氣霧劑二甲醚

1、巖礦測(cè)試 2010年03期加入收藏獲取最新氣霧劑二甲醚中三甲胺的氣相色譜分析司瑞剛【摘要】：采用CP-PoraPLOT Am ines色譜柱，火焰離子化檢測(cè)器（FID）,氣相色譜法對(duì)二甲 醚中三甲胺進(jìn)行定性、定量分析。操作簡(jiǎn)單，與自動(dòng)取樣閥連用可實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)。結(jié)果表明，在不需富集的情況下檢出限可達(dá)0.51 10-6（體積分?jǐn)?shù)）,回收率為98%103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=7）為1.07%,完全滿足工業(yè)在線監(jiān)測(cè)的需要?！咀髡邌挝弧浚盒聤W新能（北京）科技有限公司；【關(guān)鍵詞】：氣霧劑二甲醚 三甲胺 氣相色譜法【分類號(hào)】：TQ223.24【DOI 】：CNKI:SUN:YKCS.0.2010-

2、03-020【正文快照】：二甲醚是一種基本的化工原料，具有一定毒性和魚(yú)腥氣味，由于其具有良好的易壓縮、冷 凝、汽化等特性，已廣泛應(yīng)用于制藥、燃料、農(nóng)藥等化學(xué)工業(yè)，主要用途之一是作為氣溶膠、氣霧劑和噴霧涂料的推動(dòng)劑。由于中國(guó)氣霧劑行業(yè)的發(fā)展較快，其作為氣霧劑的市場(chǎng)很大。目前,主要生產(chǎn)工藝 下載全文更多同類文獻(xiàn)CAJ格式全文PDF格式全文（如何獲取全文？歡迎：購(gòu)買知網(wǎng)充值卡、在線咨詢）CAJViewer閱讀器支持CAJ、PDF文件格式，AdobeReader僅支持PDF格式岀國(guó)英語(yǔ)，你會(huì)說(shuō)真英語(yǔ)嗎，快來(lái)測(cè)測(cè)吧!【參考文獻(xiàn)】一種氣霧劑級(jí)二甲醚的生產(chǎn)方法申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)： 200810224761本發(fā)明

3、提供一種氣霧劑級(jí)二甲醚的生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)在于利用燃料級(jí)二甲醚生產(chǎn)裝置生產(chǎn)所產(chǎn)生的具有低位熱能的工藝廢水、蒸汽和蒸汽凝液等作為精餾操作的能量來(lái)源，有效利用主裝置的剩余能量，節(jié)約能耗，生產(chǎn)高純度的氣霧劑級(jí)二甲醚產(chǎn)品。在本發(fā)明中，氣霧劑級(jí)二甲醚以燃料級(jí)二甲醚為原料，經(jīng)過(guò)脫重精餾塔和脫輕精餾塔的精餾操作脫除其中的水、甲醇等重組分及烯烴等輕組分，然后通過(guò)脫水塔和脫胺塔的吸附操作除去水分和微量的有機(jī)胺等 雜質(zhì)，最終獲得高純度的氣霧劑級(jí)二甲醚產(chǎn)品。其中氣霧劑級(jí)二甲醚中的微量有機(jī)胺采用氣相色譜法定性定量。申請(qǐng)日：2008年12月26日公開(kāi)日2009年10月07日授權(quán)公告日：申請(qǐng)人/專利權(quán)人：新奧新能（北京）科

4、技有限公司申請(qǐng)人地址：北京市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)宏達(dá)北路12號(hào)創(chuàng)新大廈B座1區(qū)212發(fā)明設(shè)計(jì)人：劉鵬翔；張建祥；劉雪飛；史立杰；司瑞剛；?？∈瘜＠頇C(jī)構(gòu)：代理人：李維真王建國(guó)專利類型：發(fā)明專利分類號(hào)：C07C43/04;C07C41/40點(diǎn)此查看跟該專利相關(guān)的主附圖 公開(kāi)說(shuō)明書(shū) 授權(quán)說(shuō)明書(shū)甲醇中有機(jī)胺分析方法的改進(jìn)閔成勇 (四川瀘天化股份有限公司，四川瀘州646300) 0 P0 v& / u9 P# _0 C中圖分類號(hào) TQ 223 12 l 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 B 文章編號(hào) 1004 9932(2007)06 0060 02 在化工生產(chǎn)中，一氧化碳、二氧化碳和氫氣 f3 g& i1 F7 s3 M*

5、N在高溫及催化劑存在的條件下合成甲醇會(huì)有許多6 N( $ b! X7 j7 9 A7 _* z副反應(yīng)發(fā)生，產(chǎn)生許多的副產(chǎn)物，有機(jī)胺就是其中的一種，在精餾后的甲醇中仍然殘存有微量的 有機(jī)胺。我公司合成一車間雙甲(甲烷和甲醇)A? 技改的技術(shù)指導(dǎo)方 丹麥托普索公司采用離子 色層法測(cè)定甲醇中的有機(jī)胺含量，該方法不但步 驟復(fù)雜，而且成本高昂。為此，我公司選擇三乙 醇胺作固定液、 102 硅烷化白色擔(dān)體作固定相的 色譜柱，用氫焰檢測(cè)器的單色譜柱氣相色譜法同 時(shí)測(cè)定甲醇中的一甲胺、二甲胺和三甲胺含量。既簡(jiǎn)化了分析步驟，減輕了環(huán)境污染，又降低了 分析成本。15 MPa，存在不安全因素。(5)離子色層法使用甲

6、醇作洗滌液，增加了 環(huán)保壓力。3 改進(jìn)后的分析方法 由于甲醇中有機(jī)胺的含量較低，因此采用氫 焰檢測(cè)器氣相色譜分析方法。由色譜固定相對(duì)樣品的作用及可分析性，經(jīng)過(guò)篩選，選擇三乙醇胺作固定液、102硅烷化白色擔(dān)體作固定相的色譜柱，用氫焰檢測(cè)器的單色 譜柱氣相色譜法同時(shí)分析甲醇中的一甲胺、二甲 胺和三甲胺含量。由氣相色譜法理論中的極性 “相似相溶 ”原則排序并配制單一的標(biāo)液定性各 組分的出峰時(shí)間可知，出峰順序?yàn)椋喝装?、?甲胺和一甲胺。2改進(jìn)的必要性 4試驗(yàn)部分( 1 )離子色層法所用的陽(yáng)離子交換系統(tǒng)及41/ l; j$ y) Y6 w8 w$ q% R7 j8 bIONPACCS10 柱需進(jìn)口，價(jià)

7、格昂貴。(2) 離子色層法的抗干擾能力較弱，對(duì)分析用水(最高電導(dǎo)率為0. 06 p. S/cm)及標(biāo)準(zhǔn)物 (有機(jī)胺含量接近于測(cè)定樣品的有機(jī)胺含量 )的/ V! R5 Q2 e I- k 0 要求較高。(3) 離子色層法步驟復(fù)雜而且費(fèi)時(shí)。因甲醇 中有機(jī)胺含量較低，采用陽(yáng)離子交換離子色層法 分析需富集，并且陽(yáng)離子交換柱需再生，(4) 離子色層分析方法的操作壓力在12收稿日期 2006. 11-09 修改稿日期 2007. 01. 25作者簡(jiǎn)介閔成勇(1972 一)，男，四川瀘州人，分析專業(yè)工程師。儀器2北京東西電子研究所 GCA000 氣相色譜儀； 聯(lián)想電腦 A5000 型數(shù)據(jù)工作站； ! O,

8、O* h1 l2 J8 微量注射器； $ L* f） H9 a2 E4 B& V9 C3 電子天平；$%P”惠普打印機(jī)。4 2 色譜條件色譜柱三乙醇胺作固定液， 102 硅烷化白 Q6 u3 E% C* C* N1 T; w 色擔(dān)體作固定相，按適當(dāng)比例經(jīng)特殊處理即可， 柱長(zhǎng) 2 rrl ，柱內(nèi)徑 3 mm；色譜柱溫度70 C ;汽化室溫度70 C ;離子室溫度70 C ; 7載氣 氮?dú)?（純度不低于 9999），流量 6 S$ w x5 p t* |; |$ i5 & J（ U 維普資訊 第6期 閔成勇：甲醇中有機(jī)胺分析方法的改進(jìn)61：40 mL / min，鋼瓶出口壓力不低于 0. 4IVI

9、Va ; 助燃?xì)?氧氣（純度不低于99. 99%），流量15 mL / min，鋼瓶出口壓力不低于 0. 2 IVIPa ; 燃燒氣氫氣，流量15 mL / min，鋼瓶出口 壓力不低于 0. 2 MPa ； l0 W1 W2 U8 L儀器靈敏度檔高阻；1 i7 _5 ?- h4 _/ r# P2 M5 極化電壓 250 V；進(jìn)樣量2 L。4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 3 O i5 ?） l3 . j _稱取一定量的甲醇 （色譜純 ）底液，再依次 加入一定量的鹽酸一甲胺、鹽酸二甲胺和鹽酸三 甲胺（均為色譜純，下同），控制配得的溶液中 鹽酸一甲胺、鹽酸二甲胺和鹽酸三甲胺的質(zhì)量分V1 s# H t） Q

10、 e5 V數(shù)在 0. 5%左右，再用甲醇稀釋 100 倍， 即可得 到一甲胺、二甲胺和三甲胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為mg / kg9級(jí)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。4. 4操作 21 ooo 9 u（ C5 J e! e G; k 6 l-n j20 ooo按照氣相色譜法分析的要求，安裝好色譜 柱，連接好需要的氣體鋼瓶，調(diào)節(jié)好氣體流量， 先通載氣后通電。色譜儀開(kāi)機(jī)正常并處于可分析狀態(tài)后，用注射器準(zhǔn)確量取2 L甲醇樣品（或用電子天平稱 量），迅速注射于進(jìn)樣孔中，獲得正確色譜圖后， 另做外標(biāo)樣，這樣就可按照色譜圖的峰高或峰面6G6 積定量計(jì)算出甲醇樣品中的一甲胺、二甲胺和三甲胺含量。 # $ u, v W5 Z$ 1 y

11、! F& t 5 結(jié)果與討論 6 P( o & A; k1 n+ v9 U0 r H 5 1 混合標(biāo)液譜圖 # I& Z4 M7 ?% I6 w( Z( 4 , | 以甲醇為底液，分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為05左右的單一的鹽酸一甲胺、鹽酸二甲胺和鹽酸三 甲胺標(biāo)液，以單一標(biāo)液進(jìn)樣定性各組分的出峰時(shí) L4 * I% o, x! Z2 d/ - T. O/ j間。定性后再進(jìn)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。圖1 是混合標(biāo)液 / J0 U( p3 Y9 T2 z, d的色譜圖。圖 1 混合標(biāo)液色譜圖 5 2 數(shù)據(jù)工作站奈件設(shè)置 因采用聯(lián)想電腦 A5000 型數(shù)據(jù)工作站作記 錄儀，需對(duì)數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行條件設(shè)置。(1)分析參數(shù)的設(shè)定

12、& I* F i # v7 U 計(jì)算方法峰面積； ; U% F 9 S6 X , _ R$ J 最小值 50 00； 漂移 0 050 mV min； 噪聲 0030 mV；7 S( U& V, I! 8 R7 W1 _& 最小峰寬 3 s； 相對(duì)窗寬 4 ； ; q5 i3 W9 t0 M: / h+ U 積分形式不扣除背景基線。 % U# x- D6 n; l+ x/ i0 B r7(2)儀器條件的設(shè)定 * X: L* y* r t6 Z/ y 3 E! t5 Q. a 儀器名稱北京東西電子研究所 GCA000 氣 相色譜儀；柱箱溫度70 C; 汽化室溫度70 C ; 檢測(cè)器溫度70 C ; 柱子類型三乙醇胺； 檢測(cè)器 FID 。報(bào)告格式的設(shè)定 報(bào)告類型自定義報(bào)告；8 打印譜圖打?。?報(bào)告內(nèi)容名稱，保留時(shí)間，峰高，峰面 積，含量，單位； 報(bào)告生成方式以組分表中組分的順序。其他設(shè)定此外，還需對(duì)采樣進(jìn)行設(shè)置 (包括啟動(dòng)通 道、通道扣除、采樣速度和采樣時(shí)間)，對(duì)譜圖顯示方式進(jìn)