透射電鏡試題

1、材料結(jié)構(gòu)分析試題1 (參考答案)一、基本概念題(共8題，每題7分)1.X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了 X射線，誰(shuí)揭示了 X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了 X射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于111晶帶？(111)、( 231)、(231)、(211)、(101)、(刁01)、(133), ( 110), (112),(132), (01 1), (212),為什么？答：(1 1 0) ( 231)、(211)、(112)、( 101)、(01 1)晶面屬于111晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3 .多重性因子的物理意義是什么？某立

2、方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?多重性因子是4;這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。4. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi) 應(yīng)力。它一般能

3、使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的 內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？答：四大系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng)，附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6. 透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如何？答：主要有三種光闌： 聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制 照明孔徑角。 物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小 像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。 選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離？影響晶體消光

4、距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么 ? 答：消光距離：由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使 Io和Ig 在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。2, 3 ) 定義一響因點(diǎn):陣胞體若由另子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。，2, 3)8.倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？畫出fee和bee晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo) 定義本矢點(diǎn)陣滿足。答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。(1)10011 分)aia2)之間的按系1 決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是匚2F()A( )e 2的點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣。試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義？ 答：Io為入射X射線的強(qiáng)度；入為入射X射線的波長(zhǎng)R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V

5、為被照射晶體的體積Ve為單位晶胞體積P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子； (9)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響;A( 9 )為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)卩I和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與卩有關(guān)，A()21而與9角無(wú)關(guān)。e2M表示溫度因子2M e有熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度 無(wú)熱振動(dòng)理想情況下的衍射強(qiáng)度2 比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法 的優(yōu)缺點(diǎn)？答：外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的

6、質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定， 并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析， 尤其是同質(zhì)多相(同素 異構(gòu)體)混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量 分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基 體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實(shí)踐起來(lái) 有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉 AI2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比較，K值法是一種較常用的定量分析 方法。直接比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中

7、存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比， 求得 其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線， 也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合 于金屬樣品的定量測(cè)量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。子衍射基子衍射裝底版2 B很小，一般為12Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀 和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優(yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。 不足 之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍 與電子衍射圖的關(guān)射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?解釋為何對(duì)稱入射

8、(Buvw)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn) 與電子衍射基本公在推瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)?答：(1)由以下的電子衍射圖可見(hkl )面滿足 衍射，透射束 分別交于0 和 的中心斑，P 斑。tg22si n(tg2sin 2cos2由2d sin代入上式R L2 si nld即RdL ，L為相機(jī)裘度2sin coscos2這就是電子衍射的基本公式。令 l k 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)R kg d(2) 、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面， 且衍射角度非常小1 ，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上， 產(chǎn)生相

9、應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維 倒易截面在平面上的投影。(3) 這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒 易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展 量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4.單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？圖 1是某低碳鋼基體鐵素體相的 電子衍射花樣，請(qǐng)以 嘗試一校核法為例，說(shuō)明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過(guò)程與步驟圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法：1) 當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑 點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2) 未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的

10、面間距來(lái)查 JCPD(PDF卡片的方法。3) 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4) 根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法 過(guò)程與步驟：Ri, F2，F(xiàn)3，R ?（見(1) 測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離圖)(2) 根據(jù)衍射基本公式L1求出相應(yīng)的晶面間距d1，d2, d3，d4 ? 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，某一 d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距， 故可1.1)根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl，即由d1查出h 1k1l1，由d2查出乂捕，、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定嘗試-核算（校核）法測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離 R1，甩，&，& ?（見圖）2)根據(jù)衍射基本公式3)1R L測(cè)定各衍射

11、斑點(diǎn)之間的夾角。山n山ms站 （5）決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的，d4R最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)?R3R1R即h 3 根據(jù)晶帶定即 h3 = h1 + h2 =h 1 + h 2 k 卡據(jù)零帶定律截零的R3RR2k3 = k1 + k23 = k 1 + k 2巨欝T&T注妊r日日L 3 = L 1 + L 2L 3 = L i + L 2即數(shù)帶軸的指數(shù)族對(duì)于h、k、丨三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族（例如112），就有24種標(biāo) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根兩個(gè)指數(shù)值定出相應(yīng)指數(shù)晶面族指數(shù)面族（例如110）有12種標(biāo)法； hkl，即由d1查出三個(gè)指數(shù)相等的

12、晶面查出如出加）,有依8種標(biāo)法； 推0兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法，因此，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。（6）決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言，夾角公式為cosuvwuvwh ggghw?h2l2hili材料結(jié)構(gòu)分析試題 2（參考答案）一、基本概念題（共 8 題，每題 7分）1實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以 Fe 為主要成 分的樣品，試選擇合適的 X 射線管和合適的濾波片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使 用比樣品中主元素的原子序數(shù)大 26（尤其

13、是 2）的材料作靶材的 X 射線管。 選擇濾波片的原則是 X 射線分析中，在 X 射線管與樣品之間一個(gè)濾波片， 以濾掉K B線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或 2 的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選 擇Fe和Mn為濾波片。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重 新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130）， （ 030）， （2 2 1 ）， （ 1 1 0）。答：它們的面間距從大到小按次序是： （ 1 00）、（ 1 1 0）

14、、（ 1 1 1）、（200）、（ 2 1 0）、 （ 1 2 1 ）、（220）、（2 2 1 ）、（030）、（ 1 30）、（ 3 1 1）、（ 1 23 ）。3衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？ 答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距， 或者晶胞的大小。 衍射線 的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。4羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響， 第一種幾何因子表示衍 射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響， 羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第

15、三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的 ? 如何來(lái)消除和減少像差 ? 答：像差分為球差 ,像散, 色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的 . 增大透鏡的 激磁電流可減小球差 .像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的 . 可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和 方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償 .色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 . 穩(wěn)定加速電壓 和透鏡電流可減小色差 .6別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較 X 射線衍射和透射電鏡中的電子衍 射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。答：原理 : X 射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)

16、各電 子散射波相互干涉形成原子散射波； 晶體內(nèi)原子呈周期排列， 因而各原子散射 波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用， 在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干涉， 即 形成衍射。特點(diǎn)：1 ）電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析， 軟X射線可用 于非金屬的分析。 透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析 （確定微區(qū)的晶 體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）7子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào) ? 它們有哪些特點(diǎn)和用途 ?答：主要有六種：1）背散

17、射電子：能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增 大而增多 . 用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2）二次電子：能量較低；來(lái)自表層5 10nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏 感。不能進(jìn)行成分分析 .主要用于分析樣品表面形貌。3）吸收電子：其襯度恰好和SE或 BEB號(hào)調(diào)制圖像襯度相反；與背散射電子的襯度 互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析 .4）透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5）特征 X 射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域6）俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面1 2nm范

18、圍。它 適合做表面分析。8為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜 儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1 ）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素 X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)： 1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11 的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從 4 到 92 間的所有元素。3）能譜儀的 Si（Li） 探頭必

19、須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。二、綜合分析題（共 4 題，每題 11分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：與照相法相比， 衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)， 也正好是它的 優(yōu)缺點(diǎn)。（1 ）簡(jiǎn)便快速： 衍射儀法都采用自動(dòng)記錄， 不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。 可在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量 2B和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀 法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約 15 分鐘即可掃 描完畢。此外， 衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍， 可大大縮短掃 描時(shí)間。（2） 分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm 遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑 （57.3/

20、2mm） ，因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2 9 30。左右開始，K a雙重線即能分開；而在德拜照相 中2 9小于90時(shí)K a雙重線不能分開。（3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相 底片上直接得到的是黑度， 需要換算后才得出強(qiáng)度， 而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。（4）低角度區(qū)的 29測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近 29 = 0附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為298。這相當(dāng)于使用 CuKa輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距 d最大達(dá) 3nmA的反射(用小角散射測(cè)角儀可達(dá) 1000nm),而一般德拜相機(jī)只能記錄 d 值在 1

21、nm 以內(nèi)的反射。(5) 樣品用量大： 衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。 后 者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足 lmg。在衍射儀法中， 如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有 0.5g 以上的樣品；即使采用薄 層樣品，樣品需要量也在100mg左右。( 6)設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度 高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及， 這方面的優(yōu) 點(diǎn)將更為突出。 所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。 但是它并不能完全 取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能

22、及的。2. 試述 X 射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)， 即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從 布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng) X 射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己 獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值 d 和反射 線的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I 則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較 鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：( 1 )計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的 d 值與 I 值；(2)

23、利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名 稱及卡片號(hào)；(3) 將實(shí)測(cè)的 d、I 值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物 相。3. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響 ? 用不同的信號(hào)成像時(shí)， 其分辨率有何 不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率 ?答：影響因素:電子束束斑大小 ,檢測(cè)信號(hào)類型,檢測(cè)部位原子序數(shù) .SE和HE信號(hào)的分辨率最高,BE其次,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.4舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式 （點(diǎn)、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用。 答： （1）. 定點(diǎn)分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波

24、譜儀分析時(shí)， 改變分光晶體和探測(cè)器的位 置，即可得到分析點(diǎn)的 X 射線譜線；用能譜儀分析時(shí)， 幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏 （或計(jì)算機(jī)） 上得到微區(qū)內(nèi)全部 元素的譜線。（2）. 線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征 X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量） 的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描， 便可得到這一元素沿直線的濃 度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。（3）. 面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元 素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分 布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖

25、像的方法。材料結(jié)構(gòu)分析試題 3（參考答案）一、基本概念題（共 8 題，每題 7分）1 .布拉格方程2dsin 0=入中的d、B、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，0角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，入表示入射 X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面 用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量0,求特征 X射線的入，并通過(guò)入判斷產(chǎn)生特 征 X 射線的元素。這主要應(yīng)用于 X 射線熒光光譜儀和電子探針中。 （2）已知入 射X射線的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量B,求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu) 或進(jìn)行物相分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為入的X射線在晶體上

26、發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè) HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為dn、干涉指數(shù)為nh、nk、nl的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波 長(zhǎng)為入的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n入， 相鄰兩個(gè)（HKL ）晶面的波程差是入。3測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30。角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面， 與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30。角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射X射線束的夾角 是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4. 宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)

27、定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。 衍射儀法測(cè)定宏 觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是 0 -45。法。另一種是sin2書法。5. 薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝過(guò)程如何？雙噴減薄與離子減薄 各適用于制備什么樣品？答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程1）切薄片樣品2）預(yù)減薄3）終減薄衍射襯度成像原理如下圖所 示。離子減薄：1）

28、不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6 圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某（hkl）晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，貝U通 過(guò)（hkl）衍射使入射強(qiáng)度10分解為I hkl和10-1 hkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)

29、度或亮度不同，分別為IA |0|B|0 - |hklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為(f)BIaI hklI 0明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中 心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。7 說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成1）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm），放大倍數(shù)100 300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑

30、20 120um,無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上,直徑 20-400um,作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié) 020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小， 使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰 度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8 何為晶帶定理和零層倒易截面？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與 晶帶

31、軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL ）屬于同一晶帶，稱 為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：Hiu Kiv Li w 0取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一 倒易平面中，這個(gè)倒易平面與 Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與 Z垂直的 倒易面為（uvw） *,即uvw丄（uvw）*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就 可以用（uvw） *表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn) O*，貝U稱為0層倒易截面（uvw） *。 二、綜合及分析題（共 4題，每題 11 分）1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原

32、理是：晶體對(duì) X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。 而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合， 不會(huì)產(chǎn)生干擾。 這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的， 無(wú)非是通過(guò) X 射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。 在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的 3 條強(qiáng)線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5

33、 相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。 因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合， 則共 可得出十組不同的組合。 其中至少有一組， 其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。 當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比， 其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。 3）將這部分能核對(duì)上的數(shù) 據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。 4）對(duì)所剩下的數(shù) 據(jù)中再找出 3 條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引

34、進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品 是三相混合物， 那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線， 并在此七條線中取三條進(jìn)行組 合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)， 它的三條線都是屬于同一物相的。 對(duì)該 物相作出鑒定之后， 把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便 變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí)， 鑒定方法閉原理仍然不變， 只是在最初需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射

35、強(qiáng)度成正比， 這樣占大量的那種物相， 它的一組簿射線強(qiáng) 度明顯地強(qiáng)。 那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。 并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。 然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中， 找出在條強(qiáng)線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè) 樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品， 使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。 這樣當(dāng)把處 理后的各個(gè)樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（ 3）的方法進(jìn)行 鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍

36、射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑分別為 100，75，50，25nm 的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B （設(shè)0=450,入 =0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算B =10、45。、80。時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：9 =1 45 80寸的B值。答案：1 請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對(duì) X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)

37、構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。 而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合， 不會(huì)產(chǎn)生干擾。 這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的， 無(wú)非是通過(guò) X 射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。 在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的 3 條強(qiáng)線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少 有三

38、條是肯定屬于同一個(gè)物相的。 因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合， 則共 可得出十組不同的組合。 其中至少有一組， 其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。 當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比， 其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。 3）將這部分能核對(duì)上的數(shù) 據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。 4）對(duì)所剩下的數(shù) 據(jù)中再找出 3 條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相

39、B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品 是三相混合物， 那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線， 并在此七條線中取三條進(jìn)行組 合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)， 它的三條線都是屬于同一物相的。 對(duì)該 物相作出鑒定之后， 把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便 變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí)， 鑒定方法閉原理仍然不變， 只是在最初需要 選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因 為物相的含量與其衍射強(qiáng)度成正比， 這樣占大量的那種物相， 它的一組簿射

40、線強(qiáng) 度明顯地強(qiáng)。 那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。 并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。 然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中， 找出在條強(qiáng)線定出含量較從 的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè) 樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品， 使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。 這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（ 3）的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視特征線

41、，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑分別為 100，75，50，25nm 的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B （設(shè)0=450,入 =0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算B =10、45。、80。時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：9 =1 45 80寸的B值。答案：3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部 分的亮度較大。

42、2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因 檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失 去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE故一般不用 BE信號(hào)。4何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用， 并比較 波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪 種電子探針儀 ? 為什么 ?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè) X 射線的

43、特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè) X 射線的特征能量的儀器 實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角屮保持不變，聚焦園園心 O 改變，這可使 X 射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同也就是吸收條 件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心 O 不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以 1： 2 的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單，但出 射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于 X 射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路 線不同，往往會(huì)造成分析上的誤差 優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè) X 射線的效率高。2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素 X 射線光子的能量進(jìn)行

44、測(cè)定和計(jì)數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)： 1）分辨率低 .2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11 的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從 4 到 92 間的所有元素。3）能譜儀的 Si（Li） 探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。 分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料結(jié)構(gòu)分析試題 4（參考答案）、基本概念題（共 8 題，每題 7分）1實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以 Fe 為主要成分 的樣品，試選擇合適的 X

45、 射線管和合適的濾波片答：實(shí)驗(yàn)中選擇 X 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用 比樣品中主元素的原子序數(shù)大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射線管。選擇濾波片的原則是 X 射線分析中，在 X 射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kb線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或 2 的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用 Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn 為濾波片 。2試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？ 答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、 旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。 勞埃法主要 用于分析晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向； 旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體

46、結(jié)構(gòu)； 粉 末法主要用于物相分析。3原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何 關(guān)系？答：原子散射因數(shù) f 是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波 的振幅。也稱原子散射波振幅 。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一 個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的 f 倍。它反映了原子將 X 射線向某一個(gè)方向散 射時(shí)的散射效率 。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子對(duì)X射 線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。4用單色 X 射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝 取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？答：用單色 X 射線照射圓柱多晶體

47、試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心 角不等的圓錐組成的圖案； 為攝取德拜圖相， 應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。5什么是缺陷不可見判據(jù) ? 如何用不可見判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量 ? 答：缺陷不可見判據(jù)是指： g R 0。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)射g1和g2,其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)1 b= 0, g2 - b=0。這就是說(shuō)，b應(yīng)該在gi和g2所對(duì)應(yīng)的晶面（hikil 1） he（h2k2l 2）內(nèi)，即 b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b = gixg2,再利用晶面定律可以求出b的指 數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。6. 二次電子像和背散射電子像在顯示

48、表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?說(shuō)明二次電子像襯度形成原理答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部 分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相5.5表面形貌襯度原理及其應(yīng)用背散射電子像弋5.5.11）二次電行形穢其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。夾的幾大增大電子產(chǎn)次電大圖13-8二戰(zhàn)也子戚像原理圖對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品m范圍因） 檢測(cè)器無(wú)法收集到be而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很m，丫襯圍太成像原理失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此， BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE, 故一般不用BE信號(hào)。

49、二次次子像襯產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，如圖所 示成隨所理射隨入 大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。7. 簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：?jiǎn)尉Щ邮且粋€(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性， 且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。 單晶 電子衍射花樣就是（uvw）*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑 為1/d的倒易

50、球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族 晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。8 什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí)，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？案答：雙光束衍射：傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個(gè)晶面滿足 Bragg條件，從而 產(chǎn)生衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn) 和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對(duì)樣品的分析二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1 多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKO攝得的鎢（體

51、心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度（不計(jì)算 A （9）和e -2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100 ）。頭4根線的9值如下：線條9120.22 29.23 36.74 43.6答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)衍射強(qiáng)度影響的總和即：I322 ,e VI 22 P F32 R mcVc222M()A( )e查附錄F (P314)，可知:20.2Ir1 cos2_2sin cos14.1229.2Ir1 cos 2_2 sin cos6.13536.7Ir2 1 cos 22 sin cos3.77743.6Ir2 1 cos 22sin cos2.911不考慮A (B)、e

52、 -2M、P 和 FIi = 10012=6.135/14.12=43.4513=3.777/14.12=26.7514=2.911/14.12=20.62頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度分別為100、43.45、26.75、20.62。2試總結(jié)衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：（1）靶材的選用影響背底；（2）濾波片的作用影響到背底；（3）樣品的制備對(duì)背底的影響。措施：（1）選靶，靶材產(chǎn)生的特征X射線（常用Ka射線）盡可能小地激發(fā)樣品 的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。（2）濾波，K系特征輻射包括Ka和KB射線，因兩者波長(zhǎng)不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾

53、波片材料，使入k B靶V入k濾V入k a afc，Ka射線因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。（3）樣品，樣品晶粒為5卩m左右，長(zhǎng)時(shí)間研究，制樣時(shí)盡量輕壓，可減少 背底。3什么是衍射襯度？畫圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng) 像和中心暗場(chǎng)像。答：衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。衍射襯度成像原理如下圖所示。由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱為衍射襯度或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的衍射襯度成像原理如下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足 雙光束條件”則通過(guò) (hkl)衍射使入射強(qiáng)度10分解為Ihki和10-

54、1 hki兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成 像(明場(chǎng))，此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為Ia IoIbIo - IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為/ 丨、I A I B I hkl()BIIa Io明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的 中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。4. (1)為什么f.c.c.和b.c.c.

55、結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)?(2)當(dāng)兩相共存且具有對(duì)稱取向關(guān)系時(shí)，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑 點(diǎn)群，這時(shí)，可能懷疑其為二次衍射，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：(1) Bcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn) 0的條件：h + k + l = 偶數(shù)若(hkl1 )和(h2k2)之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)(h3k3l 3)=(h1k1l 1)+(h2k2l 2)h3 + k 3 + l 3 =偶數(shù)(h3k3l 3)本身F h3k3l 3 0,即應(yīng)該出現(xiàn)的。即不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。fcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn) 0的條件是：h, k, l全奇數(shù)或全偶數(shù)(h3k3l 3) = (h1k1l 1)+ (h2k2l 2顯然h3、k3、13為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑