丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散體檢驗操作規(guī)程

1、丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散體檢驗操作規(guī)程1目的：建立丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散 體檢驗操作規(guī)程。2適用范圍：適用于丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物 水分散體的檢驗操作。3職責：檢驗人員對本規(guī)程的實施負責。4規(guī)程：4.1 編制依據(jù):JX20020019。4.2質(zhì)量指標：見丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯共聚物 水分散體質(zhì)量標準。43儀器與用具：旋轉(zhuǎn)式黏度計、紅外分光光度計、電子 天平、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、電阻爐、液相色譜儀。4.4試藥與試液：丙酮、漠化鉀、硫酸、過氧化氫、乙睛、 四氫咲喃、高氯酸溶液。4.5操作方法4.5.1性狀：本品為乳白色低黏度的液體，具有微弱的特 殊氣味。本

2、品能與任何比例的水混溶，呈乳白色。與丙酮、乙 醇或異丙醇（：5 ）混合,開始會有沉淀析出,加過量溶劑后 溶解成透明或略微渾濁的黏性溶液。相對密度：應(yīng)為1874.047。黏度：取本品，照黏度測走操作規(guī)程第二法測走， 用旋轉(zhuǎn)式黏度計，轉(zhuǎn)子S4i ,轉(zhuǎn)速為每分鐘30轉(zhuǎn)，在20C時 的動力黏度應(yīng)不得過50mPa.so4.5.2鑒別4.5.2.1紅外光譜:取本品約0.1ml ,置蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干，殘渣加丙酮數(shù)滴使溶解,滴于漠化鉀片上，置紅 外燈下干燥，照紅外光譜測走操作規(guī)程測定，本品的紅 外光吸收圖譜應(yīng)與所附對照圖譜一致。4.5.2.2物理反應(yīng):取本品,倒在玻璃板上，待揮發(fā)至干 后,應(yīng)形成一透明的

3、膜。4.5.3檢查4.53.1蒸發(fā)后殘留物量：取本品約lg ,精密稱走，置 水浴上蒸發(fā)至干，在口0工干燥3小時,遺留殘留物應(yīng)為本 品的 28.5%-31.5%e4.53.2凝固物：取本品lOO.Og ,用預(yù)先精密稱量的8 號篩濾過，殘渣用水洗滌至洗出液澄清，殘留物于105弋干 霸稱重,其重量不得過500mg(0.5%)。4.5.33熾灼殘道：取本品，按熾灼殘渣檢查操作規(guī)程檢驗,遺留殘渣不得過0.2%。4.53.4重金屬：取熾灼殘道檢查項下遺留的殘漬，照重金屬檢驗操作規(guī)程第二法測走，含重金屬不得過百萬分之 十。4.53.5碑鹽：取本品l.Og ,置凱氏燒瓶中，加硫酸8ml 于電爐上灼燒至炭化，放

4、冷，小心滴加過氧化氫溶液至溶液 無色，于電爐上再加熱至有白煙出現(xiàn)，放冷，用水30ml移至 測碑瓶中，照碑鹽檢查操作規(guī)程第一法檢驗，含碑鹽不 得過 0.0002%。4.5.4單體:照高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程測走。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；乙月青-水（15 :85 ）為流動相；檢測波長為205nmo 丙烯酸乙酯與甲基丙烯酸甲酯兩峰的分離度應(yīng)符合要求。對照品溶液的制備：精密稱取丙烯酸乙酯對照品和甲基丙烯酸甲酯對照品各約10mg ,置同一 50ml量瓶中,加四氫咲喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取lml ,置100ml量瓶中, 用四氫咲喃稀釋至刻度,搖勻,精密量取1

5、0ml ,精密加入高 氯酸鈉溶液取高氯酸鈉(NaCIO4-H2O ) 3.5g ,用水溶解并稀 釋至100ml5ml ,搖勻,精密量取5ml ,置10ml量瓶中，用 水稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備：精密稱取本品約lg ,置50ml量瓶 中，用四氫咲喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml , 精密滴加高氯酸鈉溶液5ml ,邊加邊攪拌,離心除去沉淀物, 溶液用4號垂熔漏斗濾過，精密量取續(xù)濾液5ml ,置10ml量 瓶中，加水稀釋至刻度,搖勻,即得。測定法：精密量取對照品溶液和供試品溶液各20|jl ,分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標法以峰面積計算,即得。本品含丙烯酸乙酯單體和甲基丙烯酸甲酯單體的總量不得過0.01%。4.5.5微生物限度：按微生物限度檢查操作規(guī)程檢驗, 應(yīng)