滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)—聚合級丙烯中總硫測定法

1、 滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 聚合級丙烯中總硫測定法 qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 1適用范圍 本方法適用于聚合級丙烯中總硫的測定2方法概要 本方法采用氧化轉(zhuǎn)化法和微庫侖轉(zhuǎn)化法測定樣品中的總硫含量，待測樣品在一定流速的載氣（氮氣）流攜帶下進入轉(zhuǎn)化爐與氧氣匯合燃燒，使試樣中的硫化物轉(zhuǎn)變成二氧化硫，并隨氣流進入滴定池與碘三離子反應(yīng)： so2 + i3 + h2o so3 + 3i + 2h+ 由于i3的消耗，使指示電極對產(chǎn)生一個偏差信號輸入庫侖儀，庫侖儀根據(jù)信號大小控制電解電流，以補充所消耗的碘三離子，直到恢復(fù)電解液中最初的離子濃度。根據(jù)所消耗的電量，并通過標(biāo)樣校正后，即可算出試樣

2、中總硫含量。3儀器與材料 3.1 庫侖儀：wk2b型，或具有相同性能的庫侖儀。 3.2 微量注射器：10l3.3 液體試樣進樣器。3.4 氮氣：純度高于99 % 。 氧氣：純度高于99 % 。4試劑準(zhǔn)備 4.1電解液的制備電解液：0.05%碘化鉀，0.06%氮化鈉，0.5%的冰醋酸的（二次蒸餾）水溶液。碘化鉀要用高純碘化鉀試劑,電解液貯于干凈的棕色硬質(zhì)玻璃瓶中，置于避光處。若電解液呈黃色則不能使用。4.2硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的配制4.2.1硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的配制(100ng/l) 精確稱取二卞基二硫醚0.0668g于100ml容量瓶中，用不含硫的異辛烷溶解并稀釋至刻度， 硫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的硫含量s (n

3、g/ul),按下式計算： s = m 01497106 / v 式中： m 二卞基二硫醚的質(zhì)量，g v 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml 0.1497 硫與二卞基二硫醚分子量之比（32.07 / 214.19） 4.2.2硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 根據(jù)所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用移液管吸取一定的硫貯存溶液于100毫升容量瓶中，并用異辛烷稀釋至刻度。 滄州分公司2008-10-01發(fā)布 2008-10-15實施qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 5 儀器準(zhǔn)備5.1接通冷卻水(并確保冷卻水量不能可太少)，打開儀器電源；5.2加入電解液到滴定池中，并沖洗幾次，每次從側(cè)壁放出電解液，排除側(cè)壁氣泡調(diào)整池中電解液高度,使

4、電解液在鉑電極上58毫米。5.3 調(diào)整電解池位置，以保證攪拌棒平穩(wěn)轉(zhuǎn)動，打開攪拌器，調(diào)整攪拌速度，使電解液攪起輕微旋渦為宜。注意攪拌速度不宜過快，同時在攪拌棒轉(zhuǎn)動情況下，嚴(yán)禁取放滴定池，否則攪拌棒跳動會損壞電極和滴定池。5.4 必要時，將滴定池入口纏上保溫帶。5.5將爐溫升到所需溫度并恒定，氣體流量調(diào)整到所需數(shù)值，將滴定池和石英管相連。5.6 按操作條件設(shè)定其它參數(shù)。6操作條件（以wk-2b 為例） 汽化段： 600 ；燃燒段：800 ；穩(wěn)定段：700 n2流速： 60格； o2流速： 40格 偏壓： 140180mv 增益： 150400 積分電阻：4k或6k 7校正71 用10微升微量注射

5、器吸取與分析樣品硫含量相近的標(biāo)樣約8微升，然后回抽注射器拉桿，小心除去氣泡，使上彎月面對準(zhǔn)1微升刻度處記下注射器中液體體積，將注射器放到自動進樣器上，通過硅橡膠塞將樣品注入裂解管汽化段。進樣完畢，抽回注射器拉桿，使液體上彎月面仍然位于1微升處，再記下留在注射器中的液體體積，兩次體積之差，即為注入樣品之差。每次校準(zhǔn)至少重復(fù)2 3次。7. 2 通過調(diào)節(jié)偏壓、增益及載氣、燃氣流速得到滿意的峰和轉(zhuǎn)化率，一般標(biāo)樣回收率應(yīng)在75%以上，且平行測定結(jié)果之差不大于平均值的10%。8測定用待分析樣品沖洗注射器35次，根據(jù)樣品大致含量范圍注入適量樣品，庫侖儀自動計算分析結(jié)果。平行測定至少2 3次。9精密度按下述規(guī)

6、定判斷結(jié)果的可靠性（95%置位水平）9.1 重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩次結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值： 硫含量 重復(fù)性 100 0.10 x 100 0.04 x 其中x（mg/m3）為硫含量的平均值。9.2 再現(xiàn)性：不同實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng) 大于下列數(shù)值：r=0.27x其中x（mg/m3）為兩個實驗室提出結(jié)果的算術(shù)平均值。qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 聚合級丙烯中總硫測定安全注意事項:1.分析前嚴(yán)格檢查儀器設(shè)備，是否存在電源線路老化、裸露或松動等現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題及時與有關(guān)人員聯(lián)系解決。2.開機前檢查儀器冷卻水是否打開，必須打開冷卻水后才開儀器電源。尾氣排放管是否正確連接，多余樣品必須全部排在室外。3.采樣前檢查采樣器具是否完好無