化工原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)

1、深 圳 市 恒 暉 信 達(dá) 科 技 有 限 公 司化工原料檢驗標(biāo)準(zhǔn)5.2.1.1我司選擇的石蠟供應(yīng)商的產(chǎn)品應(yīng)符合gb/t254-1998標(biāo)準(zhǔn)一等品要求，并附有 . 5.2.1.2石蠟以進(jìn)公司產(chǎn)品量為一批。進(jìn)公司后化工庫保管員通知中心實驗室取樣確定。 .本文檔由無塵大哥上傳至豆丁網(wǎng)1. 目的保證化工原料質(zhì)量處于受控狀態(tài)。2. 范圍適用于全廠所有化工原料的檢驗、化驗。3. 定義:無4. 職責(zé)保證檢驗結(jié)果的正確性、規(guī)范操作。5. 正文5.1膠粘劑5.1.1 檢驗規(guī)則5.1.1.1每天早晨九點鐘以前把位于1#、2#、3#儲膠罐中原膠按不同罐號進(jìn)行檢測，并記錄，把報告單及時送達(dá)生產(chǎn)部。（取樣時需要生產(chǎn)部

2、人員配合）5.1.1.2常規(guī)檢驗項目為外觀、ph值、密度、固體含量、固化速度、粘度、水混合性。抽測檢驗項目為游離甲醛含量、適用期、存放期、羥甲基。5.1.2 取樣方法?；瀱T帶上取樣的器具，親自到儲膠罐取樣，取樣500ml，記下儲膠罐編號、取樣日期、膠種。5.1.3檢測項目：1. 膠水常規(guī)樣：11外觀：111試驗方法在自然光或日光燈下目視觀察。112儀器試管：外徑18mm，長150mm。113操作步驟將試樣20ml倒入干燥潔凈的試管內(nèi)，在25士1c的水浴中靜置5min后，用眼睛在自然散射光或日光燈下對光觀察。 如溫度低于100c，該試樣產(chǎn)生異樣時，允許用水浴加熱到40-450c，保持5min，

3、自然冷到25士觀察分層現(xiàn)象靜置30min后進(jìn)行。2密度：21儀器211密度計：分度值為0.001g/cm3.212量簡：500ml。213溫度計：0-500c水銀溫度計，分度值為0.10c。22操作步驟 測定時預(yù)先將試樣溫度調(diào)至20士0.10c后（此溫度保持到測定結(jié)束），將試樣沿玻璃棒慢慢地注入清潔干燥的量簡中，不得使試樣產(chǎn)生氣泡和泡沫，拿密度計上端，將其慢慢地放入試樣中，注意不要接觸簡壁，見上圖。當(dāng)密度計在試樣中處于靜止?fàn)顟B(tài)，記憶下液面與刻度柄交接處的數(shù)據(jù)（試樣為透明液體時記下液面水平線通過刻度柄的讀數(shù)）精確到0.001。平行測定三次，測定結(jié)果之差不超過0.002，計算平均值，即為試樣密度，

4、單位以g/ cm3.表示。4固化時間：41儀器裝置411平底或圓底短頸燒瓶：1000ml。412天平：感量0.1g。413秒表。414燒杯：100ml415試管：外徑25mm, 長150mm。416攪拌棒：鐵絲，直徑5mm，長300mm。417裝置：見圖。42試劑氯化銨：化學(xué)純43操作步驟 稱取50g（精確到0.1g）試樣于燒杯中0.5g（精確到0.1g）氯化銨，攪拌均勻后，立即稱取試樣10g于試管中（注意不要使試樣粘在管壁上），插入攪拌棒，將試管放入有沸水的短頸燒瓶中，立即按致力秒表計時。試管中試樣液面要低于瓶中沸水面20mm。在不斷攪拌下，試樣漸固化，直到攪拌棒突然感到不能提起時，按停秒表

5、，記錄時間。平行測定三次，取其平均值。平行測定結(jié)果之差不超過2s。注：試樣應(yīng)調(diào)至20-250c，加入氯化銨后在10min 內(nèi)完成測定5ph值測定法51儀器511 ph計。512玻璃電極，甘汞電極。513 燒杯：50ml。52操作步驟：521玻璃電極使用須在蒸水中浸泡一晝夜。522不保持儀器零點穩(wěn)定，須預(yù)熱半小時以上，方可使用。523取試樣40ml于燒杯中，放置至室溫，將ph計溫度補(bǔ)嘗器調(diào)節(jié)至室溫，然后按ph計使用說明書操作儀器，讀取ph值。6固體含量的測定。61原理在減壓條件下樹脂加熱失去可揮發(fā)物后剩余物的重量。6.2儀器6.2.1瓷皿 ：直徑60mm。6.2.2電熱干燥箱。6.2.3分析天平

6、：感量0.0001g。6.2.4干燥器。6.3操作步驟：將試驗用容器放入試驗溫度下的恒溫烘箱中30 min，取出后放入干燥器中冷卻至省15min，稱容器質(zhì)量，精確到0.001g。用稱過的容器取樣1g，精確至0.001g，將樣品放入電熱干燥箱中，在溫度120度干燥120min,取出容器后，和入干燥器中冷卻至少15min，取出后立即稱量，精確到0.001g。每個試樣的固體含量按下列公式計算：100m3m1 m2m1r=式中：r固體含量，%； m1瓷皿的重量，g,; m21瓷皿與干燥前樹脂的重量，g； m3瓷皿與干燥后樹脂的重量，g;粘度檢驗按照gb/t14074.3-93的規(guī)定進(jìn)行。水混合性檢驗按

7、照gb/t14074.6-93的規(guī)定進(jìn)行。游離甲醛含量檢驗按照gb/t14074.16-93的規(guī)定進(jìn)行。適用期檢驗按照gb/t14074.8-93的規(guī)定進(jìn)行。存放期檢驗按照gb/t14074.9-93的規(guī)定進(jìn)行。羥甲基檢驗按照gb/t14074.17-93的規(guī)定進(jìn)行。5.1.4 檢測指標(biāo)：一. e1級脲醛樹脂膠 外觀: (25)白色或淺黃色勻質(zhì)透明液體。無機(jī)械、浮油雜質(zhì),無凝聚物,靜置24小時無分層現(xiàn)象。 固含量： 50% 粘度(30)： 1418s(涂氏杯) ph值(25)： 8.0-9.0 固化時間： 150s 水溶性(23)： 0.5倍 游離醛含量： 0.2% 密度(20) ： 1.22

8、0 g/cm3 5.2 石蠟5.2.1取樣及檢驗規(guī)定5.2.1.1我司選擇的石蠟供應(yīng)商的產(chǎn)品應(yīng)符合gb/t254-1998標(biāo)準(zhǔn)一等品要求，并附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗證書。5.2.1.2石蠟以進(jìn)公司產(chǎn)品量為一批。進(jìn)公司后化工庫保管員通知中心實驗室取樣確定。5.2.1.3對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗證書、生產(chǎn)廠家是否合格供方等進(jìn)行驗證，檢測項目為產(chǎn)品外觀、溶點.抽測項目機(jī)械雜質(zhì)及含水量測定.5.2.1.4新供方的供貨投入生產(chǎn)后，嚴(yán)密監(jiān)視纖維板的吸水厚度膨脹率指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)超標(biāo)時，立即停止使用該批產(chǎn)品.5.2.1.5 若其中一個指標(biāo)測試不合格，進(jìn)行復(fù)測。如復(fù)測不合格，則整批產(chǎn)品判不合格。并將此批產(chǎn)品留樣。5.2.2 取樣方法

9、?；瀱T接到書面通知后，帶上取樣的器具，親自到現(xiàn)場看其產(chǎn)品的外觀顏色，聞其氣味是否正常。記下供方單位名稱、車號、數(shù)量、到貨時間、并索取檢驗質(zhì)量證明書。5.2.3 指標(biāo):外觀：無色塊狀或顆粒狀 熔點： 50-60 含油量： 1.8%5.2.4試驗方法 1、外觀檢驗按照gb/t2539的規(guī)定進(jìn)行。2、 溶點測定按照gb/t2539的規(guī)定進(jìn)行。3、機(jī)械雜質(zhì)及水含量測定按照gb/t254-1998的規(guī)定進(jìn)行。5.3氯化銨5.3.1取樣及檢驗規(guī)定5.3.1.1我司選擇的氯化銨供應(yīng)商的產(chǎn)品應(yīng)符合gb2946-92標(biāo)準(zhǔn)一等品要求，并附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗證書。5.3.1.2氯化銨以進(jìn)公司產(chǎn)品量為一批。進(jìn)公司后化工

10、庫保管員通知中心實驗室取樣確定。5.3.1.3對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗證書、生產(chǎn)廠家是否合格供方等進(jìn)行驗證，檢測項目為產(chǎn)品外觀、ph值、氯化銨含量、水份含量。抽測項目為灼燒殘渣含量、鐵含量。5.3.1.4 若其中一個指標(biāo)測試不合格，進(jìn)行復(fù)測。如復(fù)測不合格，則整批產(chǎn)品判不合格。并將此批產(chǎn)品留樣。5.3.2 取樣方法。a. 取樣時，用取樣器從袋的中心垂直插入3/4處采取均勻試樣。取樣完畢，立即用四分法將樣品縮分至800g1000g，分裝于兩個清潔，干燥，帶磨口塞的廣口瓶中，貼上標(biāo)簽。一份供試驗用。另一份保存兩周，以供查驗。b. 記下供方單位名稱、車號、數(shù)量、到貨時間、并索取檢驗質(zhì)量證明書。c. 如果檢驗結(jié)果

11、不合格時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的袋中取樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則整批氯化銨判為不合格。5.3.3 指標(biāo) 外觀：白色結(jié)晶或粒狀，無結(jié)塊現(xiàn)象 一等品 合格品 氯化銨含量（以干基計）%： 99.3 99.0 水分含量%： 0.7 1.0灼燒殘渣含量%： 0.4 0.4鐵含量%： 0.001 0.003ph值（200g/l溶液，25）： 4.0-5.8 4.0-5.8 重金屬(以pb計)含量% 0.0005 0.00015.3.4試驗方法 1、外觀 按照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。2、氯化銨含量測定 按照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。3、水份含量 按照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。4、灼燒殘渣含量 按

12、照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。5、鐵含量 按照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。6、ph值 按照gb2946-92的規(guī)定進(jìn)行。5.4 尿素5.4.1取樣及檢驗規(guī)定5.4.1.1我司選擇的尿素供應(yīng)商的產(chǎn)品應(yīng)符合gb2440-91標(biāo)準(zhǔn)一等品要求，并附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗證書。5.4.1.2尿素按批檢驗,每批進(jìn)貨檢測一次，檢測項目為：縮二脲、總氮含量；抽檢項目為堿度、硫酸鹽等。5.4.1.3產(chǎn)品進(jìn)公司后化工庫保管員及時通知中心實驗室取樣檢測。5.4.1.4如果檢驗結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新加倍取樣檢測，若復(fù)驗結(jié)果還不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格品。5.4.2取樣方法5.4.2.1按gb2440-91標(biāo)

13、準(zhǔn)取樣袋數(shù)的要求進(jìn)行取樣：總包裝袋數(shù)取樣袋數(shù)總包裝袋數(shù)取樣袋數(shù)1-10全部182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3132182-10114314-39122102-12515392-45023126-15116451-51224152-181175.4.2.2所取樣品采用四分法進(jìn)行縮分,縮分為600-1200g的平均試樣,分裝在二個干燥的密閉容器內(nèi),標(biāo)明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、取樣時間、取樣人。并索取檢驗質(zhì)量證明書。5.4.3試驗方法5.4.3.1縮二脲的測定 5.4.3.1.1試劑和溶液a. 硫酸銅（cuso45h2o）,15g/

14、l溶液：稱取15g硫酸銅溶解于水中，稀釋至1000ml。b. 酒石酸鉀鈉（nakc4o64h2o）,50g/l堿性溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（nakc4o64h2o）溶于水中，加入40g氫氧化鈉，稀釋至1000ml。c. 硫酸（h2so4）c=0.1mol/l溶液；d. 氫氧化鈉（naoh）c=0.1mol/l；e. 氨水，100g/l溶液：量取氨水220ml,用水稀釋至500ml；f. 丙酮；g. 縮二脲，2.00g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液。h. 縮二脲提純：先用氨水洗滌縮二脲，然后用水洗滌，再用丙酮洗滌以除去水，最后于105左右干燥。i. 2.00g/l縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取縮二脲1.000g，溶于

15、450ml水中，用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的ph=7，定量移入500ml容量瓶中，稀至刻度，混勻。此溶液1ml，含縮二脲2.000mg。5.4.3.1.2儀器一般實驗室儀器；水浴鍋；分光光度計。5.4.3.1.3試驗程序5.4.3.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制a.標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備適用于3cm光徑長度比色皿的光度測量。按下表所示量，將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液移入8個100ml容量瓶中：縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml縮二脲的對應(yīng)量，mg002.555.01010.02015.03020.04025.05030.060每個容量瓶用水稀釋至50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0ml硫酸銅溶液，搖勻

16、，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中約20mim，不斷搖動。b.光度測定在30min內(nèi)，以縮二脲吸光度為零的溶液作為參比溶液，在波長550nm處，用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。c.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液比色溶液中所含縮二脲的mg數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，作圖。5.4.3.1.5測定試樣及試液制備稱取約50g試樣，精確到0.01g，置于250ml燒杯中，加水100ml，溶解，用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的ph=7，將溶液宣移入250ml容量瓶中，搖勻。分取含有20-50mg縮二脲的上述試液于100ml容量瓶中，然后依次加入20.0ml酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0m

17、l硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中約20min，不斷搖動。5.4.3.1.6空白試驗按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗，除不用樣品外，操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑與測定試樣時相同，光度測定與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制相同。5.4.3.1.7試驗結(jié)果的計算從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所測吸光度對應(yīng)的縮二脲的量。試樣中縮二脲含量x以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計算： x=【（m1-m2）d100】/ m式中：m1分取的試液測得的縮二脲質(zhì)量，g；m2-分取的空白試液測得的縮二脲質(zhì)量，g；m-試樣的質(zhì)量，g；d-試樣的總體積與用于顯色反應(yīng)分取的試液體積比。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。5.4.3.1.8允許差值平行測定結(jié)

18、果的絕對差值不大于0.05%；不同實驗室測定結(jié)果絕對差值不大于0.08%；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.4.3.2 鐵含量的測定（鄰非羅林分光光度法）5.4.3.2.1試劑與溶液a. 鹽酸（1：1）溶液；b. 氨水（1：1）溶液；c. 硫酸d. 醋酸鈉-醋酸緩沖溶液，ph=4.5；e. 2g/l鄰非羅林溶液；f. 20g/l抗壞血酸溶液，當(dāng)天用當(dāng)天配制；g. 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.863g的硫酸鐵銨（稱準(zhǔn)至0.001g）置于200ml燒杯中，加入100ml水、10ml硫酸，溶解后移入1000ml容量瓶中，稀釋刻度，搖勻。h. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.010mg鐵，用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀

19、釋至10倍，只限于當(dāng)日使用。5.4.3.2.2儀器a. 分光光計；b. 3cm或1cm比色皿；c. ph計。5.4.3.2.3試驗程序標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（按下表在一系列100ml容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml對應(yīng)的鐵含量，g001.010.02.020.04.040.06.060.08.080.010.0100.0每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣進(jìn)行處理：加水至40ml，用ph計加鹽酸溶液調(diào)整溶液的ph值接近2，加2.5ml抗壞血酸10ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，5ml鄰非羅林溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.3.2.4光度的測定以鐵含量為零的溶液作為參比溶液，在波長5

20、10nm處，用分光光度計測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。5.4.3.2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以100ml比色溶液中鐵含量（g）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，作圖。5.4.3.2.6測定稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加少量水使試樣溶解，加入10ml鹽酸溶液，加熱煮沸3min，冷卻后，將試液定量過濾于100ml燒杯中，用少量水洗澡數(shù)次，使溶液體積約為40ml。 利用ph計，用氨水調(diào)整試液的ph值約為2，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加2.5ml抗壞血酸10ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，5ml鄰非羅林溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.3.2.7空白試驗 除不用樣品外，操作與上述步

21、驟一樣。5.4.3.2.8試驗結(jié)果的計算從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測吸光度對應(yīng)的鐵含量。試樣中鐵含量（x）以（fe）計，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計算： x= (m1-m2)/m100式中：m1-試樣中測得鐵的質(zhì)量，g； m2-空白試驗所測得的鐵的質(zhì)量，g； m-試樣的質(zhì)量，g。所得小數(shù)表示至五位小數(shù)。5.4.3.2.9允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00030%；如測定結(jié)果小于0,00030%，平行測定結(jié)果的相對誤差不大于100%；不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00040%，如測定結(jié)果小于0.00040%，其相對誤差不大于100%；取平行測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.4.33堿度

22、的測定5.4.3.3.1試劑和溶液a. 甲基紅-亞甲基蘭酒精混合指示劑溶液：稱取0.1g甲基紅、0.05g亞甲基蘭溶解于50ml95%的酒精中，溶解后，用95%的酒精稀釋至100ml。b. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c=0.1mol/l。5.4.3.3.2儀器一般實驗室儀器。5.4.3.3.3試驗程序稱量約50g試樣，精確到0.05g，置于500ml錐形瓶中，加水約350ml，溶解，加入3-5滴混合指示劑，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈灰綠色為終點。5.4.3.3.3試驗結(jié)果的計算 x=(vc0.017100)/m =(vc1.7)/m式中：v測定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo

23、l/l；0.017與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的氨的質(zhì)量。m-試樣的質(zhì)量，g。所得結(jié)果表示至三位小數(shù)。5.4.3.3.4允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%；不同實驗室測定結(jié)果的差值不大于0.002%；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.4.34硫酸鹽含量的測定（目視比色法）5.4.3.4.1試劑和溶液a. 5%氯化鋇溶液；b. 鹽酸溶液，c=3mol/l；c. 硫酸鹽（na2so4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，1ml含0.1mg硫酸鹽（so4=）；d. 堿性硫酸鉀（k2so4）溶液，稱取0.2g k2so4溶于30%（v/v）的酒精溶液中，稀至1000ml。5.4.3.4.2儀器一般實驗室儀器；比色管，容積為50ml，10支。5.4.3.4.3試驗程序 標(biāo)準(zhǔn)比色濁度液的制備：于數(shù)支50ml比色管中，分別加入如下硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，加5ml鹽酸，加水至40ml，待用。(0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5)ml。然后分別加入1ml堿性硫酸鉀（k2so4）溶液。5.4.3.4.4測定 稱取約10g試樣，精確至0.1g，溶于25-30ml熱水中，加20ml鹽酸溶液，加熱煮沸1-2min，若溶液渾濁，用緊密濾紙過濾，并用熱水洗澡3-4次，濾液和洗液收集于100ml容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取試液25ml于50ml比色管中