XPS原始數據處理含分峰擬合

1、XPS原始數據處理（含分峰擬合）1. XPS高分辨譜可以拿到什么數據?般而言，大家在做高分辨譜的時候，是期望看到表面某些元素的電子結構信息,判斷該元素的化學態(tài)以及所處的化學環(huán)境等等，進而說明樣品的表面結構或其變化。故此，XPS的高分辨一定是有針對性的，所要測的元素也是大家很明了的。在上一期我們說過，對于絕緣體或者半導體而言，具有荷電效應，因此除了大家 想要測的元素之外，一般測試的時候還需要測一個 C的高分辨譜，用于荷電校正。國內像XPS這樣的大型儀器一般都有專人進行測試，因此我們所得到的原始數據般為xls文件。下圖所示為PbQ的XPS原始數據，除了 Pb 0之外，還有C的高分辨譜以及各元素的半

2、定量分析結果。4567AxisEnergyEleaents-2016SC:traLningl iufultLscE3peri*cntKonQ 650UmPolnt 00501s Scan. GD時于某一特定元素的高分卅譜，美鍵的4t據右兩列列是ii合能（Binding Energy） 一列是譜峰強度（Count時、/1011131415Einding Energy ()161713Binding Energy (eV)藥27J8293031毎一頁代叢無一種元索的高分耕譜” peak table給出的是半定量蜻果數扌亳表*Counts / s545,oe55483. 7544.9855736.日

3、544. SE55247.2544,7854363. 6544,6854709. 8544, 5855383.2呂g 465431&. 3544, 3854745.6544.2054309. S544.1855118.1544. OB54741.7543, 58544&3. 8543. 8853956.6543. 7853763.4543. ABj5R丘4曲7Ols Scan5 Scars. 50 2 3, GSOpn CAE 30 00 IObV2. 荷電校正拿到XPS高分辨譜，第步是要進行荷電校正，得到準確的結合能數據。那么如何進行校正呢？上一期分享中我們已經說過，荷電校正一般將外來污染碳

4、（284.8eV）作為基準。具體如何操作呢?1）.計算荷電校正值。具體操作：將C1s的數據復制到origin中，做成曲線圖，并通過數據讀取工具來識別C1s譜中的峰值坐標（主要是結合能）。以下圖為例，C1s的結合能為284.5 eV，而外來污染碳的標準值為284.8 eV,因 此，荷電校正值為284.8-284.5 eV=0.3 eV。也就是說，此次測試的這個樣品，所有 元素的結合能均需要+0.3 eV作為荷電校正從而得到準確的結合能值。14000 -1200010000 -6000 -BOOT -11II1 F- . .rrl2BD265290：內 N 打7 帥A補充說明：對于樣品中本身就含碳

5、的樣品，采用C1s來進行荷電校正的時候一定要小心。如果樣品本身導電，實際上可以不用荷電校正。如果樣品本身導電性較差， 而樣品中又含碳，那么需要對樣品進行分峰，分峰之后找到外來污染碳的譜峰，將 其作為基準進行校正才是準確的（并不是哪個峰最強就將其作為基準）。實際上， 荷電校正值一般不會超過0.5 eV.如果本身含碳，也可以采用噴金的方法，以 Au4f7/2（84.0 eV）作為基準來進行荷電校正。2）.對每一個高分辨譜進行荷電校正具體操作：將各元素的元素數據（結合能與譜線強度）拷貝到 origi n中，以結合能為X軸，譜線強度為丫軸，將X軸加上荷電校正值對其進行荷電校正下圖所示為具體操作（荷電校

6、正值為上面所算的0.3 eV）：1,將數攥拷貝到origin中, 結舍能為X軸，譜蜂強度為 Y軸鉛金能譜烷強度!.hm I aLOtfl村if肝壽lAnH.Cwtv-MNa124屯7上3.設置CqI A)_=CoHA)+0. 3, 填E點擊OK即可 /經過這樣的操作之后，origin的表中所顯示的就是校正過之后的結合能與譜峰強2選中鰭合能送一列，點擊鼠標右鍵, 在彈出來妁菜單中點擊宮mt column values度。3. 數據分析高分辨譜經過分峰擬合之后，就可以用來確定元素的化學態(tài)了，或者通過反應前 后樣品的高分辨譜圖對比來得到其表面電子結構的變化信息等等。相關內容上期已經討論過了，這里不再

7、重復。今天的重點是XPS高分辨譜的分峰擬合。XPS peaks分峰擬合5 5 5 543322115.55.ui5.5-5.5.5777777TTT2222222225555000557456585160657866883222222 2 2_1 T- 1A lx Jx第一步：將數據轉換為txt格式具體操作：將荷電校正過之后的數據拷貝到一個新建的txt文件中$ 析nt te龍i ； *7 匸口 dMidW(Q) WW(Y) 助 ItnZ9E24. 9&1314012970躬一行直扌妾以數據開始+頁鹵294. 912805不能肴空行Z94. 8512B10294, 312590294, 7513

8、135294* 713185294. 6513380294, 613440*4 w 亙.垂第四步：加峰具體操作：點擊Add peak會彈出一個新窗口，在 Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型（根據需要來選，不影響分峰），S.O.S選0.在Position處輸入希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWH）、峰面積等。Region 1AicicgircHindi |卜dd Pe*女Pwvmvter* Qptirniw ftvgignX 133Y-1331 1設置好之后，點擊accept添加該峰。Prak tl峰位置OpenXPSAciual FWHAL L000ft

9、l Accept同樣的方式，可以添加第二個峰。對于p,d,f軌道而言，譜線都有裂分，裂分的峰之有峰出現knmein (ISM)1 for kmneln )百 1* (0, 1*O：L| B Fil 少伽 (VipbmvseR色Difip豬卡Peak Type-PiinjOB141.5|DFii*JOplHnkteAre,Q_3?788 Fq aptwnm | 上r1蟲I XPS Peak rtxessiflg IDpiXPS 生aveXPDecriptiobConstraints for Peak Area|7云RelationAnn thI B Peak 1iziu Gaaasiu (0:G

10、g 100J m山如皿鈿RcpQBKcginHigh o吐 LimiU of Search Range Low-symmein (TS-fl* for sa num etn)- |o !|AcmilFWTOl： LO0OeOptiflMie PeakDeDvaw-J7Ftaiki 0 I同樣的方式，可以添加peak 2和peak 3 （為另一對峰），設置好它們之間的數量關 系等。然后點擊Optimise All（可以多次點擊進行優(yōu)化），得到一個初步的分峰結果。如下圖所示。第五步：手動修正在此基礎上，手動調節(jié)峰的面積，半峰寬等參數，盡可能讓擬合出來的數據和原始數據重合。在設置參數的過程中，請謹記

11、上面所述 A,B,C等分峰規(guī)則。具體操作：分別點另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個峰的參 數，此時XPS筆中變紅的為被選中的峰。在彈出來的參數窗口中調整峰位置， 半峰寬, 峰面積等參數，然后點擊accept。反復調節(jié)，盡可能讓擬合出來的數據和原始數據 重合。第六步：擬合數據保存與導出擬合完畢之后，點擊XPSpeak processing 中的Save XP將擬合結果存儲為.xps 文件。存儲之后，下回要繼續(xù)處理時，只需要點Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進行處理了。具體操作：在Region 1中,可以直接拖動到origin中, 重復了。當擬合結果滿意了之后，需要將數據導出成txt文件，以方便在origin中作圖。Data-Export(Spectrum)，導出為.dat 文件。該文件用origin打開。接下來就是origin作圖了，這里就不| Dm | B*rkg routed Add Pvki)r*nwtflrt Opti nrflflpon (KrMM imfsaft Ley bold) ImpOTt (Mli) trnpisfi: (VAMA)X 1JF405 !/：rr”i isl_TLEfS供僉E網*rt (EekExpor