紅外光譜儀驗(yàn)證方案.doc

1、1 主題內(nèi)容本方案規(guī)定了FTIR 8300 紅外光譜儀的驗(yàn)證方案及實(shí)施。2 適用范圍本方案適用于 FTIR 8300 紅外光譜儀的到貨后的首次驗(yàn)證。3 職責(zé)工程部計(jì)量管理員：負(fù)責(zé)安裝確認(rèn)。QC 儀器驗(yàn)證責(zé)任人：參與安裝確認(rèn)，并負(fù)責(zé)功能試驗(yàn)及適用性試驗(yàn)。驗(yàn)證協(xié)調(diào)員：組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證工作的開(kāi)展，并根據(jù)驗(yàn)證情況，出具驗(yàn)證報(bào)告。4 內(nèi)容4.1 簡(jiǎn)介本儀器為日本島津制作所生產(chǎn)，該公司生產(chǎn)科學(xué)儀器及材料試驗(yàn)的工廠均已取得ISO9001認(rèn)證，產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)及國(guó)際上有一定知名度。該儀器型號(hào)為 FTIR 8300 ，它以 MS Windows 為基礎(chǔ)，操作簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)處理功能齊全，并可進(jìn)行光譜圖庫(kù)檢索，可用于定性及定量測(cè)

2、試。我公司現(xiàn)主要用于西藥原料、中間體或成品的定性分析。因其性能直接關(guān)系到分析結(jié)果的可信度，故依據(jù)我公司驗(yàn)證管理程序( 1205 001 ) 及 GMP 要求，制定本方案對(duì)該儀器進(jìn)行驗(yàn)證，以保證應(yīng)其能滿足使用要求。制定依據(jù)為中國(guó)藥典1995 年版二部附錄 P19 頁(yè)及中國(guó)藥品生物制品檢定所1999 年 1 月編藥品檢驗(yàn)儀器檢定規(guī)程P12 頁(yè)。4.2 安裝確認(rèn)4.2.1建立完整的設(shè)備檔案，專人妥善保管。并記錄設(shè)備檔案編號(hào)。4.2.2易消耗品備件清單名稱規(guī)格數(shù)量供應(yīng)廠商存放處423 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源，無(wú)強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔，無(wú)腐蝕性氣體，無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。室溫1530 C；相

3、對(duì)濕度 W 65%;供電電源：電壓為AC （220 22） V, 頻率為（ 50 1） Hz 。安裝及安裝環(huán)境其他方面也應(yīng)符合GMP 要求及儀器供應(yīng)商要求。4.2.4 是否建立相應(yīng)的儀器使用SOP 、維護(hù)保養(yǎng) SOP 等文件4.2.5 是否對(duì)操作人員進(jìn)行了必要的培訓(xùn)，并記錄培訓(xùn)人員名單4.2.6 維修服務(wù)單位單位名稱： _地 址:_聯(lián)系人： _ 電話： _4.2.7 儀器校驗(yàn)情況4.2.8 安裝確認(rèn)結(jié)論檢查人： _ 復(fù)核人： _ 日期： _4.3 運(yùn)行確認(rèn)4.3.1 功能試驗(yàn)（應(yīng)在開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后進(jìn)行）4.3.1.1 按儀器使用說(shuō)明書，運(yùn)行儀器各項(xiàng)功能，要求每種功能至少運(yùn)行一次，各項(xiàng)功能均應(yīng)能正

4、常運(yùn)行，無(wú)誤操作或死機(jī)等異?，F(xiàn)象。4.322 儀器指標(biāo)檢查項(xiàng)目、技術(shù)要求及實(shí)測(cè)結(jié)果。A、將聚苯乙烯薄膜（厚度為0.030.05mm ）插入樣品架中，按儀器使用SOP 進(jìn)行全 波段掃描，重復(fù)掃描三次，將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來(lái)，讀取對(duì)應(yīng)各吸收帶的波數(shù)值，并填好下表。波數(shù)準(zhǔn)確度波數(shù) u r波數(shù)重現(xiàn)性 u = u 平均 -u實(shí)測(cè)波數(shù) u （cm T ）u 平均 u( cm - 1)R= u max - u minrRB、上述光譜中，儀器的分辨率要求在3110 2850 cm -1 范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7 個(gè)峰， 2924 cm -1 與 2851 cm -1 吸收帶的分辨深度不小于18% 透光率， 1

5、601 cm -1 與 1583cm -1 吸收帶的分辨深度不小于8% 透光率。實(shí)測(cè)結(jié)果在 3110 2850 cm -1 范圍清晰分辨出的峰個(gè)數(shù)2924 cm -1 吸收帶的分辨深度2851 cm -1 吸收帶的分辨深度1601 cm -1 吸收帶的分辨深度1583 cm -1 吸收帶的分辨深度C .100 %線平直度以常規(guī)掃描參數(shù)制得100 %線，觀察其最高處與最低處之間的距離，應(yīng)小于 2 %透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。實(shí)測(cè)值：D . 噪聲在 100 %線上觀察其最大噪聲（峰一峰值）的大小，應(yīng)不大于0.5 %透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。實(shí)測(cè)值：433 運(yùn)動(dòng)確認(rèn)結(jié)論檢查人： _復(fù)核人： _ 日期： _4.4 適用性預(yù)試驗(yàn)采用鹽酸萬(wàn)拉法新原料藥做為供試品，按照衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編訂的藥品紅外光譜集（1995 年版）各光譜所規(guī)定的制備方法制備。具體操作技術(shù)可參見(jiàn)藥品紅外光譜集說(shuō)明。按儀器使用 SOP 繪制樣品的