QJ014甲醇純度及水含量測定法

1、 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 甲醇純度及水含量測定法 qj/czfgs 13 .014-2008 （氣相色譜法） 1 適用范圍 本方法 適用于mtbe裝置的p302出口、p304出口、p306 入口、c302頂出口和 d304入口中甲醇和水含量的測定。 2 方法概述 本方法采用的是poapark q色譜固定相填充的色譜柱，樣品在色譜柱中被分離后，經(jīng)熱導(dǎo)池檢測器，利用在記錄器上得到甲醇和水的色譜圖，用修正峰面積歸一化法進(jìn)行定量計算。 3 儀器設(shè)備 3.1 色譜儀：hp6820（熱導(dǎo)檢測器）或具有相同性能的色譜儀。 3.2 色譜柱： f4mm2m不銹鋼柱。制備：取5080目的poapark q 適量用丙酮

2、浸泡，然后讓其自然晾干，裝入f3mm2m的不銹鋼柱內(nèi)。 在200下通n2（40 ml / min）老化8小時以上至基線平直為止。 3.3 記錄器： 色譜工作站或積分儀。 3.4 注射器： 微量注射器，1l 3.5 取樣瓶： 125ml玻璃瓶 4 操作條件（以hp6820為例） 4.1載氣（h2） ：氫氣流量： 15 ml/min 參比氣流量：35 ml/min柱前壓100kpa 4.2 柱溫： 100 4.3檢測室溫度： 250 4.4汽化室溫度： 150 4.5進(jìn)樣量： 3l5 操作步驟 5.1 接通載氣，按操作條件啟動色譜儀。 5.2 待基線走直后，用微量注射器取3l試樣經(jīng)進(jìn)樣口注入色譜柱

3、，同時啟動色譜工作站或積分儀，開始繪圖。待所有的峰出完后停止記錄（按預(yù)先設(shè)定的停止時間），自動打印報告。 5.3樣品分析完畢，下載關(guān)機(jī)方法。 6 計算 各組分百分含量ci按下式計算： ci（%）=aifi / saifi100 式中：ai某組分的峰面積 滄州分公司2008-10-01發(fā)布 2008-10-15實(shí)施qj/czfgs 13 .014-2008 fi某組分的相對校正因子各組分的相對校正因子分別為：水（h2o）1.10， 甲醇（meoh）1.16 7 精密度 7.1同一操作者同一樣品兩次平行測定間差數(shù)小于平均值的0.5%。 7.2取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 8 注意事

4、項 8.1開機(jī)前一定要先開載氣后開電源。 8.2關(guān)機(jī)時要先關(guān)電源，而且待機(jī)溫降至室溫時，再關(guān)閉載氣。 8.3取樣時要用樣品沖洗注射器3次以上。 8.4更換進(jìn)樣墊時，要先將載氣關(guān)掉，以免色譜柱內(nèi)固定相受載氣沖擊影 響柱效。甲醇純度及水含量測定法安全注意事項:1.分析前嚴(yán)格檢查儀器設(shè)備:色譜儀、氫氣發(fā)生器、計算機(jī)、顯示器及調(diào)理單元等，是否存在電源線路老化、裸露或松動等現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時與有關(guān)人員聯(lián)系解決。2.檢查色譜儀尾氣排放管是否正確連接，多余樣品及氫氣必須全部排在室外。3.采樣前檢查采樣瓶是否完好無損，瓶蓋嚴(yán)密。采樣時必須戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡和橡膠手套，要站在上風(fēng)口。接觸其蒸氣時，應(yīng)該佩戴過濾式防毒面具（半面罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時，建議佩戴空氣呼吸器。4.甲醇有毒，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇作用，引起病變，可致代謝性酸中毒。一旦濺到身上，立即用大量水進(jìn)行清洗，誤服者用1-2%的碳酸氫鈉溶液充分洗胃，并及時送醫(yī)院治療。5.更換氣瓶要