煤的揮發(fā)分測(cè)定國(guó)標(biāo)

1、煤的揮發(fā)分測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理稱取一定質(zhì)量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900i0）r 下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣水分 含量作為煤樣的揮發(fā)分。二、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器揮發(fā)坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的坩堝，坩堝總質(zhì)量為（1520） g；馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900 10C，并有足夠的900 5C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920r時(shí)，放入室內(nèi)溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900 10）C。爐后壁有一個(gè)排氣孔和插熱電偶的小孔。小孔的位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和 爐底之間，距爐底（2030）

2、mm處;坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在 馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點(diǎn)上方;干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣；電子天平：感量0.1mg；壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約 10mm的煤餅;坩堝鉗；秒表三、實(shí)驗(yàn)裝置圖圖7坩堝鉗* r圖2馬弗爐匚|3J圖1揮發(fā)坩堝ica Ola IQA .J圖3干燥器圖4分析天平in*4540圖5坩堝架圖6秒表四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)檢查天平：a天平開(kāi)機(jī)前，應(yīng)觀察天平后部水平儀內(nèi)的水泡是否位于圓環(huán)勺中央 否貝通天平的地腳螺栓調(diào)節(jié)，左旋升高，右旋下降。b打開(kāi)兩側(cè)玻璃門，空氣流通，是天平室內(nèi)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。c分鐘

3、的預(yù)熱時(shí)間。d.(2)檢查煤樣:上邊、左右兩側(cè)玻璃門關(guān)好; 看標(biāo)簽編號(hào)是否齊全；天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后開(kāi)機(jī)時(shí)，至少需要30看煤樣瓶：樣量是否在3/4、及瓶子密封情況;看粒度是否符合小于0.2mm(3)坩堝：看坩堝蓋能否蓋嚴(yán)取質(zhì)量相近的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)(4)稱取煤樣： 稱量前將硅膠取出看標(biāo)簽上制樣日期，如果是最近制的樣則用水平攪拌法,如果較早則轉(zhuǎn)動(dòng)法。(水平攪拌法：瓶子與勺子方向相反轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)上下抽動(dòng) 勺子)對(duì)煤樣進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?1min 0注意多點(diǎn)取樣，取樣時(shí)不要碰到容器壁及容器底部。稱取煤樣(1).01g)(稱準(zhǔn)至0.0002g),然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)并上下振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋。褐煤

4、和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm 的小塊。放置煤樣：平行煤樣1、不同爐2、對(duì)角線擺放3、前后位置(5)煤樣放入前3看：煙囪、通風(fēng)口、爐門15mm縫隙(6)將馬弗爐預(yù)先加熱至 920C左右。打開(kāi)爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900l0)C，此后保持在(900l0)C，否則此次實(shí)驗(yàn) 作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。(7)從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。(8) a開(kāi)啟干燥器時(shí)，左手按住下部，右手按住蓋子上的圓頂，沿水平方向向左前方推開(kāi)器蓋。蓋子取

5、下后應(yīng)放在桌上安全的地方 (注意要磨口向上，圓頂朝下），用左手放入或取出物體，并及時(shí)蓋好干燥器蓋。b、加蓋時(shí)，也應(yīng)當(dāng)拿住蓋子圓頂，沿水平方向推移蓋好。C、當(dāng)坩堝或稱量瓶等放入干燥器時(shí)，應(yīng)放在瓷板圓孔內(nèi)。但稱量瓶若比圓孔小時(shí)則應(yīng)放在瓷板上。五、分析計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)份按式（3）計(jì)算:Vadmi100 Madm式中：Vad 空氣干燥基的揮發(fā)份，單位為百分?jǐn)?shù)（）；m般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；mi 煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）； Mad 空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）六、揮發(fā)份測(cè)定的精密度揮發(fā)份測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表 1規(guī)定:揮發(fā)分%重復(fù)性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd /%40.000.801.50表1揮發(fā)份測(cè)定的精確度七、焦渣特征分類粉狀一一全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。粘著一一用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。 弱粘結(jié)一一用手指輕壓即成小塊。 不熔融粘結(jié)一一以手指用力壓才裂成小塊， 焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。 不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊， 煤粒的界線不易分清， 焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。 微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎， 焦渣的上、 下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡