EDTA滴定法測(cè)水泥劑量

1、-作者xxxx-日期xxxxEDTA滴定法測(cè)水泥劑量【精品文檔】水泥或石灰劑量測(cè)定方法（一）EDTA滴定法1、目的和適用范圍（1）本試驗(yàn)方法適用于在工地快速測(cè)定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的劑量，并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定的土可以是細(xì)粒土，也可以是中粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰穩(wěn)定土齡期（7d以內(nèi)）的影響。工地水泥和石灰穩(wěn)定土含水量的少量變化（土2），實(shí)際上不影響測(cè)定結(jié)果。用本方法進(jìn)行一次劑量測(cè)定，只需10min左右。EDTA滴定法的化學(xué)原理：先用10%的NH4Cl弱酸溶出水泥穩(wěn)定材料中的Ga2+，然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液奪取Ga2+，EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量與相應(yīng)的水泥劑

2、量（水泥劑量的大小正比于Ga2+的數(shù)量）存在近似線性關(guān)系。（2）本方法也可以用來(lái)測(cè)定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。2、儀器設(shè)備（1）滴定管（酸式）50mL,1支。 （2）滴定臺(tái)，1個(gè)。 （3）滴定管夾，1個(gè)。 （4）大肚移液管： 10mL， 10支。 （5）錐形瓶（即三角瓶）：200mL，20個(gè)。 （6）燒杯：2000mL（或1000mL），1只；300mmL，10只 （7）容量瓶：1000mL，1個(gè)。 （8）搪瓷杯：容量大于1200mL，10只。 （9）不銹鋼棒（或粗玻璃棒），10根。 （10）量筒：100mL和5mL，各1只；50mL，2只。 （11）棕色廣口瓶：60mL，1只（裝鈣紅）

3、。 （12）托盤天平：稱500g、感量和稱量100g、感量，各1臺(tái)。 （13）秒表1只。 （14）表面皿：9cm，10個(gè)。 （15）研缽：12-13cm，1個(gè)。 （16）土樣篩：篩孔或，1個(gè)。 （17）洗耳球（1兩或2兩），1個(gè)。 （18）精密試紙：1）pHI2-pH14。 （19）聚乙烯桶20L，1個(gè)（裝蒸餾水）；10L，2個(gè)（裝氯化按及EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液)；5L，1個(gè)（裝氫氧化鈉）。（20）毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。（21）洗瓶（塑料）500mL，1只。 3、試劑（1）3乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱EDTA二鈉）標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉（分析純）37.23g，用微熱的無(wú)

4、二氧化碳蒸餾水溶解，待全部溶解并冷至室溫后淀容至1000mL。簡(jiǎn)述：EDTA二鈉37.23g+蒸餾水1000ml（2）10%氯化銨（NH4Cl）溶液：將500g氯化鉸（分析純或化學(xué)純）放在10L聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水4500mL，充分振蕩，使氯化按完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制，然后倒人塑料桶內(nèi)搖勻。簡(jiǎn)述：NH4Cl：蒸餾水=1:9的比例配置10%的氯化銨（NH4Cl）溶液（3）氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）溶液：用電子稱稱取18g氫氧化鈉（NaOH）（分析純），放人潔凈干燥的1000mL燒杯中，加入1000mL蒸餾水使其全部溶解，待溶解冷至室溫后，加入2mL三乙醇胺（分析純），攪拌均

5、勻后儲(chǔ)于塑料桶中。簡(jiǎn)述：（1）18g固體氫氧化鈉+1000ml蒸餾水 (2)攪拌氫氧化鈉溶液待全部溶解且冷卻后加入2ml三乙醇胺攪拌。（4）鈣紅指示劑：將鈣試劑羥酸鈉（分子式C21H13O7N2SNa，分子量）與20g預(yù)先在105烘箱中烘1h的硫酸鉀混合，一起放人研缽中，研成極細(xì)粉未，儲(chǔ)于棕色廣口瓶中，以防吸潮。4、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線 (1）取樣：取工地用石灰和土（集料），（風(fēng)干后分別過(guò)或篩，）用烘干法或酒精燃燒法測(cè)其含水量（如為水泥可假定其含水量為0%）。 (2）混合料組成的計(jì)算： (3）準(zhǔn)備5種試樣，每種2個(gè)樣品（以水泥穩(wěn)定土為例），如下： 1種：稱2份300g集料分別放在2個(gè)搪瓷杯內(nèi)，集料的含

6、水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同（1000g為濕質(zhì)量）。 2種：準(zhǔn)備2份水泥劑量為2的水泥土混合料試樣，每份均重1000g，并分別放在2個(gè)搪瓷杯內(nèi)。水泥土混合料的最佳含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量?；旌狭现兴拥乃畱?yīng)與工地所用的水相同。 3種、4種、5種：各準(zhǔn)備2份水泥劑量分別為4、6、8的水泥土混合料試樣，每份均重1000g并分別放在6個(gè)搪瓷杯內(nèi)，其他要求同1種。 (4）取一個(gè)盛有試樣的搪瓷杯，在杯內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量（濕料質(zhì)量）體積的10氯化銨溶液（如果濕料質(zhì)量為1000g，則氯化銨溶液為2000ml）。料為300g，則攪拌3min(每分鐘攪拌11

7、0120次；料為1000g，則攪拌5min。放置沉淀10min（如10min后得到的是混濁懸浮液，則應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間，直到出現(xiàn)澄清懸浮液為止，并記錄所需的時(shí)間，以后所有該種水泥（或石灰）土混合料的試驗(yàn)，均應(yīng)以同一時(shí)間為準(zhǔn)）然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待測(cè)。 (5）用移液管吸取上層（液面下1-2cm）懸浮液放人200mL的三角瓶?jī)?nèi)，用量筒量取5氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此時(shí)溶液PH值為（可用pH12pH14精密試紙檢驗(yàn)），然后加入鈣紅指示劑（體積約為黃豆大小，質(zhì)量約為），搖勻，溶劑呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積V1，然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)

8、溶液滴定邊滴定，邊滴定邊搖勻，并觀察溶液顏色，在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄EDTA二鈉的耗量V2（以mL計(jì)，讀至）。計(jì)算V1-V2，即為EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。 ( 6)對(duì)其他幾個(gè)搪瓷杯中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)，并記錄各自EDTA二鈉的耗量。 (7）以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料EDTA二鈉消耗量（ml）的平均值（兩次平行試驗(yàn)平均值）為縱坐標(biāo)，以水泥或石灰劑量（）為橫坐標(biāo)制圖。兩者的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線。如果素土、水泥或石灰改變，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖 T 0809-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)曲線15、試驗(yàn)步驟（1）選取有代表性的無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料，對(duì)穩(wěn)

9、定中、粗粒土取試樣約3000g，對(duì)穩(wěn)定細(xì)粒土取試樣約1000g。 對(duì)水泥或石灰穩(wěn)定細(xì)粒土，稱300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結(jié)塊攪散，加入10%氯化銨溶液600ml；對(duì)水泥或石灰穩(wěn)定中、粗力土，可直接稱取1000g，左右，放入10%氯化銨溶液2000ml，然后如前述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。(2）利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)所消耗的EDTA二鈉消耗量，確定混合料中的水泥或石灰劑量。6、結(jié)果整理本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定，取算術(shù)平均值，精確至。允許重復(fù)性誤差不大于均值的5%，否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)報(bào)告：無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；試驗(yàn)方法名稱；試驗(yàn)數(shù)量n；試驗(yàn)結(jié)果極小值和極大值；試驗(yàn)結(jié)果平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。7、注意事項(xiàng)（1）每個(gè)樣品攪拌的時(shí)間