環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)方案

1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)方案第一節(jié) 水質(zhì)污染監(jiān)測實(shí)驗(yàn)報(bào)告1. 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?根據(jù)布點(diǎn)采樣原則布點(diǎn)，確定采樣頻率及采樣時(shí)間，掌握測定水質(zhì)一些常規(guī)測定項(xiàng)目的測定方法。對我校圖書館南面疊翠湖水體中的污染因子進(jìn)行經(jīng)常性的檢測，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢。 2. 二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 pH值，COD、六價(jià)鉻、溶解性磷酸鹽、氨氮的含量。1. 三、監(jiān)測斷面和采樣點(diǎn) 疊翠湖無明顯功能區(qū)劃，分別在兩個(gè)進(jìn)水處、荷花池、湖心亭、深水區(qū)、睡蓮池、出水處設(shè)置監(jiān)測垂線。因?yàn)樗鎸?0m，所以每個(gè)區(qū)域只設(shè)一條中泓垂線，又由于水深5m，所以在一條垂線上只在水面下0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)，總共分七個(gè)區(qū)域，設(shè)置七個(gè)采樣點(diǎn)如下圖標(biāo)注：湖泊監(jiān)測垂線情況表

2、采樣點(diǎn)名稱垂線編號采樣點(diǎn)編號進(jìn)水口111進(jìn)水口222湖心亭33荷花池44深水區(qū)55睡蓮池66出水口771. 四、采樣時(shí)間、頻率和數(shù)量 本組在同一天分三個(gè)時(shí)間段采集瞬時(shí)水樣制成混合水樣，采集一次瞬時(shí)水樣混合制成綜合水樣，共八組水樣。所制成的水樣均約為1.5L，填寫水樣采集記錄表。采集時(shí)間段為：早晨7：00-7:30，中午1：00-1：30，下午18：00-18：30。1. 五、采集設(shè)備和方法 找一根長度合適的竹竿，用繩子將開口采水瓶固定在竹竿末梢，在竹竿上方距離瓶口0.5m處做好標(biāo)記，即為采樣器。在布設(shè)的采樣點(diǎn)旁迅速將采樣器垂直插入水中，到達(dá)預(yù)定水層，待水灌滿后迅速提出水面，得到水樣。疊翠湖水樣

3、采集記錄表天氣：陰天有小雨 2008年 10月10 日 采樣編號氣溫/水位/m7：00-7：3013：00-13：3018：00-18：30顏色感官描述顏色感官描述顏色感官描述1進(jìn)水口121-0.5淡黃水樣較清澈，無懸浮物，因?yàn)橄掠甑木壒什糠炙畼映实S色。無色水樣較清澈，無懸浮物，因?yàn)橄掠甑木壒什糠炙畼映实S色。無色水樣較清澈，無懸浮物，因?yàn)橄掠甑木壒什糠炙畼映实S色。2進(jìn)水口2淡黃淡黃淡黃3湖心亭無色無色無色4荷花池?zé)o色無色無色5深水區(qū)淡黃淡黃淡黃6睡蓮池?zé)o色淡黃無色7出水口淡黃淡黃淡黃8綜合水樣淡黃1. 六、水樣保存 水樣采集后，將采集的瞬時(shí)水樣貼好標(biāo)簽，盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，將其制成混合水樣和

4、綜合水樣，保存在4冷藏柜中。1. 七、水樣預(yù)處理 測定溶解性磷酸鹽時(shí)，為了破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，先對水樣采取消解法進(jìn)行預(yù)處理。測定氨氮含量時(shí)，利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離，在微堿性介質(zhì)中，先對水樣采取蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理。1. 八、水樣測定 2. (一)COD的測定：重鉻酸鉀法（空氣冷凝回流）。 【實(shí)驗(yàn)原理】在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣化學(xué)需氧量。【實(shí)驗(yàn)儀器】1. 250mL全玻璃回流裝置。 2. 加熱裝置：電爐

5、。 3. 25或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液瓶、容量瓶等。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（c 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2. 試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉C12H8N2H2O)、0.695 g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。 3. 0.100mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖

6、勻。臨用前，應(yīng)用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鉄靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變紅褐色即為終點(diǎn)。計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度。式中：c硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L；V硫酸亞鐵銨溶液的用量，mL消耗硫酸亞鐵銨溶液體積/mlV始V末V= V末- V始12.5037.8425.344. 硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動使其溶解。 5. 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 【實(shí)驗(yàn)步驟】 1. 取20

7、.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃片，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。制備八支待測樣品，同時(shí)加熱回流2小時(shí)（自沸騰開始計(jì)時(shí)）。 2. 冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶左右。溶液總體積不小于140ml，否則酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 3. 溶液再度冷去后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液顏色由黃色藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，V1 mL。 4. 測定水樣同時(shí)以20.00 mL重蒸餾水，按同樣步驟做空白試驗(yàn)。記錄

8、滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，V0 mL。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）C81000/ V2 其中C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L； V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V2-水樣的體積，mL；水樣項(xiàng)目記錄空白12345678V初始/ml6.108.103.403.305.308.905.006.703.50V終點(diǎn)/ml29.9030.7026.1026.0027.8031.5027.6029.2026.20V消耗/ml23.8022.6022.7022.7022.5022.6022.6

9、022.5022.70COD/(mg/L)47.32843.38443.38451.27247.32847.32851.27243.3841. (二)pH值的測定：玻璃電極法。 【實(shí)驗(yàn)原理】用已知pH值的溶液作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)，用pH計(jì)直接測出被測溶液pH。測定前后應(yīng)將電極清洗干凈，避免溶液相互污染?！緦?shí)驗(yàn)儀器】1. PHS2型酸度計(jì)。 2. 玻璃電極。 3. 甘汞電極或銀氯化銀電極。 4. 50ml燒杯。 【實(shí)驗(yàn)試劑】pH為4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(鄰苯二鉀酸氫鉀) ，pH為9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(硼砂)?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1. PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)PH值配制方法鄰苯二甲酸氫鉀4.00利用所給藥品試劑用

10、蒸餾水溶解藥品稀釋定容至250ml。硼砂9.18將藥品溶于無CO2的蒸餾水中，定容至250ml，此溶液的pH易發(fā)生變化，應(yīng)注意保存。2. 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處、用PH標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器刻度 用蒸餾水沖洗兩電極，用濾紙吸干上面殘存液，把甘汞電極的下端和玻璃電極的玻璃泡浸入PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)整儀器指針，使其位于其標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值上。 3. 水樣PH值的測定 用蒸餾水緩緩淋洗兩電極，再用待測溶液淋洗35次，然后將它們插入裝有2550毫升水樣的燒杯中，電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取PH值。 【數(shù)據(jù)記錄】水樣12345678PH7.657.607.4

11、87.427.737.657.567.691. (三)六價(jià)鉻的測定：二苯碳酰二肼分光光度法。 【實(shí)驗(yàn)原理】在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律，由此測定其濃度。【實(shí)驗(yàn)儀器】1. 分光光度計(jì)、比色皿（1cm、3cm）。 2. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1. 丙酮。 2. （1+1）硫酸：將硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL，優(yōu)級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。 3. （1+1）磷酸：將磷酸（H2SO4，p=1.69g/mL，優(yōu)級純）水等體積混合。 4. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120C干燥2

12、h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價(jià)鉻。 5. 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液lmL含1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。 6. 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支50mL比色管，依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用

13、水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水做參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 水樣的測定:取5ml（含六價(jià)鉻少于50g）無色透明水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，一下步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液測定。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。 Cr6+（mg/L）=T/ V式中：T從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的Cr6+量，g ；V水樣的體積，mL?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)記錄表編號012345V/ml0.000.2

14、01.003.007.0010.00T/g0.000.201.003.007.0010.00A0.0000.0040.0170.0430.0990.144A校正0.0000.0040.0170.0430.0990.144繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線為：水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0040.0040.0040.0040.0050.0050.0090.006A校正0.0040.0040.0040.0040.0050.0050.0090.006T/g0.193 0.193 0.193 0.193 0.264 0.264 0.550 0.336 Cr6+/mg/L0.039 0.039 0.03

15、9 0.039 0.053 0.053 0.110 0.067 1. (四)氨氮的測定：納氏試劑比色法 。 【實(shí)驗(yàn)原理】碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定?！緦?shí)驗(yàn)儀器】1. 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管。 2. 分光光度計(jì)。 3. pH計(jì)。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1. 無氨

16、水可選用下列方法之一進(jìn)行制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2. 1mol/L鹽酸溶液。 3. 1mol/L氫氧化納溶液。 4. 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽。 5. 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH6.07.6。 6. 防沫劑，如石蠟碎片。 7. 吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L；0.01mol/L硫酸溶液。 8. 納氏試劑：選擇下列方法之一制備： 1. 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(

17、約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 2. 稱取16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9. 酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml

18、。 10. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：老師配好。 11. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 水樣預(yù)處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使

19、用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3. 水樣的測定：分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 4. 空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。 由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲

20、線上查得氨氮量(mg)后，按下式計(jì)算： 氨氮(N,mg/L)=m/V1000 式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mg；V水樣體積，mL。【數(shù)據(jù)記錄與處理】氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表編號012345V/ml01.003.005.007.0010.00T/mg00.0100.0300.0500.0700.100A0.0210.1700.3650.5290.7500.970A校正00.1490.3440.5080.7290.949繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0920.0860.0880.0960.0910.0900.0860.089A校正0.0710.0650.067

21、0.0750.0700.0690.0650.068T/ mg0.0050.0040.0040.0050.0040.0040.0040.004氨氮/mg/L0.0910.0790.0830.0990.0890.0870.0790.0851. (五)溶解性磷酸鹽的測定：鉬銻抗分光光度法。 【實(shí)驗(yàn)原理】在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物，于700nm波長處測量吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量?！緦?shí)驗(yàn)儀器】分光光度計(jì)，可調(diào)溫度的電爐或電熱板， 50mL具塞比色管錐形瓶，移液管，容量瓶等?！緦?shí)驗(yàn)試劑】1. （1+1）硫酸，硝酸（=1.40g/ml）

22、，硫酸（1/2h2so4）：1mol/l，氫氧化鈉溶液：1mol/l，6mol/l。1%酚酞乙醇指示液。 2. 10%抗壞血酸溶液，溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 3. 鉬酸鹽溶液；溶解13g鉬酸銨 于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中。 4. 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中于約4保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。 5. 濁度色度補(bǔ)償液；混合兩份體積（）硫酸和一份體積的抗壞血酸。此溶液當(dāng)天配制。 6. 磷酸鹽貯備溶液

23、：將優(yōu)級純磷酸二氫鋰（KH2PO4）于110oC干燥h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0g磷。 7. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00g磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 水樣預(yù)處理：吸取25.0ml水樣置于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml（1+1）H2SO4及2-5mlHNO3。在電熱板上或可調(diào)電爐上加熱，至冒白煙。（如液體尚未清澈透明，放冷后，加5mlHNO3，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。）放冷后加約30ml水，

24、加熱煮沸約5分鐘，放冷后，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，在滴加1mol/l硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻。移至50ml比色管中。（如溶液渾濁，則用濾紙過濾，并用水洗錐形瓶和濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。） 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加蒸餾水稀釋至50ml。向比色管中加入1ml10%坑壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻，室溫20oC時(shí)，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液空白管為參比，測量吸光度。 3. 樣品

25、的測定：分取5ml經(jīng)濾膜過濾或溶解的水樣，使磷量不超過30g，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色及測量，減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線出查含磷含量。 式中： m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的磷含量(g)；V水樣體積(ml)， 5.00mL?！咀⒁馐马?xiàng)】1. 操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)鹽酸液泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 2. 比色皿用后應(yīng)用稀硝酸或鉻酸洗液泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表加入溶液色列管編號0123452.00g/ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(ml)01.003.005.0010.0015.00磷酸鹽含量g02

26、.006.0010.0020.0030.00吸光度A0.0020.0260.0700.1250.2210.317校正后吸光度A校正00.0240.0680.1230.2190.315繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下： 水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0110.0160.0110.0100.0170.0100.0160.015A校正0.0090.0140.0090.0080.0150.0080.0140.013T/g0.536 0.991 0.536 0.445 1.082 0.445 0.991 0.900 磷酸鹽濃度（mg/L）0.1070.1980.1070.0890.2160.089

27、0.1980.1801. 九、水樣監(jiān)測結(jié)果與評價(jià) 采樣分析結(jié)果記錄表湖泊名稱：疊翠湖 采樣時(shí)間： 2008年10月10日 氣溫：21 水位：水下0.5m項(xiàng)目 采樣點(diǎn)pHCOD/mgL-1氨氮/mg*L-1六價(jià)鉻/mgL-1溶解性磷酸鹽/mgL-1進(jìn)水口17.6547.3280.0910.0390.107進(jìn)水口27.6043.3840.0790.0390.198湖心亭7.4843.3840.0830.0390.107荷花池7.4251.2720.0990.0390.089深水區(qū)7.7347.3280.0890.0530.216睡蓮池7.6547.3280.0870.0530.089出水口7.56

28、51.2720.0790.1100.198綜合水樣7.6943.3840.0850.0670.180評價(jià)：對水體進(jìn)行模糊評價(jià)。1. 建立因子集：u=COD, 氨氮，六價(jià)鉻，可溶性磷酸鹽，PH 2. 建立評價(jià)集：評價(jià)集V=， 單位：mg/L標(biāo)準(zhǔn)值項(xiàng)目分類化學(xué)需氧量（COD）1515203040氨氮（NH3-N） 0.150.51.0 1.5 2.0 六價(jià)鉻 0.010.050.050.050.1可溶性磷酸鹽 0.010.0250.050.10.2PH值（無量綱）693. 建立隸屬函數(shù)：根據(jù)各項(xiàng)目的監(jiān)測結(jié)果選擇相應(yīng)級別的隸屬函數(shù)，即： COD-級水：1 x40u(x)= （x30） 30x400

29、x30氨氮-級水： 0 x0.5u(x)= （0.15） 0.150.5 0.15六價(jià)鉻-級水： 0 x0.1 0.01u(x)= （0.05） 0.010.05 （0.1）0.050.1六價(jià)鉻-級水： 1 x0.1u(x)= （0.05） 0.050.1 0 0.05可溶性磷酸鹽級水： x0.050.2u(x)（0.05） 0.05x0.1 （0.2） 0.1x0.2可溶性磷酸鹽級水： x0.1u(x)（0.1） 0.1x0.2 x0.24. 建立權(quán)重集隸屬度項(xiàng)目監(jiān)測值平均濃度權(quán)重歸一化權(quán)重COD0000143.384241.8070.445氨氮100000.0851.030.0820.02

30、1六價(jià)鉻0000.660.340.0670.0521.2880.317溶解性磷酸鹽0000.20.80.1800.2040.8820.217權(quán)重集A=（0.445，0.021，0.317，0.217）單因子評價(jià)矩陣R為：00001100000 0 00.66 0.34 0 0 0 0.20.8 綜合模糊評價(jià)：B =AR=（0.021，0，0，0.25262，0.72638）。計(jì)算結(jié)果表明，綜合水樣對類水的隸屬度0.72638最大，所以整個(gè)水質(zhì)綜合評價(jià)應(yīng)屬于類水。1. 十、實(shí)驗(yàn)總結(jié)： 水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)是三個(gè)實(shí)驗(yàn)中難度最大的一個(gè)實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)中也出現(xiàn)了很多問題。例如我們測量吸光度的時(shí)候，沒有做平行實(shí)驗(yàn)，

31、精密度不夠；測可溶性磷酸鹽的時(shí)候，因?yàn)闆]有搜集到足夠的資料和信息，消解過程中沒有調(diào)節(jié)水樣的PH值，導(dǎo)致第一次消解失敗。因?yàn)槠渌M成員配藥失誤，所配1+1硫酸濃度出現(xiàn)極大誤差，在做標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)時(shí)變色不明顯，再更換了所有的藥品之后才得到合適的標(biāo)曲；測量六價(jià)鉻時(shí)，因?yàn)閿?shù)據(jù)記錄的失誤，第一次測量COD值竟然比農(nóng)夫山泉還要低！ 在儀器的使用時(shí)，我們也犯了一些低級的錯(cuò)誤，例如在移液時(shí)，我們總愛用右手拿洗耳球，操作也不規(guī)范。應(yīng)該是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在管口吸取液體。定容的操作我們也并不規(guī)范，經(jīng)老師知道糾正后才合乎要求。因?yàn)榇中拇笠?，我們還摔壞

32、了一些玻璃儀器種種問題都顯示出我們還很“嫩”，沒有具備應(yīng)當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)素質(zhì)，動手能力也相當(dāng)有限。第二節(jié) 大氣污染監(jiān)測實(shí)驗(yàn)報(bào)告1. 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 根據(jù)布點(diǎn)采樣原則，選擇適宜方法進(jìn)行布點(diǎn)，確定采樣頻率及采樣時(shí)間，掌握測定空氣中SO2、NOx和TSP的采樣和監(jiān)測方法。 2. 根據(jù)三項(xiàng)污染物監(jiān)測結(jié)果計(jì)算空氣污染指數(shù)（API），描述我?？諝赓|(zhì)量狀況。 2. 二、測定項(xiàng)目 按照我國空氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-1996中規(guī)定，大氣環(huán)境污染監(jiān)測必測項(xiàng)目有：二氧化硫、氮氧化物、總懸浮顆粒物(TSP)、硫氧化物(測定硫酸鹽化速率)、灰塵自然沉降量。根據(jù)我院實(shí)際情況監(jiān)測開放實(shí)驗(yàn)主要監(jiān)測項(xiàng)目為：二氧化硫，氮氧化物和

33、總懸浮顆粒物。1. 三、采樣點(diǎn)設(shè)置 按功能區(qū)劃分，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在整個(gè)監(jiān)測區(qū)域的高中低三種不同污染物濃度的地方。實(shí)驗(yàn)監(jiān)測點(diǎn)擬設(shè)置在大操場、院北大門前、科教大樓前廣場三個(gè)位置。1. 四、采樣時(shí)間和頻率 采取間斷采樣方法，采樣一天，每天采樣三次，每次采樣 1 小時(shí)(7：008：00， 13:0014：00，18：0019：00)。填采樣紀(jì)錄表，表中溫度，氣壓系指采樣口處的溫度、壓力，采樣體積Vs=Qst(min)，天氣情況指晴、雨、雪、霧、風(fēng)等情況的描述，1百帕(HPa)為0.75mmHg柱。1. 五、采樣具體要求 1. 采樣點(diǎn)的周圍應(yīng)開闊，采樣口水平線與周圍建筑物高度的夾角應(yīng)不大于30。 2. 二氧

34、化硫，氮氧化物，總懸浮微粒的采樣高度為3-15m，以5-10m為宜，總懸浮物的采樣口應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.5mm以上的相對高度。根據(jù)我院現(xiàn)有條件，采樣高度將以儀器架高度為準(zhǔn)。 3. 六、監(jiān)測方法 4. (一)SO2的測定：鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法。 【實(shí)驗(yàn)原理】空氣中SO2 被四氯汞鉀吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測定。【實(shí)驗(yàn)儀器】多孔玻板吸收管；多孔玻板吸收瓶；空氣采樣器（流量01L/min）；分光光度記。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1. 2. 甲醛溶液（2.0g/L）：量取36%38%甲醛溶液1.1ml，用水稀釋到20

35、0ml，臨用時(shí)現(xiàn)配。 3. 氨基磺酸銨溶液（6.0g/L）：稱取0.60g氨基磺酸銨溶解于100ml水中，臨用時(shí)現(xiàn)配。 4. 鹽酸副玫瑰苯胺貯備液（0.2%）：稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml 1.0mol/L的鹽酸溶液中。 5. 鹽酸副玫瑰苯胺使用液（0.016%）：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00ml于250ml容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀釋到標(biāo)線。至少放置24方可使用。 6. 磷酸溶液（3mol/L）：最取41ml85%的濃磷酸，用水稀釋至200ml。 7. 碘貯備液（0.10mol/L）：稱取12.7g碘于燒杯中，加入40g碘化鉀

36、和25ml水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000ml，貯于棕色試劑瓶中。 8. 碘使用液（0.010mol/L）：量取50ml碘貯備液，用水稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中。 9. 5g/L淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加5ml水調(diào)成糊狀，再加入100ml沸水，繼續(xù)煮沸，直至透明，冷卻后使用。 10. 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）：稱取3.5668g碘酸鉀，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 11. 硫代硫酸鈉貯備液（0.1mol/L）：稱取25g硫代硫酸鈉，溶解于1000ml新煮沸并已冷卻的水中，加入0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定其

37、濃度。 標(biāo)定方法：精確量取25.00mlc(1/6KIO3)0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸放冷的水，再加入3g碘化鉀及10ml1mol/L鹽酸，搖勻后放于暗處靜置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，至淡黃色，再加1ml5g/L淀粉指示劑，呈藍(lán)色，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失，即為終點(diǎn)。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量(V，ml)。重復(fù)滴定一次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過0.05ml。用下式計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度：12. 硫代硫酸鈉使用溶液(0.0100mol/L)：精確量取100ml經(jīng)標(biāo)定后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于

38、1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀釋至刻度。此溶液不穩(wěn)定，必須在臨用前新配。 13. 亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉用0.010g乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200ml新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻。放置2h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于含320400g二氧化硫，用碘量法標(biāo)定出其準(zhǔn)確的濃度。準(zhǔn)確量取適量亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用四氯汞鉀溶液稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)使用液。 標(biāo)定方法：取兩個(gè)碘量瓶A、B，分別加入0.010mol/L碘溶液50.00ml。再在A瓶中準(zhǔn)確加入25ml亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液，在B瓶中加入25ml水（空白滴定），混勻后，放置5min后，用0.0100mol/L硫代

39、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，分別加入1ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,即為終點(diǎn)。分別記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)液滴定和空白滴定各重復(fù)做一次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過0.05ml。用下式計(jì)算二氧化硫的濃度：SO2（g/ml）32000*(B-A)*M/25式中：A標(biāo)液滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）B空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol/L）25亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液體積（ml）32000 1ml 1mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于二氧化硫的g數(shù)。【實(shí)驗(yàn)步驟】2含量與其吸光度的比值，取各點(diǎn)的SO2含量與其吸光度的比

40、值，取各點(diǎn)計(jì)算結(jié)果的平均值作為計(jì)算因子。管號012345亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液ml00.501.001.502.003.00四氯汞鉀吸收液ml10.009.509.008.508.007.00二氧化硫含量g00.102.003.004.006.00吸光度A0.0490.0600.1330.1670.2220.291校準(zhǔn)吸光度A校準(zhǔn)00.0110.0840.1180.1730.242所得標(biāo)準(zhǔn)曲線：2）采樣：量取5ml四氯汞鉀吸收液與多空玻璃吸收管內(nèi)（棕色），通過塑料管連接在采樣器上，在各采樣點(diǎn)以0.5l/min流量采氣1020l。采樣完畢，封閉進(jìn)出口，帶回實(shí)驗(yàn)室供測定。3）樣品測定：將采樣后的吸收液放

41、置20min后，轉(zhuǎn)入10ml比色管中，用少許水洗滌吸收管并轉(zhuǎn)入比色管中，使其總體積為5ml，在加入0.5ml6g/l的氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置10min，以消除Nox的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)線的繪制。按下列式計(jì)算空氣中SO2濃度：C(mg/m3)=(A-A0)*Bs/VN式中：A-樣品溶液的吸光度A0-試劑空白溶液的吸光度Bs-計(jì)算因子（ug/吸光度），6.95VN-換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，該絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色絡(luò)合物，其顏色深淺與二氧化硫含量成正比。用最小二乘法計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)的回歸方程式。其回歸方程

42、式為：y=bx+a （y為標(biāo)準(zhǔn)溶液的洗光度；x為二氧化硫含量(g)；b為回歸方程的斜率；a為回歸方程的截距）。1. (二)NOX的測定：鹽酸萘乙二胺分光光度法 【實(shí)驗(yàn)原理】用冰乙酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配成吸收液采樣，空氣中的NO2被吸收轉(zhuǎn)變成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與對胺基苯磺酸發(fā)生重氨化反應(yīng)，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰色偶氨燃料，其顏色深淺與氣樣中NO濃度成正比，因此可用分光光度法測定?！緦?shí)驗(yàn)儀器】三氧化鉻-石英砂氧化管；多孔玻板吸收管（裝10ml吸收液）；便攜式空氣采樣器（流量范圍01L/min）；分光光度計(jì)。【實(shí)驗(yàn)試劑】所用試劑除亞硝酸鈉為優(yōu)級純(一級)

43、外,其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水，用其配制的吸收液以水為參比的吸光度不超過0.005（540nm，1cm比色皿）。1. N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液:稱取5.0g N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽C10H7NH(CH2)2NH22HCl于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏，可穩(wěn)定存在三個(gè)月。 2. 顯色液：稱取5.0 g對氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200ml熱水中，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入50.0ml N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，25以下暗

44、處存放可穩(wěn)定三個(gè)月。若呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。 3. 吸收液：使用時(shí)將顯色液和水按體積比4：1比例混合而成。 4. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3750g優(yōu)級純亞硝酸鈉（NaNO2，預(yù)先在干燥箱內(nèi)放置24小時(shí)），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含250g NO2-，貯于棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定存在三個(gè)月。 5. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取亞硝酸鈉貯備液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5g N O2-，在臨用前配置。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10ml具塞比色管，按下列參數(shù)和方法配制標(biāo)準(zhǔn)色列：管號012345標(biāo)準(zhǔn)使用

45、液ml00.400.801.201.602.00水ml2.001.601.200.800.400顯色液ml8.008.008.008.008.008.00吸光度0.0060.1000.1990.2860.3950.479校正后吸光度00.0940.1930.2800.3890.473NO2濃度00.100.200.300.400.50將各管溶液混勻，于暗處放置20min，（室溫低于20oC時(shí)放置40min以上），用1cm比色皿于540nm波長處以水為參比，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中NO2-含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線：2. 采樣：將一支內(nèi)裝10.00毫升吸收液的

46、多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.4mL/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，日測定。若吸收液不變色，應(yīng)延長采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于1L再采樣的同時(shí)，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的大氣壓和溫度，并做好紀(jì)錄。 3. 樣品的測定：采樣后，放置于暗處20min（室溫低于20oC時(shí)放置40min以上）后，用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻，將樣品溶液移入1cm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。按下式計(jì)算空氣中

47、NOX的濃度： CNOx=（AA0a) V(bfV0)式中： CNOX 空氣中NO2的濃度（以NO2計(jì)），mg/m3;A 樣品溶液的吸光度；A0 試劑空白溶液的吸光度；b、a 分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（吸光度mL/g）09534和截距-0.0002；V 采樣用吸收液體積，10.00ml；V0 換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 f Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0. 88。1. (三)空氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定：重量法 【實(shí)驗(yàn)原理】以恒速抽取定量體積的空氣，使之通過采樣器中已恒重的濾膜，則TSP被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后之差及采氣體積計(jì)算TSP的濃度。該方法分為大流量采樣器法和中流量采樣器法。本次實(shí)

48、驗(yàn)采用中流量采樣器法?！緦?shí)驗(yàn)儀器和材料】1. 中流量采樣器。 2. 分析天平：稱量范圍大于或等于10g，感量0.1mg。 3. 玻璃纖維濾膜。 4. 鑷子和濾膜袋（或盒）。 5. 恒溫恒濕箱：箱內(nèi)空氣溫度15-30可調(diào)，控溫精度1；箱內(nèi)空氣相對濕度控制在（505）。 6. 中流量孔口流量計(jì)：量程70-160L/min。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 將濾膜放入恒溫箱中恒溫24小時(shí)。 2. 用孔口流量計(jì)校正采樣器的流量。 3. 插上電源，打開采樣器，設(shè)定好各數(shù)。 4. 將濾膜放在采樣器采樣頭的濾膜支持網(wǎng)上（絨面朝上），用濾膜夾夾緊，稱重并記錄濾膜夾與濾膜總質(zhì)量。按設(shè)定流量25L/min采樣1小時(shí)，待采樣完畢

49、后，記錄現(xiàn)場采樣流量和溫度及大氣壓。 5. 按照（4）的步驟在一天中分三次采樣。每次實(shí)驗(yàn)完畢后，稱濾膜夾與濾膜總質(zhì)量，進(jìn)而求得濾膜增重質(zhì)量。 按下式計(jì)算TSP含量： TSP含量（g/m3）=(W1-W0)109/(Qt)式中：W1采樣后的濾膜重量，g；W0空白濾膜的重量，g；Q采樣器平均采樣流量，L/min；T采樣時(shí)間，min 。標(biāo)準(zhǔn)體積換算：V標(biāo)準(zhǔn)=V測量T0/T測P測量/P01. 七、數(shù)據(jù)記錄與處理 大氣采樣記錄表一天氣： 晴 氣溫：23 壓強(qiáng)：101.925 KPa 時(shí)間：10月14日采樣點(diǎn)采樣時(shí)間流量Qs L/min采樣體積V2(L)TSP開始結(jié)束M前/gM后/gM/g前門7：008：002515008.569 8.571 0.00213：0014：008.6518.6530.00218：0019：008.5748.5750.001大操場7：008：008.648 8.650 0.00213：0014：008.5778.5780.00