TOC測定方法-

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案制藥用水中總有機(jī)碳測定操作規(guī)程精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案荷蘭安米德有限公司上海代表處 -TOC 分析儀（實(shí)驗室 TOC、在線 TOC） 聯(lián)系人：張東旭 聯(lián)系電話： 136016416571. 適用范圍：適于檢查制藥用水中有機(jī)碳總量， 用以間接控制水中的有機(jī)物含量。2. 工作職責(zé)：檢驗員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。3. 依據(jù)：中國藥典 2010 年版二部附錄 R4. 程序：4.1.綜述： 本法用于檢查制藥用水中有機(jī)碳總量， 用以間接控制水中的有機(jī)物含量。 總有機(jī)碳檢查也被用于制水系統(tǒng)的流程控制，如監(jiān)控凈化和輸水等單元操作的效總有機(jī)碳（ TOC）總無機(jī)碳 （ IC）= 總碳（ TC）制藥用水中的有機(jī)

2、物質(zhì)一般來自水源、 供水系統(tǒng)（包括凈化、 儲存和輸送系 統(tǒng)）以及水系統(tǒng)中菌膜的生長。通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物、 1，4- 對苯醌作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在總有機(jī)碳測定儀上分別測定相應(yīng)的響應(yīng)值， 以考察 所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。4.2.對儀器的一般要求 有多種方法可以用于測定總有機(jī)碳，對一些技術(shù)只要符合下列條件均可用于水的總有機(jī)碳測定。4.2.1 總有機(jī)碳測定技術(shù)應(yīng)能區(qū)分無機(jī)碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氫鹽分解 所產(chǎn)生的二氧化碳）與有機(jī)碳（有機(jī)物被氧化產(chǎn)生的二氧化碳） ，并能排除無機(jī) 碳對有機(jī)碳測定的干擾。4.2.2 應(yīng)滿足系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗的要求。4.

3、2.3 應(yīng)具有足夠的檢測靈敏度 （最低檢出限為每升含碳等于或小于 0.05mg/L ） 采用經(jīng)校正過的儀器對水系統(tǒng)進(jìn)行在線監(jiān)測或離線實(shí)驗室測定。 在線監(jiān)測可 方便地對水的質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時測定并對水系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時流程控制； 而離線測定則有 可能帶來許多問題， 例如被采樣、 采樣容器以及未受控的環(huán)境因素 （如有機(jī)物的 蒸氣）等污染。 由于水的生產(chǎn)時批量進(jìn)行或連續(xù)操作的， 所以在選擇采用離線測 定還是在線測定時，應(yīng)由水生產(chǎn)的條件和具體情況決定。4.2.4.總有機(jī)碳檢查用水精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案應(yīng)采用每升含總有機(jī)碳低于 0.10mg ，電導(dǎo)率低于 1.0 S/cm （25 ）的高純水 （根據(jù)注射用水的檢測數(shù)據(jù)

4、，其 TOC 的低于 100ppb ，電導(dǎo)率在（ 25 ）時小 于 1.0 S/cm ，可以作為總有機(jī)碳檢查用水使用）。所用總有機(jī)碳檢查用水與制 備對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水。5.5.對照品溶液的制備5.5.1 蔗糖對照品溶液 除另有規(guī)定外， 取經(jīng) 105 干燥至恒重的的蔗糖對照品適量， 精密稱定， 加 總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含 1.20mg 的溶液（每升含碳 0.50mg ）。5.5.2 1 ，4- 對苯醌對照品溶液 除另有規(guī)定外，取 1，4- 對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機(jī)碳檢查用 水溶解并稀釋制成每升中約含 0.75 的溶液（每升含碳 0

5、.50mg ）。5.6.供試溶液5.6.1 離線測定： 由于水樣的采集及輸送到測試裝置的過程中， 水樣很可能遭到污染， 而有機(jī) 物的污染和二氧化碳的吸收都會影響測定結(jié)果的真實(shí)性。 所以，測定的各個環(huán)節(jié) 都應(yīng)十分謹(jǐn)慎。 采樣時應(yīng)使用密閉容器， 采樣后容器頂空應(yīng)盡量小， 并應(yīng)及時測 試。所使用的玻璃器皿必須嚴(yán)格清洗有機(jī)殘留物， 并用總有機(jī)碳檢查用水做最后 淋洗。5.6.1.1 采集容器的選擇 為避免采樣過程及采樣容器對 TOC 檢測結(jié)果，取樣容器采用 Sievers *公司 生產(chǎn)的專用檢測用容器，容積為 40ml ， TOC 含量小于 10ppb ，規(guī)定每次的取 樣量不得低于 40ml ，以減小容

6、器頂空體積，從而減少空氣中二氧化碳對檢測結(jié) 果的干擾。5.6.1.2 采集容器的處理 專用的采樣容器， 使用后倒掉其中剩余檢測用水即可， 塞好蓋子以備用， 取 樣時用待測水清洗 3 邊即可。5.6.2 在線測定 將總有機(jī)碳在線檢測裝置與制水系統(tǒng)連接妥當(dāng)。 取水及測定系統(tǒng)都須進(jìn)行充分的清洗。5.6.3 系統(tǒng)適用性試驗 取總有機(jī)碳檢查用水、 蔗糖對照品溶液和 1，4- 對苯醌對照品溶液分別進(jìn)樣，精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案依次記錄儀器總有機(jī)碳響應(yīng)值。5.6.4 響應(yīng)效率按下式計算，以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為 85%115%rss-rw響應(yīng)效率 = 100%rs-r w式中rw 為總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值；r s為蔗糖對照品溶液的響應(yīng)值；rss為 1 ，4-對苯醌對照品溶液的響應(yīng)值。5.7測定法取供試制藥用水適量，按儀器規(guī)定方法測定。記錄儀器的響應(yīng)值rU。除另有規(guī)定外，供試制藥用水的響應(yīng)值不大于 rs-rw(0.50mg