透射電子顯微2要點

1、l第二節(jié)第二節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 l第五節(jié)第五節(jié) 樣品制備、樣品制備、TEMTEM的典型應(yīng)用的典型應(yīng)用 l第四節(jié)第四節(jié) 透射電鏡像襯度分析透射電鏡像襯度分析 l第三節(jié)第三節(jié) 電子衍射原理及分析電子衍射原理及分析 l第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 成象系統(tǒng)成象系統(tǒng) 這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 （1 1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過 試樣臺承載試樣，移動試樣。試樣臺承載試樣，移動試樣。 （2 2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將

2、來自試樣不同點）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點 同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu) 信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性 散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。投射散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。投射 電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 物鏡的最短焦距可達(dá)物鏡的最短焦距可達(dá)1 1毫米，放大倍數(shù)約為毫米，放大倍數(shù)約為300300倍，最

3、佳分辨本倍，最佳分辨本 領(lǐng)可達(dá)領(lǐng)可達(dá)1 1埃。埃。 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口表面和為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口表面和 物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度 光闌（提高襯度）光闌（提高襯度） 在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下 物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透 鏡是為了進(jìn)一步改善場對稱性而加入的。鏡是為了進(jìn)一步改善場對

4、稱性而加入的。 透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，投影鏡是以積木 方式成像，即上一透鏡的像就是下一透鏡成像時的物 ，也就是說，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平 面，這樣才能保證經(jīng)過連續(xù)放大的最終像是一個清晰 的像。在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級成 像，那么總的放大倍數(shù)就是各個透鏡倍率的乘積。 M = M0.Mi.Mp M0-物鏡放大倍率，數(shù)值在50-100范圍； Mi-中間鏡放大倍率，數(shù)值在0-20范圍； Mp-投影鏡放大倍率，數(shù)值在100-150范圍， 調(diào)整中間鏡的電流調(diào)整中間鏡的電流 調(diào)整中間鏡的電流調(diào)整中間鏡的電流 物鏡形成得物鏡形成得 衍射譜被中衍射譜被中 間鏡和投影間鏡和投影

5、 鏡放大到觀鏡放大到觀 察屏上面察屏上面 衍射斑衍射斑 圖象圖象 物鏡形成得物鏡形成得 圖象被中間圖象被中間 鏡和投影鏡鏡和投影鏡 放大到觀察放大到觀察 屏上面屏上面 透射電鏡需要兩部分電源：透射電鏡需要兩部分電源： 一是供給電子槍的高壓部分，一是供給電子槍的高壓部分， 二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要是電鏡性能好壞的一個極為重要 的標(biāo)志。的標(biāo)志。 所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電 壓和各透鏡的激磁電流。壓和各透鏡的激磁電流。 近代儀器除了上述電源部

6、分外，尚有自動操作近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作 程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。 供電系統(tǒng)供電系統(tǒng) l對于對于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV電子束，樣品厚度控制在電子束，樣品厚度控制在 100100200nm200nm，樣品經(jīng)，樣品經(jīng)銅網(wǎng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品承載，裝入樣品臺，放入樣品 室進(jìn)行觀察。室進(jìn)行觀察。 lTEMTEM樣品制備方法有很多，常用支持膜法、晶體薄膜法、樣品制備方法有很多，常用支持膜法、晶體薄膜法、 復(fù)型法和超薄切片法復(fù)型法和超薄切片法4 4種。種。 l粉末試樣多采用此方法。粉末試樣多采用此方法

7、。 l將試樣載在支持膜上，再用銅網(wǎng)承載。將試樣載在支持膜上，再用銅網(wǎng)承載。 l支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強支支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強支 持膜。持膜。 支持膜法支持膜法 3mm3mm l支持膜材料必須具備的條件：支持膜材料必須具備的條件： 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大；無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率；顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的力學(xué)強度和剛度，能承受電子束的照射而不有一定的力學(xué)強度和剛度，能承受電子束的照射而不 變形、破裂。變形、破裂。 l常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙

8、酸甲 基乙烯酯等。基乙烯酯等。 l在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強度和耐熱在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強度和耐熱 性，稱為加強膜。性，稱為加強膜。 l支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據(jù)不同情況支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據(jù)不同情況 選用分散方法：選用分散方法： 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶 液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下 的就分散在支持膜上。的就分散在支持膜上

9、。 l塊狀材料多采用此方法。塊狀材料多采用此方法。 l通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。 l薄膜樣品制備方法要求：薄膜樣品制備方法要求： 制備過程中不引起材料組織的變化。制備過程中不引起材料組織的變化。 薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析。薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析。 具有一定的強度。具有一定的強度。 晶體薄膜法晶體薄膜法 超薄切片法超薄切片法-有機高分子薄膜樣品制備步驟有機高分子薄膜樣品制備步驟： 修剪樣塊修剪樣塊 在液氮中冷凍或還氧樹脂包覆在液氮中冷凍或還氧樹脂包覆 超薄切片機：用金剛石刀或玻璃刀進(jìn)行超薄切片，薄膜樣超薄切片機：

10、用金剛石刀或玻璃刀進(jìn)行超薄切片，薄膜樣 品一般控制在品一般控制在50nm50nm左右左右 雙噴式電解拋光減薄雙噴式電解拋光減薄 離子減薄離子減?。╬158 p158 要求）要求） l無機薄膜樣品制備步驟：無機薄膜樣品制備步驟： 切取：切取薄塊（厚度切?。呵腥”K（厚度0.5mm0.5mm） 預(yù)減?。河脵C械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成預(yù)減?。河脵C械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成 “薄片薄片”（0.1mm0.1mm） 終減?。河秒娊鈷伖?、離子轟擊減薄成終減?。河秒娊鈷伖?、離子轟擊減薄成“薄膜薄膜” （50nm50nm） l避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或少用機械方法。終減避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或

11、少用機械方法。終減 薄時去除損傷層。薄時去除損傷層。 復(fù)型的種類復(fù)型的種類 按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為：按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為： 一級復(fù)型一級復(fù)型 二級復(fù)型二級復(fù)型 萃取復(fù)型（半直接樣品）萃取復(fù)型（半直接樣品） 一級碳復(fù)型一級碳復(fù)型 塑料塑料-碳碳 二級復(fù)型二級復(fù)型 1 1）準(zhǔn)備工作）準(zhǔn)備工作 準(zhǔn)備工作：金相試樣準(zhǔn)備和塑料膜準(zhǔn)備工作：金相試樣準(zhǔn)備和塑料膜 準(zhǔn)備準(zhǔn)備 金相試樣的制備過程與一般金相試樣的制備過程與一般 金相試樣一樣，只是要求更嚴(yán)格一金相試樣一樣，只是要求更嚴(yán)格一 些。些。 塑料膜準(zhǔn)備就是預(yù)先制備一塑料膜準(zhǔn)備就是預(yù)先制備一 種塑料膜。常用的是種塑料膜。常用的是ACAC紙紙

12、 （醋酸（醋酸 纖維素膜）。纖維素膜）。 2 2）第一級復(fù)型）第一級復(fù)型 3 3）第二級復(fù)型）第二級復(fù)型 4 4）復(fù)型分離）復(fù)型分離 碳膜碳膜 ACAC紙復(fù)型紙復(fù)型 ACAC紙噴碳紙噴碳 ACAC紙溶掉紙溶掉 碳膜碳膜 試樣試樣 萃取復(fù)型法萃取復(fù)型法（半直接樣品）（半直接樣品） 萃取復(fù)型法是選擇一種侵蝕劑，只侵蝕基萃取復(fù)型法是選擇一種侵蝕劑，只侵蝕基 體而不侵蝕第二相，結(jié)果在金相試樣的磨面上體而不侵蝕第二相，結(jié)果在金相試樣的磨面上 第二相凸起。第二相凸起。 a split polepiece objective lens holder beam Heating and straining Tw

13、in specimen holder Double tilt heating 旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn), , 傾斜傾斜, , 加熱加熱, , 冷卻冷卻 和和 拉伸拉伸 TEMTEM顯微像有兩種：透射電子成像，散射電子顯微像有兩種：透射電子成像，散射電子 成像。成像。 l明場像（明場像（BFBF）：透射電子成像，像清晰。）：透射電子成像，像清晰。 l暗場像（暗場像（DFDF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。 l中心暗場像（中心暗場像（CDFCDF）：入射電子束對試樣傾斜照明，得到的）：入射電子束對試樣傾斜照明，得到的 暗場像。像不畸變、分辨率高。暗場像。像不畸變、分辨率

14、高。 明場像和暗場像明場像和暗場像 成像電子的選擇是通過在物鏡的背焦面上插入物鏡光闌來成像電子的選擇是通過在物鏡的背焦面上插入物鏡光闌來 實現(xiàn)的。實現(xiàn)的。 Objective aperture C-film amorphous crystal D T BF image C-film crystal D T C-film crystal DF image Diffraction + mass-thickness Contrast Objective aperture DDF CDF Beam tilt T-transmitted D-diffracted Hole in OA OAOA TEMT

15、EM顯微圖像的襯度分析顯微圖像的襯度分析 襯度襯度 位相襯度位相襯度 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 衍射襯度衍射襯度 l 襯度（contrast）定義：兩個相臨部分的電子束強度差 l對于光學(xué)顯微鏡，襯度來源是材料各部分對于光學(xué)顯微鏡，襯度來源是材料各部分反射光反射光的能力不的能力不 同。同。 l 當(dāng)電子逸出試樣下表面時，由于試樣對電子束的作用，當(dāng)電子逸出試樣下表面時，由于試樣對電子束的作用， 使得透射到熒光屏上的強度是不均勻的，這種強度不均勻使得透射到熒光屏上的強度是不均勻的，這種強度不均勻 的電子象稱為的電子象稱為襯度像襯度像。 11 21 I I I II C l電子束通過厚度分別為電子束通過厚度分別

16、為t1和和t2的試樣，則襯度與原子序的試樣，則襯度與原子序 數(shù)數(shù)Z，密度，密度 ，厚度，厚度t有關(guān)。用小的光闌（有關(guān)。用小的光闌（?。┬。┮r度大；襯度大； 降低電壓降低電壓V，能提供高襯度，能提供高襯度 （ A A2 2. A. A1 1-試樣原子量）試樣原子量） N0 - 阿佛加德羅常數(shù)） )( 1 1 1 2 1 2 22 2 2 22 2 0 A tZ A tZ V eN C n明場像中，較厚或者質(zhì)量較高的區(qū)域，暗一些；明場像中，較厚或者質(zhì)量較高的區(qū)域，暗一些； 暗場像則相反暗場像則相反。 l非晶體樣品襯度的主要來源。非晶體樣品襯度的主要來源。 l樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成

17、的。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。 l來源于電子的非相干散射，來源于電子的非相干散射，Z Z越高，產(chǎn)生散射的比例越高，產(chǎn)生散射的比例 越大；厚度越大；厚度d d增加，將發(fā)生更多的散射。增加，將發(fā)生更多的散射。 l不同微區(qū)不同微區(qū)Z Z和和d d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平 面的散射電子的強度有差別，形成像的襯度。面的散射電子的強度有差別，形成像的襯度。 lZ Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 l圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和 厚度

18、的變化。厚度的變化。( (例例 p150 p150 圖圖3-43)3-43) 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V V的影響。的影響。 l選擇選擇大孔徑大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮（較多散射電子參與成像），圖像亮 度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。 l選擇選擇低電壓低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯（較多電子散射到光闌孔徑外），襯 度提高，亮度降低。度提高，亮度降低。 l晶體樣品襯度的主要來源。晶體樣品襯度的主要來源。 l樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成樣品中各部分滿足衍射條件的程

19、度不同引起。衍射襯度成 像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 l晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍 射。試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束射。試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束I I差異形成襯度。差異形成襯度。 l假設(shè)樣品由顆粒假設(shè)樣品由顆粒A A、B B組成，強度組成，強度I I0 0入射電子照射樣品，入射電子照射樣品，B B的的 (hkl)(hkl)面與入射束滿足布拉格方程，產(chǎn)生衍射束面與入射束滿足布拉格方程，產(chǎn)生衍射束I I，忽略其，忽略其 它效應(yīng)（吸收），其透射

20、束為：它效應(yīng)（吸收），其透射束為： l晶粒晶粒A A與入射束不滿足布拉格方程，其衍射束與入射束不滿足布拉格方程，其衍射束I=0 I=0 ，透射束，透射束 I IA A=I=I0 0 衍射襯度衍射襯度 III B 0 l若成若成明場像明場像 I IB BIIA A （I I0 0-II-IIIA A （I 0I 0） 圖像中圖像中B B亮、亮、A A暗暗。 l晶體厚度均勻、無缺陷晶體厚度均勻、無缺陷，（，（hklhkl）滿足布拉）滿足布拉 格條件，晶面組在各處滿足條件的程度相格條件，晶面組在各處滿足條件的程度相 同，無論明場像還是暗場像，同，無論明場像還是暗場像，均看不到襯均看不到襯 度度。 l

21、存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面 在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不 同，會產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。同，會產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。 Disk specimen thickness thinner thicker 1 2 3 4 5 6 7 8 G.B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . High mass Low mass TT SS S Bright Dark Strong diffraction Weak diffraction 8 grains are in dif

22、ferent orientations or different diffraction conditions thickness fringes 明場像明場像 d d L L 樣品樣品 22 Ld 22 LdLn 干涉條件干涉條件 它是讓多束衍射光束穿過物鏡光闌彼此相干成象，它它是讓多束衍射光束穿過物鏡光闌彼此相干成象，它 追求的是試樣小原子及其排列狀態(tài)的直接顯示。追求的是試樣小原子及其排列狀態(tài)的直接顯示。 采用大孔徑物鏡光闌，使得透射電子束和衍射電子采用大孔徑物鏡光闌，使得透射電子束和衍射電子 束同時通過。像襯度由其間的干涉得出。束同時通過。像襯度由其間的干涉得出。 l電子衍射已成為當(dāng)今研

23、究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要手段電子衍射已成為當(dāng)今研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要手段 ，是電子顯微學(xué)的重要分支。，是電子顯微學(xué)的重要分支。 l電子衍射可在電子衍射儀或電子顯微鏡中進(jìn)行。電電子衍射可在電子衍射儀或電子顯微鏡中進(jìn)行。電 子衍射分為低能電子衍射和高能電子衍射，前者電子衍射分為低能電子衍射和高能電子衍射，前者電 子加速電壓較低（子加速電壓較低（1010500V500V），電子能量低。電子），電子能量低。電子 的波動性就是利用低能電子衍射得到證實的。目前的波動性就是利用低能電子衍射得到證實的。目前 ，低能電子衍射廣泛用于表面結(jié)構(gòu)分。高能電子衍，低能電子衍射廣泛用于表面結(jié)構(gòu)分。高能電子衍 射的加速電壓射的

24、加速電壓100kV100kV，電子顯微鏡中的電子衍射就，電子顯微鏡中的電子衍射就 是高能電子衍射是高能電子衍射 l普通電子顯微鏡的普通電子顯微鏡的“寬束寬束”衍射（束斑直徑衍射（束斑直徑1m1m ）只能得到較大體積內(nèi)的統(tǒng)計平均信息，而微束衍）只能得到較大體積內(nèi)的統(tǒng)計平均信息，而微束衍 射可研究分析材料中亞納米尺度顆料、單個位錯、射可研究分析材料中亞納米尺度顆料、單個位錯、 層錯、疇界面和無序結(jié)構(gòu)，可測定點群和空間群。層錯、疇界面和無序結(jié)構(gòu)，可測定點群和空間群。 l電子衍射的優(yōu)點是可以原位同時得到微觀形貌電子衍射的優(yōu)點是可以原位同時得到微觀形貌 和結(jié)構(gòu)信息，并能進(jìn)行對照分析。電子顯微鏡和結(jié)構(gòu)信息

25、，并能進(jìn)行對照分析。電子顯微鏡 物鏡背焦面上的衍射像常稱為電子衍射花樣。物鏡背焦面上的衍射像常稱為電子衍射花樣。 電子衍射作為一種獨特的結(jié)構(gòu)分析方法，在材電子衍射作為一種獨特的結(jié)構(gòu)分析方法，在材 料科學(xué)中得到廣泛應(yīng)用，主要有以下三個方面料科學(xué)中得到廣泛應(yīng)用，主要有以下三個方面 ： l（1 1）物相分析和結(jié)構(gòu)分析；）物相分析和結(jié)構(gòu)分析； l（2 2）確定晶體位向；）確定晶體位向； l（3 3）確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。）確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。 l電子衍射的原理和電子衍射的原理和X X射線衍射相似，是以滿射線衍射相似，是以滿 足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍足（或基本滿足）

26、布拉格方程作為產(chǎn)生衍 射的必要條件。射的必要條件。 l兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征 上也大致相似：多晶體的電子衍射花樣是上也大致相似：多晶體的電子衍射花樣是 一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花 樣由排列得十分整齊的許多斑點所組成，樣由排列得十分整齊的許多斑點所組成， 而非晶體物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散的而非晶體物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散的 中心斑點中心斑點 ac a. Single crystal Fe (BCC) thin film-001 b. Polycrystalline thin film of Pd2

27、Si c.Amorphous thin film of Pd2Si. The diffuse halo is indicative of scattering from an amorphous material. lNiFe多晶納米薄膜的電子衍射 l首先，電子波的波長比首先，電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉射線短得多，在同樣滿足布拉 格條件時，它的衍射角格條件時，它的衍射角很小，約為很小，約為10-2rad。而。而X射線射線 產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近90度（德拜相機）。度（德拜相機）。 l物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為物質(zhì)對電子散射

28、主要是核散射，因此散射強，約為X射射 線一萬倍，曝光時間短；線一萬倍，曝光時間短； l電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點 陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電陣的一個二維截面在底片上放大投影，從底片上的電 子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān) 取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。射線簡單。 l電子衍射強度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者電子衍射強度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者 產(chǎn)生交互作用，另外，由于晶體樣品很薄，造成產(chǎn)生交互作用，另外，由

29、于晶體樣品很薄，造成 倒易點陣點發(fā)生形變，使得本不能出現(xiàn)衍射的晶倒易點陣點發(fā)生形變，使得本不能出現(xiàn)衍射的晶 面也能產(chǎn)生衍射，使電子衍射花樣，特別是強度面也能產(chǎn)生衍射，使電子衍射花樣，特別是強度 分析變得復(fù)雜，不能象分析變得復(fù)雜，不能象X X射線那樣從測量衍射強射線那樣從測量衍射強 度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。 l此外，由于試樣薄，使試樣制備工作較此外，由于試樣薄，使試樣制備工作較X X射線復(fù)射線復(fù) 雜；在精度方面也遠(yuǎn)比雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X X射線低。射線低。 l電子衍射花樣中：電子衍射花樣中： Q Q是中心斑點是中心斑點 P P是是hklhkl晶面族的衍射晶面族的衍射 斑點，二者

30、距離為：斑點，二者距離為： 電子電子很短，電子衍射的很短，電子衍射的2 2很小，有很小，有 LdR 2r0tgf sin22sin2tg r f0 rd = f0 代入布拉格方程得：代入布拉格方程得： R = rMiMp Rd = f0 MiMp L = f0 MiMp 有效相機長度有效相機長度Rd = L K= L相機常數(shù)相機常數(shù)K K 1 1 d1 o o G G R L l選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一選區(qū)衍射就是在樣品上選擇一 個感興趣的區(qū)域，并限制其大個感興趣的區(qū)域，并限制其大 小，得到該微區(qū)電子衍射圖的小，得到該微區(qū)電子衍射圖的 方法。也稱微區(qū)衍射。方法。也稱微區(qū)衍射。 l光闌選區(qū)衍射

31、（光闌選區(qū)衍射（Le PooleLe Poole方式方式 ） 此法用位于物鏡像平面上此法用位于物鏡像平面上 的光闌限制微區(qū)大小。先在明的光闌限制微區(qū)大小。先在明 場像上找到感興趣的微區(qū)，將場像上找到感興趣的微區(qū)，將 其移到熒光屏中心，再用選區(qū)其移到熒光屏中心，再用選區(qū) 光闌套住微區(qū)而將其余部分擋光闌套住微區(qū)而將其余部分擋 掉。理論上，這種選區(qū)的極限掉。理論上，這種選區(qū)的極限 0.5m0.5m。 選區(qū)電子衍射操作步驟：選區(qū)電子衍射操作步驟： 為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟： 1. 插入選區(qū)光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間插入選區(qū)光闌，套住欲

32、分析的物相，調(diào)整中間 鏡電流使選區(qū)光闌邊緣清晰，此時選區(qū)光闌平面鏡電流使選區(qū)光闌邊緣清晰，此時選區(qū)光闌平面 與中間鏡物平面重合；與中間鏡物平面重合； 2. 調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品 的一次象正好落在選區(qū)光闌平面上，即物鏡像平的一次象正好落在選區(qū)光闌平面上，即物鏡像平 面，中間鏡物平面，光闌面三面重合；面，中間鏡物平面，光闌面三面重合； 3. 抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間 鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察 到放大的電子衍射花樣到放大的電子衍射花樣 4. 用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑 最小最園，其余斑點明銳，此時中間鏡物面最小最園，其余斑點明銳，此時中間鏡物面 與物鏡背焦面相重合。與物鏡背焦面相重合。 5. 插入物鏡光插入物鏡光闌闌，減弱第二聚光鏡電流，減弱第二聚光鏡電流， 使投影到樣品上使投影到樣品上 的入射束散焦（近似平行的入射束散焦（近似平行 束），攝照（束），攝照（30s左右）左右） l支持膜材料必須具備的條件：支持膜材料必須具備的條件： 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大；無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率；顆粒度小