玻璃儀器校驗操作規(guī)程

1、目的：為了確保日常檢測所使用的玻璃儀器的準(zhǔn)確性，制定本規(guī)程。范圍：適用于新使用的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等實驗室常用玻璃量器（以下統(tǒng)稱量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。職責(zé)：實驗室負(fù)責(zé)人、檢驗員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1、 校驗前準(zhǔn)備量器用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進(jìn)行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎月面。洗凈的量器（若量入式量器應(yīng)進(jìn)行干燥處理）應(yīng)提前放入工作室，使其與室溫盡可能接近。2、檢定條件2.1環(huán)境條件：室溫（205），且室溫度化不得大于1/h；水溫與室溫之差不得大于2。

2、2.2 檢定設(shè)備：萬分之一天平，各規(guī)格具塞錐形瓶，溫度計1030（分度值:0.1）、蒸餾水等。3、檢定項目量器的檢定項目列于表1中。表1序 號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗1外觀和結(jié)構(gòu)檢查+2應(yīng)力檢驗+3密合性檢定+4流出時間檢定+5容量檢定+注：“+”表示應(yīng)檢定；“”表示可不檢定。4、檢定方法4.1 外觀和結(jié)構(gòu)檢查用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進(jìn)行，應(yīng)符合以下規(guī)定。4.1.1 外觀 量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)）。 分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久。 分度線應(yīng)平直、分格均勻，必須

3、與器軸相垂直；相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。 分度線的寬度和分度值見表3表8。 分度線的長度：短線為圓周長的10%20%；中線不短于短線的1.5倍；長線不短于短線的2倍。 單標(biāo)線量器必須刻（或印）圍線；印線允許有不超過圓周長10%的間隙。 分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/10處可不刻（或?。┓侄染€。 分度線的斷口：分度線的斷口最大為1mm，但不允許影響讀數(shù)。滴定管和分度吸管在同一條線上只允許有一處斷口，在分度表上不得多于總線條的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的斷口最多允許2處。 量的數(shù)值應(yīng)刻（或?。┰谥鞣侄染€的右上方（當(dāng)分度表面對觀察者時）。其排列次序為

4、：a) 滴定管零位在最上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。b) 分度吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞增。c) 量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或?。┰谧罡邩?biāo)線的右上方。 量器應(yīng)具有下列標(biāo)記（見圖1）：a) 許可證標(biāo)記 ； 圖1 標(biāo)記排列圖b) 廠名或商標(biāo)；c) 標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）；d) 用法標(biāo)記：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”;e) 等待時間：+ s；f) 標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位： ml；g) 準(zhǔn)確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯其等級一項可省略；h) 分度吸管和單標(biāo)線吸管按其標(biāo)稱容量確定的顏色標(biāo)記應(yīng)符合Q

5、B2107-1995標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；i) 非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標(biāo)有同號。4.1.2 結(jié)構(gòu) 量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。 滴定管和吸管的流液嘴，應(yīng)是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。 量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。 量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應(yīng)搖動?？樟勘⒖樟客玻ú粠┖痛笥?5

6、ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15的斜面上時，不應(yīng)跌倒；小于25ml的空量瓶（不帶塞），放置在與水平面成10的斜面上時，不應(yīng)跌倒。4.2 應(yīng)力檢驗按GB/T 15726-1995玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗方法檢驗，內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。表2名 稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器（滴定管除外）單位厚度光程差應(yīng)100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差應(yīng)120 nm/cm調(diào)整應(yīng)力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直進(jìn)入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉(zhuǎn)動量器，找到最大應(yīng)力點，然后引入1/4波片，此時有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應(yīng)以藍(lán)灰色

7、剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，并測量被測點厚度，按下式計算： f = L式中：單位長度光程差（nm/cm）;檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（）；f 儀器轉(zhuǎn)換因素（3.14nm/）；L 被測部位通光處的總厚度（cm）。4.3 密合性檢定4.3.1規(guī)定：、滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留20min后，漏水量應(yīng)不超過1小格。、滴定管塑料活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留50min后，A級漏水量應(yīng)不超過半小格，B級不超過1小格。、具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線，塞子蓋緊后顛倒10次,不應(yīng)有水滲出4.3.2 具塞滴定管將不

8、涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標(biāo)線處，活塞在任一關(guān)閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），漏水量應(yīng)符合4.3.1規(guī)定。三通活塞的滴定管，除了進(jìn)行上述方法的檢定外，對進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空，進(jìn)液孔連接相等容量的容器，它的液位應(yīng)高于被檢滴定管最高標(biāo)線250mm，活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min，漏水量應(yīng)符合4.3.1規(guī)定。座式滴定管：將水充至最高標(biāo)線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞漏水量應(yīng)不超過1小格。4.3.3 量瓶和具塞量筒將水充至最高標(biāo)線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后

9、用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，結(jié)束后，用吸水紙在塞與瓶（或筒）口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。4.4 水的流出時間檢定4.4.1滴定管4.4.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水；4.4.1.2 充水于最高標(biāo)線，流液嘴不應(yīng)接觸接水器壁；4.4.1.3將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時間應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3滴定管標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）125102550100分度值（ml）0.010.020.050.10.10.2容量允差（ml）A0.0100.0100.0250.040.0

10、50.10B0.0200.0200.0500.080.100.20水的流出時間（s）A20-3530-4545-7060-9070-100B15-3520-4535-7050-906-100等待時間（s）30分度線寬度（mm）0.34.4.2 分度吸管和單標(biāo)線吸管4.4.2.1 注水至最高標(biāo)線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處；4.4.2.3 吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器約傾斜30，在保持不動的情況下流出并計時。對于單標(biāo)線吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流時為止；對于不完全流出式吸管，以流至最低標(biāo)線時為止。其水的流出時間均應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。表4單標(biāo)吸管

11、標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）12351015202550100容量允差（ml）A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0300.100.16水的流出時間（s）A7-1215-2510-3025-3530-4035-45B5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度線寬度（mm）0.4表5 分度吸管標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）分度值（ml）容量允差（ml）水的流出時間（s）分度線寬度（mm）AB吹出式完全流出式不完全流出式吹出式有等待時間15sA無等待時間無等待時間ABAB0.10.0010.0050.0

12、030.042-72-5A級0.3B級0.40.20.0020.010.0050.060.250.0020.010.0050.080.50.0050.010.020.0100.01010.010.080.0150.0154-84-103-620.020.0120.0250.0254-1250.050.0250.0500.0505-116-145-10100.10.050.100.107-17250.20.100.209-1511-21500.20.100.2017-2515-254.5容量檢定4.5.1容量允差采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。容量檢定須在量器密合性和水的流

13、出時間均合格的條件下進(jìn)行。量器的各檢定點的最大誤差均應(yīng)符合規(guī)定：在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時，滴定管、分度吸管的標(biāo)稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至浚约叭我鈨蓹z定點之間的最大誤差，均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。量瓶和單標(biāo)線吸管的標(biāo)稱總?cè)萘吭什?，?yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什?，?yīng)符合表7和表8的規(guī)定。表6單標(biāo)線容量瓶標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）12510255010020025050010002000容量允差（ml）A0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.

14、300.500.801.20分度線寬度（mm）0.4表7 量筒標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）510255010025050010002000分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差（ml）量入式0.050.100.250.250.51.02.55.01.0量出式0.100.200.500.501.02.05.01020分度線寬度（mm）0.30.40.5表8 量杯標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）510205010025050010002000分度值（ml）112510252550100容量允差（ml）0.20.40. 51.53.01.06.01020分度線寬度（mm）0.40.54.5.2彎液面的

15、調(diào)定彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定，彎液面的最低點應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一水平面上。適當(dāng)安排光線，可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此，應(yīng)襯以白色背景并遮去不需要的雜光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色橡皮管箍在量器管壁上。當(dāng)分度線的長度足以同時從量器前后觀察后，視線應(yīng)處于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時，可使用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計。但應(yīng)該注意，眼睛要與分度線上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。有藍(lán)線乳白襯背的量器，其彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定：藍(lán)色最

16、尖端與分度線的上邊緣相重合。4.5.3容量的調(diào)定方法4.5.3.1滴定管滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處，用活塞（無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾）慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。完全開啟活塞，流液口應(yīng)無阻塞。當(dāng)液面升至距被檢分度線上約5mm處時，等待30s，然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。4.5.3.2分度吸管把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時，應(yīng)使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30，二者不能有相對移動，當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流

17、液口移開（口端保留殘留液）。對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s。使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。對于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。4.5.3.3單標(biāo)線吸管調(diào)定方法與4.5.3.2項相同，當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后，約等3s后移開。4.5.3.4量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標(biāo)線處的體積，即為該量瓶或量筒的標(biāo)稱容量。標(biāo)線以上的殘留水滴應(yīng)擦干4.5.3.5量出式量筒和量杯先充水至所需標(biāo)線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至標(biāo)線處即為該標(biāo)線的容量。4.5.4衡量法4.5.1.1 將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標(biāo)線上

18、5mm處，等待容量檢定。4.5.4.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶），進(jìn)行空稱量平衡。4.5.4.3 將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應(yīng)注純水到標(biāo)線），稱得純水質(zhì)量值（m0）。4.5.4.5 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1,量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A衡量法用表中查得質(zhì)量值（m）。4.5.4.6 量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的實際容量按下式計算： m0 - mV20 = V0 + w式中：V20量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時的實際容量（ml）；V0量器的標(biāo)稱容量（ml）；m0稱得純水質(zhì)量值（g）

19、；m衡量法用表中查得的質(zhì)量值，見附錄A（g）；wt時純水密度值，見附錄B，近似為1（g/cm3）；4.5.4.7 凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢容量允差的1/4，并取2次的平均值。4.5.5 容量比較法4.5.5.1 將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗，然后用水沖洗，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。4.5.5.2 排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出時間和零位，將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài)，并與衡量法進(jìn)行比對試驗。容量比較法與衡量法的差值應(yīng)不超過被檢量器的容量允差的1/4。4.5.5

20、.3 滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管采用直插法檢定，見圖2。首先開啟活塞c，注水至被檢量器標(biāo)線上方約5mm處，于是關(guān)閉活塞c，慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標(biāo)線，然后按規(guī)定的流出時間排入標(biāo)準(zhǔn)量器。對于完全流出或的分度吸管和單標(biāo)線吸管應(yīng)注意標(biāo)明殘留液的位置。標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)水排出時，應(yīng)按規(guī)定時間流出。連接玻璃管用的乳膠管，不宜過多暴露在二玻璃管之間。 圖2 滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管檢定圖 注：連接標(biāo)準(zhǔn)球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定位裝置，放在標(biāo)準(zhǔn)球下標(biāo)線的適當(dāng)位置上，可以起到自動停液面的作用。4.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標(biāo)準(zhǔn)量器，然后按規(guī)定時間流入被檢量器，見圖3。 圖3 容量瓶、量筒和量杯檢定圖4.5.5.5 分度吸管、單標(biāo)線吸管采用漏斗法檢定，見圖4。首先充水至標(biāo)線上方約5mm處，用手指調(diào)整液面至標(biāo)線。然后將吸管移至