化驗分析知識和基本操作

1、化驗第一部分 化驗分析的一般知識和基本操作一、 溶液及化學(xué)試劑1、 溶液的基本知識一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。溶液由溶質(zhì)和溶劑組成，用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑，能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。溶質(zhì)和溶劑可以是固體、液體和氣體。按溶劑的狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液（如合金）、液態(tài)溶液和氣態(tài)溶液（如空氣）。溶液中的溶質(zhì)和溶劑的規(guī)定沒有絕對的界限，只有相對的意義。通常把單獨存在和組成溶液時狀態(tài)相同的物質(zhì)叫做溶劑，如葡萄糖的水溶液，水稱為溶劑，葡萄糖稱為溶質(zhì)。如果是兩種液體相混溶，把量多的物質(zhì)稱為溶劑，例如20%的乙醇水溶液，水是溶劑，乙醇是溶質(zhì)；含5%甲醇

2、的乙醇溶液，把甲醇叫做溶質(zhì)，乙醇則是溶劑。在一定溫度下，將固體物質(zhì)放于水中，溶質(zhì)表面的分子或離子由于本身的運動和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中，這個過程叫做溶解。（以固體在水中的溶解為例來討論溶解過程）。在溶解的同時，還進(jìn)行著一個相反的過程，即已溶解的溶質(zhì)粒子不斷運動，與未溶解的溶質(zhì)碰撞，重新被吸引到固體表面上，這個過程叫結(jié)晶。當(dāng)溶解速度等于結(jié)晶速度時，溶液的濃度不再增加，達(dá)到飽和狀態(tài)，這時存在著動態(tài)平衡，我們把在一定條件下達(dá)到飽和狀態(tài)下的溶液叫做飽和溶液，稱還能繼續(xù)溶解溶質(zhì)的溶液為不飽和溶液。物質(zhì)在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量，溶解度即在一定溫度下，某種物質(zhì)在1

3、00g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數(shù)。影響物質(zhì)溶解度的因素很多，其中溫度的影響較大，大多數(shù)固體物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增加；不同的物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同，同一物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的經(jīng)驗規(guī)律，即物質(zhì)易溶解于性質(zhì)相似的物質(zhì)之中。在常溫下，在100g溶劑中，能溶解10g以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì)，溶解度在110g的稱為可溶物質(zhì)，在1g以下的稱為微溶及難溶物質(zhì)。2、 化學(xué)試劑化學(xué)試劑品種繁多，目前沒有統(tǒng)一的分類方法，一般按試劑的化學(xué)組成或用途分為：1）、無機試劑：無機化學(xué)品，可細(xì)分為金屬、非金屬、氧化物、酸、堿、鹽等；2）、有機試劑：有機化學(xué)品，可細(xì)分為烴、醇、

4、醚、醛、酸、酯、胺等；3）、基準(zhǔn)試劑：我國將滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑是化學(xué)試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其主要萬分含量高，化學(xué)組成恒定；4）、特效試劑：在無機分析中用于測定、分離被測組分的專用的有機試劑，如沉淀劑、顯色劑等；5）、儀器分析試劑：用于儀器分析的試劑，如色譜試劑和制劑、核磁共振分析試劑等；6）、生化試劑：用于生命科學(xué)研究的試劑；7）、指示劑和試紙：滴定分析中用于指示滴定終點，或用于檢驗氣體或溶解中某些物質(zhì)存在的試劑，試紙是用指示劑或試劑溶液處理過的濾紙條；8）、高純物質(zhì)：用于某些特殊需要的材料，如半導(dǎo)體和集成電路用的化學(xué)品，單晶，痕量分析用試劑，9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于分析或校準(zhǔn)儀器

5、的有定值的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品；10）液晶：既具有流動性、表面張力等液體的特征，又具有光學(xué)各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征?；瘜W(xué)試劑的規(guī)格反映試劑的質(zhì)量，試劑規(guī)格一般按試劑的純度及雜質(zhì)含量劃分若干級別。我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫超純、特純）、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純等7種。國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要是后3種即優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純。基準(zhǔn)試劑（容量）是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)級純主成分含量高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工作。分析純?nèi)f分含量略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略

6、高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測定。化學(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實驗試劑，用于工廠、教學(xué)試驗的一般分析工作。實驗試劑雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于普通的實驗或研究。3、 溶液濃度表示方法在化驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度通常是指在一定量的溶液中所含溶質(zhì)的量，在國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中，溶劑用A代表，溶質(zhì)用B代表?；灩ぷ髦谐Ｓ玫娜芤旱臐舛缺硎痉椒ㄓ幸韵聨追N：（1） B的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L，即CB=nB/V（2） B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：指B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。經(jīng)B表示，也可用“百分

7、數(shù)”表示，如果分子、分母兩個質(zhì)量單位不同，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)就寫上單位，如mg/g等；質(zhì)量分?jǐn)?shù)還常用來表示被測組分在試樣中的含量如鐵礦中鐵含量Fe=0.36即36%；在微量和痕量分析中，含量很低，常常用ppm、ppb、ppt表示，其含義分別為10-6、10-9、10-12。（3） B的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位為g/L，即B=mB/V（4） B的體積分?jǐn)?shù)：混合前B的體積除以混合物的體積稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以B表示。將原裝液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，體積分?jǐn)?shù)也常用來表示氣體分析中表示某一組分的含量。（5） 比例濃度：包括容量比濃度和質(zhì)量

8、比濃度，容量比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時的表示方法；質(zhì)量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。（6） 滴定度：是滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的濃度表示方法之一，這有兩種表示方法： Ts/x：指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的質(zhì)量，用符號Ts/x表示，單位為g/mL，其中S代表滴定劑的化學(xué)式，X代表被測物的化學(xué)式，滴定劑寫在前面，被測物寫在后面，中間的斜線表示“相當(dāng)于”，并不代表分?jǐn)?shù)關(guān)系； TS：指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量（g）表示的濃度，用符號TS表示，其中腳注S代表滴定劑的化學(xué)式，單位為g/mL；二、 化學(xué)分析法基礎(chǔ)（一） 分析化學(xué)的任務(wù)和作用、分類：分析化學(xué)是化學(xué)

9、學(xué)科的一個重要分支，它主要包括定性分析和定量分析兩個部分。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成；定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對含量。一般來說，在進(jìn)行分析工作時，首先要進(jìn)行定性分析，然后根據(jù)試樣組成選擇適當(dāng)?shù)亩糠治龇椒āｋS著科學(xué)技術(shù)的新的發(fā)展，計算機的應(yīng)用，現(xiàn)代分析化學(xué)已定義為：“研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信息的一門科學(xué)。”根據(jù)測定對象的不同分為無機分析和有機分析二類；化學(xué)分析方法根據(jù)試樣用量不同，又分為常量、半微量和微量分析；根據(jù)測定原理和使用儀器不同，分析方法又可分為化學(xué)分析法和儀器分析法?；瘜W(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，由于反應(yīng)類型不同

10、，操作方法不同，化學(xué)分析法又可分為（1）重量分析法（2）滴定分析法（3）氣體分析法。儀器分析法是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)并借用較精密的儀器測定被測物質(zhì)含量的分析方法，它包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法的質(zhì)譜分析法等。儀器分析法的特點是快速、靈敏、能測低含量組分及有機物結(jié)構(gòu)等?；瘜W(xué)分析法的特點是所用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。（二） 滴定分析法的要求和分類1、滴定分析中的名詞術(shù)語：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知濃度的溶液；（2） 滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管滴加到被測物質(zhì)溶液中的操作；（3） 化學(xué)計量點：在滴定過程中，滴定劑與被測組分按照滴定瓜議程式所示計量關(guān)系定量地完全反應(yīng)時稱為化學(xué)

11、計量點（4） 指示劑：指示化學(xué)計量點到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑 （5） 滴定終點：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點；（6） 終點誤差：滴定終點與化學(xué)計量點不完全吻合而引起的誤差，也稱為滴定誤差。2、 滴定分析的要求：進(jìn)行滴定分析，必須具備以下3個條件：（1） 要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿；（2） 要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計量點的指示劑；3、 滴定分析法分類：滴定分析法一般分為四類：（1） 酸堿滴定法：是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，滴定劑通常是強酸或強堿，被測物是酸堿及能與酸堿直接或間接起反應(yīng)的物質(zhì)，酸堿滴定法是滴定分析中非常重要的分

12、析方法。（2） 配位滴定法：是利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，又稱為絡(luò)合滴定法；（3） 氧化還原滴定法：是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，它是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。（4） 沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 三、 定性分析中的誤差（一）準(zhǔn)確度和精確度1、 真實值：物質(zhì)中各組分的實際含量稱為真實值，這是客觀存在的，但不可能準(zhǔn)確地知道。2、 準(zhǔn)確度和誤差：準(zhǔn)確度指測定值與真實值之間相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量，即誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。誤差有兩種表達(dá)方式絕對誤差和相對誤差；絕對誤差=測定值真實值； 相

13、對誤差=（測定值真實值）/真實值100%3、 精密度和偏差：精密度指在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小說明精密度愈高。偏差有絕對偏差和相對偏差。絕對偏差是指單次測定值與平均值的偏差。相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。4、 極差：一般分析中，平行測定次數(shù)不多，常采用極差（R）來說明偏差的范圍，極差也稱為“全距”。R=測定最大值測定最小值。5、 公差：也稱為允差，是指某分析方法所允許的平行測定間的絕對偏差，公差的數(shù)值是將多次測得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計方法處理而確定的，是生產(chǎn)實踐中用以判斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。（二）誤差根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因，我們

14、將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。1、系統(tǒng)誤差：又稱可測誤差，它是由分析操作過程中某些經(jīng)常原因造成的，這種誤差可以設(shè)法減小到可忽略的程度?；灧治鲋?，將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因歸納為以下幾方面：（1） 儀器誤差：是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的；（2） 方法誤差：是由于分析方法本身造成的；（3） 試劑誤差：是由于所用蒸餾水含有雜質(zhì)或所使用的試劑不純所引起的；（4） 操作誤差：是由于分析工作者掌握分析操作的條件水熟練，個人觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。2、偶然誤差：又稱隨機誤差，是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差。偶然誤差的形成取決于測定過程中一系列隨機因素，其大小和方向都是不固定的，

15、因此，無法測定，也不可能校正，所以偶然誤差又稱為不可測誤差，它是客觀存在的，是不可避免的。從正態(tài)分布曲線上反映出偶然誤差的規(guī)律有：（1） 絕對值相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同，呈對稱性；（2） 絕對值小的誤差出現(xiàn)的概率大，絕對值大的誤差出現(xiàn)的概率小，約對值很大的誤差出現(xiàn)的概率非常小。3、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：（1） 選擇合適的分析方法（2） 增加平行測定的次數(shù)（3） 減小測量誤差（4） 消除測定中的系統(tǒng)誤差消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施： 空白試驗：由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可作空白試驗來加以校正； 校正儀器：分析測定中，具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器

16、不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差； 對照實驗。四、 試樣的采取和制備試樣的稱量方法：（1）指定質(zhì)量的試樣的稱量方法（固定稱樣法）（2）減量法稱樣。試樣有固體、液體和氣體三種形態(tài)，按其各組分在試樣中的分布情況看，不外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻的兩種，顯然，對于不同的分析對象，分析前試樣的采取及制備也是不相同的。因此其采樣及制備樣品的具體步驟應(yīng)根據(jù)分析試樣的性質(zhì)、均勻程度、數(shù)量等等來決定。對于組成比較均勻的試樣一般任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成為具有代表性的分析試樣；對于組成不均勻的試樣的采取和制備一般可分為破碎、過篩、混勻、縮分四個步驟，常用的手工縮分方法是“四分法”。五、 試樣的分解1、

17、分解試樣的一般要求（1） 試樣應(yīng)分解完全；（2） 試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)性損失；（3） 分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。2、 分解試樣的方法常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種，溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中；熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔铩Ａ硗?，測定有機物中的無機元素時，首先要除去有機物。六、 重量分析基本操作重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟。七、 滴定分析基本操作在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器，即滴定管、移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的

18、基本操作。（一） 滴定管1、 種類：滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式講師玻璃儀器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管；按構(gòu)造上的不同，又可分為普通滴定管和自動滴定管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，堿性滴定管適宜于裝堿性溶液，與膠管起作用的溶液不能用堿式滴定管。2、 滴定管的使用方法滴定管是內(nèi)徑均勻、帶有刻度的細(xì)長玻璃管，下部有用于控制液體流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球組成的閥）。滴定管主要用于精確地放出一定體積的溶液。常用滴定管的規(guī)格有25 mL和50 mL的，可估

19、讀到0.01 mL。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管用來盛裝酸性溶液，不能盛裝堿性溶液。滴定管在使用前，首先要檢查活塞是否漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作練習(xí)1取一支潔凈的滴定管，將滴定管固定在滴定管夾上，觀察滴定管的結(jié)構(gòu)。用左手控制滴定管的活塞，并輕輕地反復(fù)轉(zhuǎn)動活塞。2從滴定管夾上取下滴定管，從滴定管上口倒入少量所要盛裝的溶液（這里可用水代替），并使滴定管緩慢傾斜轉(zhuǎn)動，使水潤濕全部滴定管內(nèi)壁。用左手控制活塞，將水從滴定管下部放出。再用水潤洗滴定管一次。3向滴定管中注入水至“0”刻度以上2 cm3 cm處，將滴定管垂直夾持在滴定管夾上。如果滴定管尖嘴部分有氣泡，應(yīng)快速放液，

20、以趕走氣泡。調(diào)整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。4讀取滴定管內(nèi)液體的體積數(shù)，并記錄在實驗冊中。讀取滴定管內(nèi)液體的體積數(shù)的方法與讀取量筒內(nèi)液體體積數(shù)的方法相似。使眼睛與液面保持平行，讀取與液面凹面相切處的數(shù)據(jù)。5用滴定管向燒杯中滴液，測出25滴水的體積，并將讀數(shù)記錄在實驗冊中。6用滴定管準(zhǔn)確量取10.00 mL水。注意當(dāng)放出的水的體積接近10.00 mL時，應(yīng)逐滴滴入，以防量取的水過量。3、注意事項(1)滴定管使用前必須試漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直靜置15min，所滲漏的水不超過最小分度值，即可使用。(2)向滴定管注入標(biāo)準(zhǔn)液時，應(yīng)先用少量標(biāo)準(zhǔn)液把滴定管潤洗23次。注入標(biāo)

21、準(zhǔn)液至“0”刻度以上幾厘米，如是酸式滴定管，轉(zhuǎn)動活栓使溶液急速充滿尖嘴，并不得存有氣泡；如是堿式滴定管，將乳膠管向上彎曲，擠捏管內(nèi)玻璃球，使溶液充滿膠管和玻璃尖嘴。調(diào)整滴定管內(nèi)液，使其處于“0”刻度。(3)讀數(shù)時，滴定管必須保持垂直。裝好或放出溶液后，應(yīng)靜置片刻，待附著在內(nèi)壁上的溶液流下之后再讀數(shù)。讀數(shù)者的視線必須與管內(nèi)液面的最凹點處于同一水平線上。標(biāo)準(zhǔn)溶液如是深色（如KMnO4溶液），讀數(shù)時可以凹液面兩側(cè)最高處與視線處于同一水平線為準(zhǔn)。最小分度如是0.1mL讀數(shù)時應(yīng)估讀至0.01mL。(4)滴定管用畢暫時不再使用時，應(yīng)洗凈并擦凈活栓，在活栓處應(yīng)墊一紙條，以防粘連。（二） 移液管1、用途：準(zhǔn)確

22、吸取固定量液體的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其細(xì)頸上都有一道刻痕，用來指示定量體積的準(zhǔn)確位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液體。移液管可以只用一般的吸球來做輔助的取用工具，而不必一定要用安全吸球來取用。因為在移取的過程中只要確定溶液剛好在刻度上後，即可讓液體自行流光，而不必再加以控制。移液管清洗後也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。它也是TD型的容器。（三） 容量瓶容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度相切時，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量

23、瓶有100 mL、250 mL、1000 mL等多種。容量瓶瓶塞須用結(jié)實的細(xì)繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。容量瓶在使用前，首先要檢查是否完好，瓶口處是否漏水。檢查方法如下：往瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍是否有水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后塞緊，仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液時，如果是固體試劑，應(yīng)將稱好的試劑先放在燒杯里用適量的蒸餾水溶解后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如果是液體試劑，應(yīng)將所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水稀釋后，再轉(zhuǎn)移到容量瓶里。應(yīng)特別注意在溶解或稀

24、釋時有明顯的熱量變化，就必須待溶液的溫度恢復(fù)到室溫后才能向容量瓶中轉(zhuǎn)移。容量瓶使用完畢，應(yīng)洗凈、晾干（玻璃磨砂瓶塞應(yīng)在瓶塞與瓶口處墊張紙條，以免瓶塞與瓶口粘連）。操作練習(xí)1向燒杯中注入10mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用少量水洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。2塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻。第二部分 化驗室常用的儀器及設(shè)備一、 玻璃儀器1、 儀器玻璃化驗室中大量使用玻璃儀器，是因為玻璃具有一系列可貴的性

25、質(zhì)，它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，有很好的透明度、一定的機械強度和良好的絕緣性能。玻璃原料來源方便，并可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。用于制作玻璃儀器的玻璃稱為“儀器玻璃”。玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較好，但并不是絕對不受侵蝕，而是其受侵蝕的程度符合一定的標(biāo)準(zhǔn)。氫氟酸很強烈地腐蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫氟酸的實驗。堿液特別是濃的或熱的堿液對玻璃明顯地腐蝕。儲存堿液的玻璃儀器特別是磨口儀器還會使磨口粘在一起無法打開。因此，玻璃容器不能長時間存放堿液。2、 常用的玻璃儀器化驗室所用到的玻璃儀器種類很多，各種不同專業(yè)的化驗室還用到一些特殊的玻璃儀器， 這里主要介紹一般通用的玻璃儀器。（1

26、） 燒杯：主要用于配制溶液、溶樣，分為普通、帶容積近似值、高型和錐形，需要注意加熱時應(yīng)置石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干（2） 三角燒瓶：也叫錐形瓶，主要用于加熱處理試樣和容量分析滴定，一般有具塞形和不具塞二種。（3） 碘瓶：主要用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析；（4） 圓（平）底燒瓶：可分為長頸、短頸和平底三種，主要用于加熱及蒸餾液體；平底燒瓶又可自制洗液，在使用中一般避免直接火焰加熱、隔石棉網(wǎng)或各種加熱套、加熱浴加熱；（5） 量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用，使用時必須沿壁加入或倒出溶液，不能加熱；（6） 容量瓶：主要用于配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液。非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要

27、保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加熱，可水浴加熱；（7） 滴定管：可分為酸式、堿式、自動滴定管和座式滴定管，主要用于容量分析滴定操作，在使用時活塞要原配；漏水的不能用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（8） 吸量管、移液管和移液器：主要用于移液；移液管主要用于準(zhǔn)確地移取一定量的液體，吸量管主要用于準(zhǔn)確地移取不同量的液體；（9） 稱量瓶：可分為高形和扁形二種，扁形用作測定水分或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品；在使用中不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配；（10） 試劑瓶：可分為細(xì)口瓶、廣口瓶和下口瓶，細(xì)口瓶用于存放液體試劑，廣口瓶用于裝固體試劑，棕色瓶用

28、于存放見光易分解的試劑；在使用中必須注意不能加熱、不能在瓶內(nèi)配制在操作過程中放出大量熱量的溶液、磨口塞要保持原配、不能長期存放堿性溶液，存放時應(yīng)使用橡皮塞；（11） 滴瓶：用于裝需滴加的試劑；（12） 漏斗：分為長頸和短頸，長頸用于定量分析，過濾沉淀；短頸用作一般過濾；使用時不可直接火加熱；（13） 試管：分為普通試管和離心試管，離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀，硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不可驟冷；離心管只能水浴加熱；（14） 比色管：主要用于光度分析，在使用中不可直接加熱，非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨傷透明面；（15） 表面皿：用

29、于蓋燒杯及漏斗等，在使用中不可直接火加熱，直徑要略大于所蓋容器；（16） 研缽：用于研磨固體試劑及試樣等用，不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)，不能撞擊，不能烘烤；（17） 干燥器：分為普通和真空干燥器，用于保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥，也可干燥少量樣品；在使用時底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起；3、 其他物品：（1） 煤氣燈：用于加熱、灼燒（2） 水浴鍋：用于水浴加熱，有銅制水浴鍋、鋁制水浴鍋爐及電熱恒溫水浴，水浴鍋上的圓圈適于放置不同規(guī)格的蒸發(fā)皿，不可燒干、不可作沙浴用；（3） 石棉網(wǎng)：使受熱物體均勻受熱，在使用中不能與水接

30、觸，不要損壞石棉涂層；（4） 雙頂絲：固定萬能夾及燒瓶夾；（5） 萬能夾：夾住燒瓶頸、冷凝管，使用時頭部套耐熱橡膠管；（6） 燒杯夾：夾取熱的燒杯；（7） 燒瓶夾：夾住燒瓶；（8） 坩堝鉗：夾持坩鍋和蒸發(fā)皿；使用時勿沾上酸等腐蝕性液體，保持頭部清潔，尖部向上放于桌上；（9） 滴定臺及滴定夾：夾持滴定管，使用底板上鋪白瓷板，以便滴定時觀察顏色變化，滴定管夾上套橡膠管；（10） 移液管架：木或塑料制，放置移液管及吸液管；（11） 漏斗架：木制，放置漏斗；（12） 比色管架：木制，放置比色管及目視比色；（13） 鐵架臺、鐵環(huán)：固定反應(yīng)容器，與雙頂絲、萬能夾配合使用；（14） 螺旋夾：夾在橡皮管上，調(diào)

31、節(jié)氣體或液體流量；4、 玻璃儀器的洗滌方法：在分析工作中，洗凈玻璃儀器不僅是一個必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對化驗工作的準(zhǔn)確度和精密度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析、微量分析等）有不同的儀器洗凈要求。1） 一般洗滌步驟：（1） 水刷洗；（2）用低泡沫洗滌液刷洗；2） 洗滌液使用：針對儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液通過化學(xué)或物理作用能有效地洗凈儀器。洗滌劑的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進(jìn)新的干擾物質(zhì)（特別是微量分析），又不應(yīng)腐蝕器皿。強堿性洗液不應(yīng)在玻璃器皿中停留超過20min，以免腐蝕玻璃，在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把

32、上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。常用的洗滌液有：鉻酸洗液、工業(yè)鹽酸（濃度11）、純酸洗液、堿性洗液、堿性高錳酸鉀洗液、氫氧化鈉-乙醇（或異丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羥胺洗液、硝酸-氫氟酸洗液、碘、碘化鉀洗液、有機溶劑、乙醇、濃硝酸（不可事先混合）等。二、 天平天平是精確測定物體質(zhì)量的重要計量儀器?；灩ぷ髦薪?jīng)常要準(zhǔn)確稱量一些物質(zhì)的質(zhì)量，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度。1、 天平的分類及特點：從天平的構(gòu)造原理來分類，天平分為機械式天平（杠桿天平）和電子天平兩大類，杠桿天平又可分為等臂雙盤天平和不等臂雙刀單盤天平。雙盤天平還可分為擺動天平和阻尼天平（有阻尼器），普

33、通標(biāo)牌和微分標(biāo)牌天平（有光學(xué)讀數(shù)裝置，亦稱為電光天平）。按加碼器加碼范圍，可分為部分機械加碼和全部機械加碼。電子天平由于采用電磁力平衡的原理，沒有刀口刀承，無機械磨損，采用全部數(shù)字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯示稱量結(jié)果。如按最大稱量值劃分，天平的名稱中還有大稱量天平、微量天平超微量天平。2、 主要技術(shù)指標(biāo)：最大稱量，又稱最大負(fù)荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量必須大于被稱量物體可能的質(zhì)量。分度值，即天平標(biāo)尺一個分度對應(yīng)的質(zhì)量。天平的最大稱量與分度值之比稱為檢定標(biāo)尺分度數(shù)，其值在5104以上的稱為高精密天平，其值越大準(zhǔn)確度級別越高。天平的技術(shù)規(guī)格給出天平秤盤直徑及秤盤上方空間，即高度

34、和寬度，可以根據(jù)稱量物件的大小選擇天平。3、 天平的選用首先，要考慮稱量的最大質(zhì)量和要求的精度；在根據(jù)實際情況分別選取不同型號的天平，總之，選擇天平的原則是不能使天平超載，以免損壞天平；不應(yīng)使用精度不夠的天平，那樣達(dá)不到測定要求的準(zhǔn)確度；也不應(yīng)濫用高精度天平造成不必要的浪費。4、 天平使用規(guī)則（1） 同一實驗應(yīng)使用同一臺天平和砝碼；（2） 稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內(nèi)灑落藥品應(yīng)立即清理干凈，避免腐蝕天平；（3） 天平載重不得超過最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在干燥清潔的器皿中稱量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量；（4） 不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量，應(yīng)在

35、物體和天平室溫度一致后進(jìn)行稱量；（5） 被稱物體應(yīng)放在秤盤中央，開門、取放物體時必須休止天平，轉(zhuǎn)動天平停動手鈕要緩慢均勻；（6） 稱量完畢應(yīng)及時取出所稱量樣品，指數(shù)盤轉(zhuǎn)到0位，關(guān)好天平各門，拔下電源插頭，罩上防塵罩；（7） 搬運天平時就卸下秤盤、吊耳、橫梁等部件；（8） 搬運或拆裝天平后應(yīng)檢查天平性能。5、 電子天平（1） 電子天平的特點： 電子天平?jīng)]有機械天平的寶石或瑪瑙刀子，采用數(shù)字顯示方式代替指針刻度式顯示。使用壽命長，性能穩(wěn)定，靈敏度高，操作方便； 電子天平采用電磁力平衡原理，稱量時全量程不用砝碼。放上被稱物后，在幾秒釧內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。 電子天平有的具有稱量

36、范圍和讀數(shù)精度可變的功能。 分析及半微量電子天平一般具有內(nèi)部校正功能。 電子天平是高智能化的，可在全量程范圍內(nèi)實現(xiàn)凈重、單位轉(zhuǎn)換、零件計數(shù)、超載顯示、故障報警等。 電子天平具有質(zhì)量電信號輸出，這是機械天平無法做到的（2） 電子天平的使用方法 使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平； 稱量前接通電源預(yù)熱30min（或按說明書要求） 校準(zhǔn)：校準(zhǔn)程序可按說明書進(jìn)行，用內(nèi)裝校準(zhǔn)砝碼或外部自備有修正值的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行。 稱量：按下顯示屏的開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點后，將物品放到秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。操縱相應(yīng)的按鍵可以實現(xiàn)“去皮”、“增重”、“減生”等稱量功能。 清潔：污染時用少量中性洗滌劑

37、的柔軟布擦拭。勿用有機溶劑和化纖布，樣品盤可清洗，充分干燥后再裝到天平上。（3） 使用注意事項 電子分析天平在安裝之后，稱量之前必不可少的一個環(huán)節(jié)是“校準(zhǔn)”，電子天平在安裝后或移動位置后必須進(jìn)行校準(zhǔn)； 電子天平開機后需要預(yù)熱較長一段時間（至少0.5h以上），才能進(jìn)行正式稱量； 電子天平的積分時間也稱為測量時間周期時間，有幾檔可供選擇，出廠時選擇了一般狀態(tài)，如無特殊要求不必調(diào)整； 電子天平的穩(wěn)定性監(jiān)測器是用來確定天平擺動消失及機械系統(tǒng)靜止程序的器件。當(dāng)穩(wěn)定性監(jiān)測器表示達(dá)到要求的穩(wěn)定性時，可以讀取稱量值； 在較長時間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時間通電一次，以保持電子元器件干燥，特別是濕度大時更應(yīng)經(jīng)

38、常通電。第三部分 色譜分析1、概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分 配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性)，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi)，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學(xué)家茨維特。1905年，他將從植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根裝有碳酸鈣的玻璃管頂端，然后用石油醚淋洗，結(jié)果使不同色素得到分離，在管內(nèi)顯示出不同的色帶，色譜一詞也由此得名

39、。這就是最初的色譜法。后來，用色譜法分析的物質(zhì)已極少為有色物質(zhì)，但色譜一詞仍沿用至今，在50年代，色譜法有了很大的發(fā)展。1952年，詹姆斯和馬丁以氣體作為流動相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理論。1956年范第姆特總結(jié)了前人的經(jīng)驗，提出了反映載氣流速和柱效關(guān)系的范笨姆特方程，建立了初步的色譜理論。同年，高萊(Golay)發(fā)明了毛細(xì)管拄，以后又相繼發(fā)明了各種檢測器，使色譜技術(shù)更加完善。50年代末期，出現(xiàn)了氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的儀器，克服了氣相色譜不適于定性的缺點。則年代，由于檢測技術(shù)的提高和高壓泵的出現(xiàn)，高效液相色譜迅遠(yuǎn)發(fā)展，使得色譜法的應(yīng)用范圍大大擴展。目前，由于高效能的色譜往、高靈敏的檢測器及

40、微處理機的使用，使得色譜法已成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析儀器。 在這里主要介紹氣相色譜分析法。氣相色譜儀是一個載氣連續(xù)運行、氣密的氣體流路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性及測量的準(zhǔn)確性，都影響色譜儀的穩(wěn)定性和分析結(jié)果。2、氣相色譜的組成：（1）載氣系統(tǒng)。包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)。包括進(jìn)樣器、汽化室將液體樣品瞬間汽化為蒸氣（3）色譜柱和柱溫。包括恒溫控制裝置將多組分樣品分離為單個（4）檢測系統(tǒng)。包括檢測器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)。包括放大器、記錄儀、有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置3、氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)

41、不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。4、色譜的優(yōu)、缺點1）. 色譜法的優(yōu)點（1）分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣品分析。（2）分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時間內(nèi)完成一個復(fù)雜樣品的分析。 （3）檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以

42、直接檢測 10-9g 級的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級。（4）樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。（5）選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣的部分物質(zhì)。（6）多組分同時分析。在很短的時間內(nèi)（20min左右），可以實現(xiàn)幾十種成分的同時分離與定量。（7）易于自動化。現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動化操作。2）. 色譜法的缺點定性能力較差。為克服這一缺點，已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。5、 氣相色譜儀的保養(yǎng) (1) 色譜柱的老化新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污

43、染物。作法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上，與檢測器連接的一端拆下來，用螺帽蓋好檢測器入口，通入載氣，設(shè)定爐溫100約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25(切勿超過柱子的最高溫度極限)，保持1224h。毛細(xì)柱時間可短一些。 (2) 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，每天換一次隔墊。 (3) 進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管，檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗。 (4) 當(dāng)TCD檢測器開著時，如果沒開或中斷氣流，燈絲會永久性損壞。每當(dāng)改變調(diào)節(jié)影響到通過檢測器的氣流時，檢測器一定要關(guān)著。 (5) 用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD)，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭就必須始終接一

44、根色譜柱或一個帽，否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。 (6) 當(dāng)用FID、FPD、NPD時，檢測器溫度一定要高于100，以免積水。 (7) ECD檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。 (8) 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等）過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。 (9) 檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。 (10) 每次完成測試后，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子6、氣相色譜常見故障處理氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)

45、子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，

46、若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控

47、硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢

48、復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。第四部分 溶液的配制一、溶液的配制2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1）、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)定：已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格的規(guī)定，一般按照國標(biāo)GB601-88要求制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，它有如下規(guī)定：（1） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，在未注明其它要求時，就符合GB6682-1992三級水的規(guī)格；（2） 所用的試劑的純度就在分析純以上；

49、（3） 所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；（4） 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為分析純以上試劑；（5） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20時的濃度；（6） “標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，每人4次平行測定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%。結(jié)果取平均值，濃度取四位有效數(shù)字；（7） 對凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。（8） 制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不得大于5%；（

50、9） 配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標(biāo)定；（10） 碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行；（11） 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（1525）下，保存時間一般不得超過2個月。2）、配制方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。（1） 直接配制法在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的“基準(zhǔn)物”溶于水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。作為基準(zhǔn)物，就具備下列條件：a純度高：含量一般要求在99.9%以上，雜質(zhì)總含量小于0.1%b組分與化學(xué)式相符；c性質(zhì)穩(wěn)定；d使用時易溶解e最好是

51、摩爾質(zhì)量較大：這樣稱樣量較多，可以減少稱量誤差。（2） 標(biāo)定法很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般是先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作叫做“標(biāo)定”，標(biāo)定的方法有如下兩種： 直接標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定，至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度，計算公式為：CB=mA/(VBMA)1000,式中CB待標(biāo)定溶液的濃度，mol/L mA基準(zhǔn)物的質(zhì)量，g MA基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量，g/molVB消耗待標(biāo)定溶液的體積，mL 間接標(biāo)定：有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液，沒有合適的用以標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)試劑，

52、只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定在實際生產(chǎn)中，除了上述兩種標(biāo)定方法之外，還有用“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的，這樣做的目的，使標(biāo)定與測定的條件基本相同，可以消除共存元素的影響，更符合實際情況。比較：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度后，為了更準(zhǔn)確地保證其濃度，采用比較法進(jìn)行驗證。2、配制溶液注意事項（1） 分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。（2） 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要用蠟封住，濃堿液應(yīng)用塑料瓶，如

53、裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。（3） 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽；（4） 溶液儲存時可能變質(zhì)的原因： 玻璃與水和試劑作用或多或少會被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)； 由于試劑瓶密封不好，空氣中的CO2、O2、NH3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化 某些溶液見光分解，有些溶液放置時間較長后逐漸水解， 某些配位滴定指示劑溶液放置時間較長后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等，不能敏銳指示終點； 由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档?，?dǎo)致實驗出現(xiàn)異常現(xiàn)象。（5） 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中

54、配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。（6） 用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱，易燃溶劑使用進(jìn)要遠(yuǎn)離明火，幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。（7） 要熟悉一些常用溶液的配制方法（8） 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1）、配制：1.0mol/Ll溶液：量取90毫升鹽酸，緩慢注入ml水。2）標(biāo)定：（）、反應(yīng)原理： Na2CO3-+2HCl2NaCl+CO2+H2O為縮小批示劑的變色范圍，用溴甲酚綠甲基紅混合指示劑，使顏色變化更加明顯，該混合指示劑的堿色為暗綠，它的變色點值為.，其酸色為暗紅色很好判斷。（）、儀器：滴定管ml；三角燒瓶ml；ml；瓷坩堝；稱量瓶（）、標(biāo)定過程基準(zhǔn)物處理：取預(yù)先在瑪瑙研缽中研細(xì)之無水碳酸鈉適量，置入潔凈的瓷坩堝中，在沙浴上加熱，注意使運動坩堝中的無水碳酸鈉面低于沙浴面，坩堝用瓷蓋半掩之，沙浴中插一支溫度計，溫度計的水銀球與坩堝底平，開始加熱，保持小時，加熱期間緩緩加以攪拌，防止無水碳酸鈉結(jié)塊，加熱完畢后，稍冷，將碳酸鈉移入干燥好的稱量瓶中