氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

1、 氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.40.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開(kāi)載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約0.30.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無(wú)讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。 2、載氣流量的調(diào)節(jié) 氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.20.4MPa（2-4kgf/cm2），調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前

2、壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒溫 在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開(kāi)關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。 打開(kāi)溫度控制器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，層析室的溫度升高，主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測(cè)溫毫伏表（根據(jù)測(cè)溫毫伏表轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250之間自由調(diào)節(jié)。 開(kāi)汽化器（樣品進(jìn)入處）加熱

3、電源開(kāi)關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測(cè)溫毫伏表讀得。汽化器（樣品進(jìn)入處）及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過(guò)高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開(kāi)關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測(cè)溫的顯示儀表為一測(cè)溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測(cè)溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開(kāi)關(guān)予以切換完成的。層析室、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。4、熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用層

4、析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí)，以150-200mA為佳；用N2為載氣時(shí)，以100-150mA為佳。把訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。等待約半小時(shí)左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、氫火焰離子化檢測(cè)器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置“氫焰”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)

5、電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，稍等片刻后，再打開(kāi)記錄器電源開(kāi)關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針?lè)较蛐降?。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開(kāi)始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開(kāi)關(guān)扳下，這時(shí)若記錄儀指針己不在原來(lái)位置，則說(shuō)明氫火焰已點(diǎn)燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏。度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來(lái)確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2，流量改變而移

6、動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng)，都說(shuō)明火已點(diǎn)燃，反之，則沒(méi)有點(diǎn)燃）。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。 6、停機(jī) 使用完畢后，先關(guān)記錄紙開(kāi)關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開(kāi)關(guān)，使記錄筆離開(kāi)記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，如為氫火焰離子化檢測(cè)器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開(kāi)關(guān)和切斷主機(jī)電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。 7、注意事項(xiàng) （1）儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工

7、作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。 （2）用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開(kāi)熱導(dǎo)池電源開(kāi)關(guān)時(shí)，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開(kāi)開(kāi)關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。 （3）儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。 （4）使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至下面，不然放大器將無(wú)法工作。 （5）由于儀器出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過(guò)130。因此在開(kāi)機(jī)測(cè)試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過(guò)高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作

8、。 （6）儀器測(cè)溫是用鎳鉻銬銅熱電偶和測(cè)溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會(huì)造成測(cè)溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長(zhǎng)期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會(huì)造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室精確溫度。 （7）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄（順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)），以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)（逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)）

9、，防止閥針密封圈粘貼在閥門(mén)口上。 （8）氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa（15kgf/cm2）時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測(cè)器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9以上。 （9）主機(jī)及記錄儀要接地良好，記錄筆走動(dòng)時(shí)，不要改變衰減，以免線路過(guò)載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。 （10）儀器的預(yù)熱，穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí)，能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環(huán)境條件 氣相色譜

10、儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在535的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?在檢測(cè)器的104M靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度

11、不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2H2=1(0.851),AirH2=(68)1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了,對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù),定量誤差大。4 氣路的檢漏和清洗 (1)儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降

12、低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等,應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。 (2)樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。 (3)氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道,需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。 5 進(jìn)樣技術(shù) 在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。 5.1 進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.0110L,氣體樣品一般0.110mL。在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。5.2注射

13、器中空氣的排除用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當(dāng)然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計(jì)劃注射量約2倍的樣品置換注射器35次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進(jìn)注射器塞,空氣就會(huì)被排掉。5.3進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體),推進(jìn)注射器塞,直到讀出所需要的數(shù)值,用紗布擦干針尖,這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動(dòng)了柱塞,空氣可以保護(hù)液體不被排

14、走。5.4進(jìn)樣時(shí)間在大部分分析中,進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般應(yīng)小于1秒鐘。6易分解與易冷凝物質(zhì)的分析目前,不少操作人員,在對(duì)所要分析的物質(zhì)還沒(méi)有充分了解的情況下,認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。實(shí)際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個(gè)重要問(wèn)題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象,會(huì)導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確;冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí),會(huì)引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞,使定量結(jié)果不重復(fù)。因此,操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。7結(jié)語(yǔ)分析人員在使用氣相色

15、譜儀的過(guò)程中,對(duì)于每一個(gè)操作步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真,要經(jīng)?？偨Y(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),不斷學(xué)習(xí),規(guī)范操作,加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù),使儀器始終處于良好狀態(tài),能及時(shí)地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。氣相色譜儀操作規(guī)程一載氣鋼瓶的使用規(guī)程1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。4操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。5用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。二減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7MPa。2減壓閥

16、與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。3關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，再開(kāi)啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿三熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4更換汽化室密封墊片時(shí)，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。5橋電流不得超過(guò)允許值。四氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1通氫氣后，待

17、管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。2使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程一,氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程1.反時(shí)針?lè)较蜷_(kāi)啟載氣鋼瓶閥門(mén),減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力.2.順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿,使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù).3.開(kāi)啟主機(jī)電源總開(kāi)關(guān),主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢,柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn).4.打開(kāi)

18、與氣相色譜儀連接的電腦,并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件,待軟件與儀器連接成功后,即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn).5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量,檢測(cè)器溫度,進(jìn)樣口的溫度,柱箱的初始溫度及升溫程序等.設(shè)定完后,各區(qū)溫度開(kāi)始朝設(shè)定值上升,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí),READY燈亮.6.查看儀器基線是否平穩(wěn),待基線平直后,即可進(jìn)樣測(cè)試.9.實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉檢測(cè)器電源,再停止加熱,待色譜柱,進(jìn)樣口的溫度降至80以下時(shí),依次關(guān)閉色譜儀電源開(kāi)關(guān),計(jì)算機(jī)電源,最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥.10.登記儀器使用情況,做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作,并檢查好安全后,方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室.二,測(cè)試條件的設(shè)定:色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性

19、質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱.非極性化合物選擇非極性柱.色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定.對(duì)于混合物一般采用程序升溫法.柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物.以下提供幾種方法,僅供參考.1,柱溫60-80恒溫5min升溫速率10-15/min最終溫度200進(jìn)口溫度200檢測(cè)溫度2202,柱溫100-160速率不變最終溫度230進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)器溫度2503,對(duì)于高沸點(diǎn)（高溶點(diǎn)）的化合物可采用柱溫200升至240進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng),其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里,使每個(gè)化合物的組份完全分離.一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法:毛細(xì)管

20、柱分流法:樣品被直接進(jìn)入色譜柱,不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1l.若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進(jìn)樣量為0.2-0.4l大口徑毛細(xì)管法不分流:無(wú)論固體或液體,一定要稀釋后,方可進(jìn)樣,進(jìn)樣量為0.2-0.4l（1ml/mg）三,注意事項(xiàng):1,操作過(guò)程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測(cè)器.2,在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出,以防壞進(jìn)樣器.3,檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值,同時(shí)化合物在此溫度下不分解.4,含酸,堿,鹽,水,金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行.5,進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性.6,

21、取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏.7,直接進(jìn)樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏.氣相色譜儀操作規(guī)程一載氣鋼瓶的使用規(guī)程1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。4操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。5用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。二減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7MPa。2減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶

22、所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。3關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，再開(kāi)啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿。三微量注射器的使用及注意事項(xiàng)1微量注射器是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈放入合內(nèi)，不要隨便玩弄，來(lái)回空抽，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。2微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。3對(duì)10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。4硅橡膠墊在幾十次進(jìn)樣后，容易漏氣，需及時(shí)更換。5用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少

23、量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過(guò)量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。6取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性，操作時(shí)應(yīng)注意。四熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不

24、工作時(shí)，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4更換汽化室密封墊片時(shí)，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。5橋電流不得超過(guò)允許值。五氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。2使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開(kāi)電，先

25、關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。1，開(kāi)啟載氣（氮?dú)猓╀撈靠傞y，觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上，否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效，要及時(shí)處理或更換。2，當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定，后方可通電開(kāi)機(jī)。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求，設(shè)定檢測(cè)器溫度，氣化室溫度，毛細(xì)管進(jìn)樣口溫度，柱箱溫度，并設(shè)定相應(yīng)的保護(hù)溫度。3，根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求，嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測(cè)的重復(fù)性，各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。4，氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)火時(shí)檢測(cè)器溫度要高于150以上，點(diǎn)火時(shí)將氫氣流量調(diào)至0.15MPa以上

26、，點(diǎn)燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.5，電子捕獲檢測(cè)器嚴(yán)禁將其溫度升至350以上，否則會(huì)造成檢測(cè)器損壞，在未知樣品濃度情況下進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測(cè)器的可能性。6，氮磷檢測(cè)器銣珠在老化過(guò)程中，不要設(shè)定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測(cè)器，為了延長(zhǎng)銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min)，分析工作結(jié)束后，及時(shí)關(guān)閉銣珠加熱電流，待檢測(cè)器溫度降至150以下后，方可關(guān)機(jī)。7，毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的要求，每次使用時(shí)老化1小時(shí)，確保做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)無(wú)干擾峰出現(xiàn)，要及時(shí)清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口內(nèi)襯管，截取污染的毛細(xì)管柱

27、頭，避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長(zhǎng)時(shí)間用后要充分老化，老化過(guò)程：50保持2分鐘，以5/min升至色譜柱最高使用溫度低20，保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時(shí)以上。8，關(guān)機(jī)：先關(guān)閉銣珠加熱電流，再關(guān)閉氫氣、空氣氣源，降低檢測(cè)器、氣化室、毛細(xì)管進(jìn)樣口、柱箱溫度，待整機(jī)溫度降至150以下后，方可斷電停機(jī)，最后關(guān)閉載氣。氣相色譜儀操作規(guī)程1固定相氣液氣譜法的固定相就是已涂漬固體液的擔(dān)體。常用于血藥濃度測(cè)定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，適用于分離甾體、生物堿及絕大多數(shù)藥物。OV-17等為中等極性物，最高使用溫度為350，對(duì)有極性官能團(tuán)的藥物有較大的選擇性，PEG-20

28、M是分子量為2萬(wàn)的醇類固定液，極性較強(qiáng)，最高使用溫度在250?/FONTC以下，適于極性較小藥物的分離。用于涂漬因定液的擔(dān)體是無(wú)機(jī)硅藻土類擔(dān)體，有酸洗和堿洗耳恭聽(tīng)兩種，其表面已純化，適用于氣液色譜法。固定液的涂漬方法，以使用OV-17為例說(shuō)明，稱取占擔(dān)體為3%的OV-17，溶于乙醚或氯仿中。將稱好的擔(dān)體一次加入，迅速攪勻，并不時(shí)攪拌，放于通風(fēng)處，待溶劑完全揮發(fā)后放在烘箱中加熱老化以物底除去殘余液體及揮發(fā)性雜質(zhì)，并促使固定液牢固均勻地分布在擔(dān)體表面及毛細(xì)孔洞中。層析柱在填裝前，先將不銹鋼用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗滌，最后用水沖洗至中性，烘干。如選用的是螺旋形柱，則用抽氣法將涂好的擔(dān)體裝

29、入。如先用U形柱，則邊裝邊敲擊，將裝好的柱聯(lián)入儀器中，用較低的載氣流速，在略高于實(shí)驗(yàn)使用溫度但低于固定液的最高使用溫度條件下，處理幾小時(shí)至十幾小時(shí)直至基線走直為止。2流動(dòng)相流動(dòng)相（常稱載氣），有氮、氫、氦、氬等氣體，由高壓瓶供氣。載氣中的氧、烴類及水分等雜質(zhì)必須除盡或只允許一定的限量。載氣流量變化應(yīng)小于1%。3進(jìn)樣與檢測(cè)經(jīng)過(guò)前處理的試樣，取110l注入儀器的進(jìn)樣品，速度要快，否則影響柱效；每次注樣必須準(zhǔn)確一致，保證出峰的重現(xiàn)性。之后，由載氣將組分帶到檢測(cè)器。檢測(cè)器能將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)槿萘繙y(cè)量的電信號(hào)，以峰的形式記錄或顯示。氣相色譜法的靈敏與否，關(guān)鍵在于檢測(cè)器。適用于血藥濃度測(cè)定的檢測(cè)器有

30、以下幾種：氫火焰發(fā)離子化檢測(cè)器（FID），對(duì)有機(jī)物質(zhì)的檢測(cè)限為50mg。電子捕獲檢測(cè)器（ECD），對(duì)負(fù)電性有機(jī)物的檢測(cè)限pg級(jí)。氮檢測(cè)器（N-FID），對(duì)含氮有機(jī)物的檢測(cè)限為ng級(jí)。質(zhì)譜檢測(cè)器（NSD）常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復(fù)掃描幾百次，獲得由強(qiáng)度及掃描時(shí)間組成的色譜質(zhì)譜峰，檢測(cè)限在ng-pg級(jí)。GC9790氣相色譜儀操作步驟及注意事項(xiàng)GC9790氣相色譜儀是我廠配備的主要分析儀器之一。正確使用和保養(yǎng)儀器，對(duì)保障儀器的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及減少故障有著極為重要的意義，也是每個(gè)儀器分析人員必須具備的基本技能。我公司配備的GC9790氣相色譜儀共帶有熱導(dǎo)池和氫焰離子化兩種檢測(cè)器，并帶有N2

31、000雙通道色譜工作站。儀器分析人員在了解了色譜分離原理和儀器組成部分及各部分的基本結(jié)構(gòu)后，可按下列步驟進(jìn)行操作。帶熱導(dǎo)池檢測(cè)器的氣相色譜儀一、操作步驟1、開(kāi)載氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)至所需值。載氣流量一般控制在1835mL/min之間，不宜超過(guò)40mL/min。過(guò)大載氣流量使TCD靈敏度減低，噪聲增大。2、開(kāi)主機(jī)電源，加熱器電源。設(shè)定電流值，選擇極性及衰減倍率。3、設(shè)定并開(kāi)啟柱爐、汽化室及檢測(cè)器溫度。4、待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使輸出電平接近零點(diǎn)。5、觀察基線，待基線走直后即可進(jìn)樣，進(jìn)行分析作業(yè)。6、分析完畢后，將電流值設(shè)為零。將TCD檢測(cè)器關(guān)閉。7、將TCD檢測(cè)器

32、溫度降至100以內(nèi)后，先關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)閉載氣開(kāi)關(guān)閥。二、注意事項(xiàng)1、使用TCD檢測(cè)器時(shí)，必須先通載氣，后通熱導(dǎo)恒流源，在使用結(jié)束后，先關(guān)電源，后關(guān)載氣。2、若停機(jī)后重新啟動(dòng)，應(yīng)先通載氣15分鐘后，再使檢測(cè)器通電，以確保錸鎢絲不被氧化和破壞。3、TCD長(zhǎng)期不使用時(shí)須將進(jìn)氣口、出氣口堵死，以確保錸鎢絲不被氧化4、由于TCD國(guó)內(nèi)一般采用氫氣做載氣，使用時(shí)請(qǐng)務(wù)必注意安全，嚴(yán)禁煙火。5、橋流大于85mA時(shí)，低純度載氣對(duì)靈敏元件壽命不利。帶氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀一、操作步驟1、注樣器出口之前的載氣氣路檢漏：首先用盲螺帽封住注樣器出氣口，通入載氣后，調(diào)節(jié)載氣路穩(wěn)流閥將壓力表指示穩(wěn)定在0.4Mpa，

33、關(guān)閉凈化器載氣路關(guān)閉閥，觀察半小時(shí)，氣體壓力降應(yīng)小于0.005Mpa。2、裝色譜柱：應(yīng)先安裝與注樣器連接的一端，通入載氣0.4Mpa，由色譜柱出口測(cè)量氣體流量符合要求，開(kāi)口狀態(tài)吹洗色譜柱至少半小時(shí)，后連接檢測(cè)器一端。3、啟動(dòng)儀器：打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、加熱開(kāi)關(guān)，儀器通過(guò)自檢后，證明一切正常將等待用戶設(shè)定參數(shù)。4、檢測(cè)器點(diǎn)火：待儀器溫度穩(wěn)定以后，打開(kāi)在線工作站。對(duì)照儀器給定的氣體壓力流量曲線，調(diào)節(jié)相應(yīng)氣體流量控制閥，設(shè)定氫氣30mL/min、空氣150mL/min左右，用電子點(diǎn)火槍沿檢測(cè)器氣體放出口進(jìn)行點(diǎn)火。此時(shí)觀察在線工作站基線信號(hào)，氣體點(diǎn)燃后信號(hào)應(yīng)急劇增大，若回到原來(lái)基線位置，說(shuō)明火焰沒(méi)有點(diǎn)燃，可適

34、當(dāng)增加氫氣流速再次點(diǎn)火二、注意事項(xiàng)1、儀器未裝入色譜柱以前，不能通入任何氣體，特別是氫氣以免發(fā)生危險(xiǎn)。2、為避免氫氣的聚積引起事故，只有當(dāng)點(diǎn)火前才能打開(kāi)氫氣源。關(guān)機(jī)后一定要及時(shí)關(guān)閉氫氣源。3、點(diǎn)火時(shí)，請(qǐng)不要拔下收集極向檢測(cè)器筒體內(nèi)觀看。4、氫焰離子化檢測(cè)器的工作溫度至少要比柱箱高50，而且不要低于150，以免有冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。5、在安裝和拆卸檢測(cè)器零部件時(shí)，請(qǐng)不要用手直接接觸零部件。在高溫時(shí)，不能使用塑料手套操作。Agilent7890氣相色譜儀操作規(guī)程2009-10-2812:031.目的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。2.范圍本操作規(guī)程適用所有的該型號(hào)的分析儀器。3.基本操作

35、3.1儀器的開(kāi)啟3.1.1接通電源（在儀器全關(guān)閉狀態(tài)）3.1.2接通載氣3.1.3打開(kāi)氫氣和空氣發(fā)生器的開(kāi)關(guān)。3.1.4打開(kāi)儀器控制按鈕，儀器自檢并自動(dòng)打開(kāi)柱溫箱加熱器。3.1.5調(diào)用化學(xué)工作站Instrument1online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動(dòng)與儀器聯(lián)機(jī)。3.2分析方法的編輯3.2.1在工作站MethodandRunControl狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Editentiremethod”子菜單,進(jìn)入方法編輯狀態(tài)。3.2.2進(jìn)入EditMethod畫(huà)面，單擊OK，在Methodcomments下的框中輸入對(duì)方法的描述，單擊OK。進(jìn)入SelectInjectionSourc

36、e/Location畫(huà)面，如果是手動(dòng)進(jìn)樣在選項(xiàng)中選Manual，自動(dòng)進(jìn)樣選GCInjector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。3.2.3進(jìn)入InstrumentEdit畫(huà)面，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置菜單。單擊“Inlets”畫(huà)面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。單擊“Columns”畫(huà)面，在Column選擇1或2號(hào)色譜柱，Mode中選柱流量恒流或恒壓方式，同時(shí)在下框中輸入壓力或流量的設(shè)定值（注意：1和2號(hào)色譜柱都要有載氣通過(guò)，流量0.2）。點(diǎn)擊右方Change，出現(xiàn)ChangeC

37、olumn1菜單,在其中選擇相應(yīng)的色譜柱。單擊“Over”畫(huà)面，輸入程序升溫的各項(xiàng)參數(shù)。單擊“Detectors”畫(huà)面，輸入檢測(cè)器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設(shè)定流量，在參數(shù)前的小框點(diǎn)中。右方框中設(shè)置前后口。單擊“Signals”畫(huà)面，選中Det，選中需要保存的譜圖。單擊“Options”畫(huà)面，選1#色譜柱在前口，2#在后口。單擊OK。3.2.4出現(xiàn)菜單繼續(xù)單擊OK，回到初始界面。點(diǎn)擊Method菜單中SaveMethodAs在Name中輸入方法名，單擊OK，完成方法的保存。3.2.5做樣前應(yīng)調(diào)用分析方法，在工作站主畫(huà)面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。3.

38、2.6儀器進(jìn)入備用狀態(tài)，儀器顯示屏此時(shí)顯示“Ready”。此時(shí)可以進(jìn)行樣品分析。3.3樣品信息編輯手動(dòng)進(jìn)樣，在“Methodandruncontrol”狀態(tài)下單擊“Runcontrol”，選擇“Sample-info”進(jìn)行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內(nèi)輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤(pán)方式，在Samplename中輸入樣品名稱，如果進(jìn)行外標(biāo)分析，在Sampleamount中輸入樣品的濃度，如進(jìn)行內(nèi)標(biāo)分析，還要在ISTDAmount內(nèi)輸入內(nèi)標(biāo)物濃度。在Comment中輸入樣品批號(hào)等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進(jìn)樣針吸取樣品扎入。拔針后同時(shí)按“St

39、art”，儀器開(kāi)始運(yùn)行，工作站開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。3.4數(shù)據(jù)處理分析完畢后，譜圖會(huì)自動(dòng)保存。單擊View菜單，選擇Dataanalysis進(jìn)入，在Dataanalysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開(kāi)Loadsignal，選擇所需譜圖.3.4.1如果是歸一化分析，點(diǎn)擊在Filename下打開(kāi)Graphics菜單，選擇Signaloption，在Ranges選項(xiàng)中選擇適當(dāng)屏幕尺寸，點(diǎn)擊Integration，打開(kāi)IntegrationEvents，選擇合適的積分參數(shù)，確認(rèn)后積分，直接打出譜圖。3.4.2如果是內(nèi)外標(biāo)分析，單擊Calibration菜單，點(diǎn)擊Newcalibrationtable選項(xiàng)，進(jìn)

40、入Calibrate編輯畫(huà)面。單擊Level右側(cè)的白色方框，輸入1，進(jìn)入1級(jí)校正，單擊OK，進(jìn)入Calibrationtable畫(huà)面，選擇overview，進(jìn)入1級(jí)校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內(nèi)標(biāo)定量，還要輸入內(nèi)標(biāo)物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibrationtable右側(cè)的坐標(biāo)會(huì)給出響應(yīng)的一級(jí)校正曲線，單擊OK完成。在Loadsignal中的Filename中調(diào)用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點(diǎn)擊Average選中，點(diǎn)擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調(diào)用待測(cè)樣品譜圖，將Report下的

41、Specifyreport中的calculate項(xiàng)選為ESTD%（內(nèi)標(biāo)為ISTD%），樣品含量會(huì)直接輸出。3.5數(shù)據(jù)保存單針進(jìn)樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:GC-78902009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份進(jìn)樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號(hào)。4關(guān)機(jī)儀器使用完畢，將OFF方法調(diào)用出來(lái)，平衡后關(guān)閉主機(jī)電源，化學(xué)工作站，最后關(guān)閉空氣、氫氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)及氦氣閥。HP-5890氣相色譜操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：開(kāi)機(jī)前首先打開(kāi)載氣鋼瓶，用色譜上的總載氣開(kāi)關(guān)調(diào)載氣流速到所需值。打開(kāi)穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，由主機(jī)面板將柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度設(shè)定，將所用

42、信號(hào)l輸入所使用的檢測(cè)器。按DET鍵后，按ON鍵，此時(shí)檢測(cè)器開(kāi)始工作，由信號(hào)l窗口觀測(cè)檢測(cè)器的基流大小。打開(kāi)色譜工作站，用EDIT編輯分析方法，然后建SAVE存入方法。在Sampleinformation中設(shè)定儀器參數(shù)，按RUN開(kāi)始分析運(yùn)行。當(dāng)基流穩(wěn)定在某一值時(shí)，窗口NOTReady紅燈熄滅便可進(jìn)行測(cè)定。注入樣品后，立即按面板上的START鍵，測(cè)量開(kāi)始。此時(shí)色譜工作站同主機(jī)同步測(cè)量。測(cè)完后用工作站進(jìn)行數(shù)處理，打印報(bào)告。關(guān)機(jī)步驟關(guān)掉柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器開(kāi)關(guān)。關(guān)掉DET開(kāi)關(guān)。將所有加熱部分冷卻到室溫后，再將載氣關(guān)掉SP-2308氣相色譜儀操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟打開(kāi)所用載氣鋼瓶的總閥門(mén)、調(diào)節(jié)減壓器輸出壓力

43、達(dá)到所需值，然后打開(kāi)主機(jī)面板上的氣路開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)主機(jī)面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達(dá)到所需值。接通總電源。打開(kāi)溫控部件上的主機(jī)開(kāi)關(guān)，首先將該部件的控溫，氣溫控給定拔到所需位置，然后按下部件上的汽加熱按鍵，這時(shí)，檢測(cè)器和汽化室同時(shí)加熱(因二室為一件)，待其到終溫后，再按下該部件上的柱加熱按鍵，直到終溫。打開(kāi)放大器和數(shù)據(jù)處理微機(jī)電源開(kāi)關(guān)按微機(jī)屏幕上的菜單提示進(jìn)行分析操作，吹基流時(shí)，通過(guò)上菜單上的分析條件選擇提示和放大器上的基流補(bǔ)償旋鈕來(lái)觀察基流大小、待其達(dá)到所需值時(shí)便可通過(guò)數(shù)據(jù)處理微機(jī)工作站進(jìn)行操作分析。關(guān)機(jī)步驟：按菜單上的結(jié)束返回后關(guān)上微機(jī)電源開(kāi)關(guān)按起溫控部件上的柱加熱按鍵，將柱溫降至室溫。關(guān)

44、掉放大器電源開(kāi)關(guān)。按起溫控部件上的汽加熱按鍵，并關(guān)上總電源。=待檢測(cè)器的溫度降到小于100時(shí)，再關(guān)掉載氣。LC-10A液相色譜儀操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：打開(kāi)穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。打開(kāi)泵、脫氣機(jī)、柱箱、檢測(cè)器、控制器、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)開(kāi)關(guān)。在計(jì)算機(jī)上雙擊Class-LC工作站快捷鍵、進(jìn)入Class-LC工作站主畫(huà)面。打開(kāi)Class-LC10Configaration窗口，配置檢測(cè)器及檢測(cè)通道和文件。按OK鍵返回，關(guān)掉Class-LC10配置窗。打開(kāi)RealtimeAnalyris窗口，在RealtimeAnalyris窗口選擇Setup中的mothoddeve-Lopment菜單畫(huà)面，設(shè)定檢

45、定器及泵、柱箱的參數(shù)。關(guān)掉mothoddeve-Lopment畫(huà)面。在RealtimeAnalyris窗口、按Activate激活LC系統(tǒng)。在RealtimeAnalyris窗口選擇test/zero，雙點(diǎn)zero中的zhoch1、zhoch2進(jìn)行零點(diǎn)校驗(yàn)。等待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣。自動(dòng)打印報(bào)告關(guān)機(jī)步驟打開(kāi)柱箱冷卻柱子5-6分鐘。在RealtimeAnalyris窗口中選擇UnActivate按鈕關(guān)閉系統(tǒng)。依次關(guān)閉控制器、檢測(cè)器、柱溫箱、脫氣機(jī)、泵、穩(wěn)定電源。高效液相色譜儀操作步驟：1)過(guò)濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2)對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3)打開(kāi)HPLC工作站（包括計(jì)

46、算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)4)進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5)有一段時(shí)間沒(méi)用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過(guò)10ml/min。6)調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過(guò)2000。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。7)設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取selectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建

47、立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊newmethod。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測(cè)器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；=#page#=b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同8)進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過(guò)濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。9)關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。10)填寫(xiě)登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生死體積或漏液。HP-5

48、890A氣相色譜儀操作規(guī)程1、首先打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y門(mén)、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開(kāi)HP5890A的電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測(cè)試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開(kāi)空氣壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，氫氣鋼瓶閥門(mén)調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.30.4Mpa。再打開(kāi)儀器面板上空氣、氫氣開(kāi)關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測(cè)定。4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸?；€構(gòu)成之面積稱峰面積

49、。Ah2.507h1.064Wh/2h峰面積一般200。去掉倒信號(hào)：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.20.3二、測(cè)試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最終溫度200進(jìn)口溫度200檢測(cè)溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)器溫度2503、對(duì)于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱

50、溫200升至240進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.20.4l大口徑毛細(xì)管法不分流：無(wú)論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個(gè)測(cè)試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說(shuō)明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。三、

51、注意事項(xiàng)：1、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏。氣相色譜儀的操作技巧1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過(guò)高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果；2汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分

52、解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；3點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的

53、流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)鈿錃饪諝?1110。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不

54、止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。5進(jìn)樣技術(shù)在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。5.1進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.0110l,氣體樣品一般為01110ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。(1)排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器35次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確，用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。