設(shè)計實驗乙二胺水楊醛Schiff堿PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1 設(shè)計實驗設(shè)計實驗 乙二胺水楊醛乙二胺水楊醛Schiff堿堿 1.席夫堿及配合物的合 成 第1頁/共25頁 第2頁/共25頁 第3頁/共25頁 第4頁/共25頁 Ni(NO3) 26H2O 第5頁/共25頁 第6頁/共25頁 滴定管（50mL)、錐形瓶、燒杯、 pH試紙。 第7頁/共25頁 圖-1 Schiff堿及其鎳配合物的 合成裝置圖 第8頁/共25頁 在裝有和攪拌器的中加入0.01mol （ 1.2213g）水楊醛和60 mL 85%乙醇，開動攪拌器攪拌,溶解后 滴加0.005（0.6012g）mol乙二胺，加畢后加熱至75回流1 h，冷卻到室溫，將析出的淡黃色固體濾出，用乙醇洗

2、滌，烘 干得雙水楊醛縮乙二胺，計算產(chǎn)率。 稱取配體3.22g(0.012mol)溶于30 mL 95%乙醇中,攪拌加 熱,在65C下滴加3.52g(0.0121mol ) Ni(NO3)26H2O的20mL 95%乙醇,溶液逐漸變?yōu)榧t色,滴完后,繼續(xù)回流1 h,冷卻即有沉 淀析出,抽濾并用少量蒸餾水及乙醇洗滌數(shù)次,在70干燥得到 配合物，計算產(chǎn)率。 2.鎳（）配合物的合成 第9頁/共25頁 項目 物質(zhì) 1234 雙水楊醛 縮乙二胺 的合成 水楊醛 _ g 乙二胺 _ g 席夫堿配體 _ g 產(chǎn)率 _ % 鎳（） 配合物的 合成 Ni(NO3)26H2O _ g 席夫堿配體 _ g 配合物 _

3、g 產(chǎn)率 _ % 第10頁/共25頁 2.席夫堿及配合物的熔點測定 第11頁/共25頁 圖-2 熔點儀 第12頁/共25頁 第13頁/共25頁 Schiff堿的熔點測定堿的熔點測定操作步驟同配合物操作步驟同配合物 第14頁/共25頁 序號 物質(zhì) 12 水楊醛縮乙二胺 鎳（）配合物 第15頁/共25頁 3.紅外光譜 第16頁/共25頁 少量去離子水5-6d濃硝酸 取0.5g樣品于250mL錐形瓶 煮沸數(shù)分鐘 使Ni2釋放出來 繼續(xù)數(shù)分鐘使多余的硝酸揮發(fā) +NH3-NH4Cl緩沖溶液 調(diào)節(jié)pH=10左右 EDTA滴定 1-2d紫脲酸銨 由黃色變?yōu)樽霞t色 4.滴定金屬離子 第17頁/共25頁 第18

4、頁/共25頁 5.不同條件對席夫堿合成的影響 第19頁/共25頁 研究時間對合成席夫堿的影響 選擇選擇3個實驗時間進行比較：個實驗時間進行比較： 30min、60min、 90min。 在裝有和攪拌器的中加入 0.01mol （1.2213g）水楊醛和60 mL 85%乙醇，開 動攪拌器攪拌,溶解后滴加0.005 mol （ 0.6012g）乙 二胺，加畢后加熱至75回流1 h，冷卻到室溫，將 析出的淡黃色固體濾出，用乙醇洗滌，烘干得雙水 楊醛縮乙二胺，計算產(chǎn)率。 第20頁/共25頁 選擇選擇3個實驗溫度進行比較：個實驗溫度進行比較： 60 、 75 、 90 。 在裝有和攪拌器的中加入 0.

5、01mol （1.2213g）水楊醛和60 mL 85%乙醇，開 動攪拌器攪拌,溶解后滴加0.005 mol （ 0.6012g）乙 二胺，加畢后加熱至75回流1 h，冷卻到室溫，將 析出的淡黃色固體濾出，用乙醇洗滌，烘干得雙水楊 醛縮乙二胺，計算產(chǎn)率。 第21頁/共25頁 研究pH不同對產(chǎn)率影響 選擇選擇3個實驗個實驗pH進行比較進行比較 5、7、9 在裝有和攪拌器的中加入 0.01mol （1.2213g）水楊醛和60 mL 85%乙醇，開 動攪拌器攪拌,溶解后滴加0.005 mol （ 0.6012g）乙 二胺，加畢后加熱至75回流1 h（pH=7），冷卻到 室溫，將析出的淡黃色固體濾出，用乙醇洗滌，烘干 得雙水楊醛縮乙二胺，計算