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文檔簡介
1、方法注解二氧化硫的快速檢測(二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明)方法一、試劑盒快速滴定法方法編號:CDC-2022 1檢測意義:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式,亞硫酸鹽主要包括 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質于食品中解離成具有強還原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導致胃腸道反應,影響鈣磷吸收, 免疫力低下,尤其是加入到不允許加入的食品中時,其潛在的危害性就更大。2適用范圍:本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測。3方法原理: 樣品中的二氧化硫以游離和結合型存在,加入氫氧化鉀使之破
2、壞其結合 狀態(tài),并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游離,然后用碘標準溶液滴定。到達終點時,過量的碘即與指示劑作用生成藍色復合物。根據碘標準溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。4樣品處理4.1無色水溶性固體樣品(如白砂糖、冰糖、果糖等):準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入 1020mL蒸餾水或純凈水,加入5滴1號堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測。4.2水不溶性固體樣品(如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等):取適量樣品研磨或搗碎,準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1號堿性試液,蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒,如果樣品粘性較大(葡萄干等
3、),應溶解成絮狀形成,必要時采用玻璃棒助溶,將溶液用濾紙過濾,或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一個三角瓶中待測(此時的樣品取樣量 M =2 x 10/50 =0.4g )。5測定:在待測液的三角瓶中加入3 滴 2號試液(酸液),如果樣品在處理時未從中分取一部分溶液測定,在待測液的三角瓶中加入5滴 2號試液(保證測定是在酸性溶液中進行);蓋塞輕輕搖動50次,加入35滴 3號試液(指示液),將棕色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中,用此滴瓶對三角瓶中的溶液進行直立式滴定,每 滴一滴試液后都要搖動幾下,滴至出現藍紫色并30秒不褪色為止,記錄4號試液消耗的滴數。取與樣品相同體積
4、的蒸餾水或純凈水按相同的方法進行空白溶液測定并記錄4(Gl-S2)x0_016號試液消耗的滴數,按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量。e =Ee 樣品中二氧化硫的含量,g/ kg, L;0.016 換算系數G1滴定樣品溶液消耗4號試液的滴數,M 取樣量,g;G2-滴定空白溶液消耗4號試液的滴數,6說明6.1 在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號試液相當于 0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應超出的滴數(減去空白消耗后的滴數),如殘 留限量w 0.05g/kg的食品不應多于 7滴,w 0.03g/kg 的食品不應多于 4滴,w 0.1g/kg 的食品不應多于 1
5、2滴。當取樣量改變時(如水不溶性固體樣品),應按公式計算。6.2 蘿卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾,選擇樣品時應加以注意。6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。6.4 1號和2號試液分別為強堿和強酸溶液,一旦誤入眼中請用大量請水沖洗。6.5 剩余的碘標準溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。6.6 本方法為國家標準分析方法改進后的現場快速檢測方法(省去了蒸餾步驟),與 國標法相比其測定結果的精密度差一些,多次測定結果的平均值可以起到校準作用,對 于超出國家標準規(guī)定值的樣品,必要時可以送實驗室進一步測定。6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留限量標準參考如下:品種二氧化硫殘留限
6、量mg/kg(L)食用淀粉w 30鹽漬蔬菜、多種蔬菜和菌類罐頭w 50粉絲、粉條、食糖、餅干、水果干類等w 100干制蔬菜,腐竹類w 200蜜餞涼果w 3506.8 速測盒包裝:塑料稱量杯、具塞三角瓶、漏斗各兩個,濾紙1盒,塑料吸管10支,含補充試液一套(1、2、3、4號試液各1瓶,空滴瓶1個)。6.9 試液有效期:常溫保存 12個月,生產日期見包裝上標示。方法二、速測管比色測定法方法編號:CDC-2021 1樣品處理:1.1無色液體(包括牛乳):準確吸取1.0ml樣品,用蒸餾水或純凈水進行100倍稀釋,搖勻,從中取 1.0ml到速測管中。1.2無色水溶性固體(如白砂糖、冰糖等)樣品:準確稱取
7、1.0g樣品,用蒸餾水或純凈水溶解并加水到100 ml,混勻,從中取 1.0ml到速測管中。1.3水不溶性固體(如粉絲、竹筍、干果等)樣品:準確稱取1.0g樣品,將其搗碎,加蒸餾水或純凈水到100 ml,振搖,放置 5分鐘以上,取 1.0ml上清液到速測管中。2測定:在裝有1ml樣品處理液的速測管中,加入3滴A試液,再加入 3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內觀察顯色情況,距離色卡1cm 處與色卡色斑比對,找出與色卡中相當或相近的色斑,其色斑處的數值即為樣品中二氧化硫的含量范圍mg/kg ; L。當顏色超出色卡時,可將樣品用水進一步10倍或100倍稀釋,稀釋后判讀的結果乘以稀釋倍數即可。3說明:3.1本方法引自國家標準GB/T5009.34 副玫瑰苯胺檢驗方法,采用醇胺試劑代替了國標方法中的四氯汞鈉有毒試劑,現場使用效
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