭，放水?dāng)?shù)分鐘，用已洗干凈的試劑瓶盛接水樣，備用。量筒量取100 mL

8、水樣于錐形瓶中，加5 mL三乙醇胺（若水樣含有重金屬離子，需加入5mL NaS溶液），加入10 mL氨性緩沖溶液及2-4滴鉻黑T指示劑，搖勻，立即用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄所消耗EDTA溶液的體積，平行測(cè)定3次。（水樣也可以采用市售礦泉水或井水，視情況而定）。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理寫出有關(guān)公式，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果填入表 1和2。根據(jù)記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 分別計(jì)算出CeT標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度和水的總硬度（以德國度表 示），并計(jì)算三次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。對(duì)標(biāo)定結(jié)果要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0.2%，對(duì)測(cè)定結(jié)果要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0.3%。1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA滴定編號(hào)123CCa2+心(mL)VEDTA(mL)_1CzDT/(mol L )CEdta平均值(mol L-1)相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表2水的總硬度滴定編號(hào)123VEDTA(mL)V水樣(mL)總硬度（度）總硬度平均值相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差思考題1 .水的總硬度測(cè)定時(shí)，加入緩沖溶液的作用是什么？當(dāng)水的總硬度較大時(shí)， 加入氨性緩沖溶液會(huì)出現(xiàn)什么情況？2 .什么樣的水樣應(yīng)加入