阿司匹林的重結(jié)晶

1、阿司匹林的重結(jié)晶阿司匹林的重結(jié)晶 阿司匹林阿司匹林 中文名稱：中文名稱：乙酰水楊酸 分分 子子 式：式：C9H8O4 分分 子子 量：量：180一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握配制飽和溶液、抽氣過(guò)濾、趁熱過(guò)、掌握配制飽和溶液、抽氣過(guò)濾、趁熱過(guò)濾的方法。濾的方法。2、熟悉重結(jié)晶法提純有機(jī)化合物的原理和、熟悉重結(jié)晶法提純有機(jī)化合物的原理和方法。方法。3、了解重結(jié)晶的意義。、了解重結(jié)晶的意義。二、基本原理二、基本原理從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)分離出來(lái)的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化。提純固體有機(jī)物最常用的方法之一就是重結(jié)晶，其原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在

2、同一種溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。三、實(shí)訓(xùn)用品三、實(shí)訓(xùn)用品1.主要儀器主要儀器天平、布氏漏斗、濾紙、錐形瓶、水浴鍋、溫度計(jì)（100）、量筒、燒杯。2.實(shí)訓(xùn)藥品實(shí)訓(xùn)藥品蒸餾水95乙醇一般基本步驟一般基本步驟一定量固體混合物放入一定量的溶劑中加熱使固體全部溶解趁熱過(guò)濾冷卻析晶抽氣過(guò)濾較純固體固體不能全部固體不能全部溶解，是一個(gè)溶解，是一個(gè)過(guò)飽和溶液過(guò)飽和溶液加熱后，溶解度增大，溶液變?yōu)轱柡腿芤杭訜岷螅芙舛仍龃?，溶液變?yōu)轱柡腿芤喝コs質(zhì)去除雜質(zhì)隨溫度下降，溶解度隨溫度下降，溶解度下降，固體慢慢析出下降，固體慢慢析出將所得粗產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入95%乙醇30ml于水浴上微熱溶解

3、，另取75ml蒸餾水于錐形瓶中預(yù)熱至70，將乙醇溶液倒入熱水中，如有固體析出則加熱至澄清（如有不溶物須趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾），溶液放置、冷卻（60min以上）。溶解，過(guò)濾，冷卻冷卻析晶，抽濾慢慢析出針狀結(jié)晶，白色結(jié)晶析出完全后抽濾，用10ml 50%乙醇洗滌濾餅，抽干，將結(jié)晶小心轉(zhuǎn)移至潔凈的表面皿上，自然晾干。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。快地析出。！思考題1、為什么選用乙醇水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶？在精制過(guò)程、為什么選用乙醇水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶？在精制過(guò)程中，為什么要使濾液溫度自然下降？若下降太快會(huì)出現(xiàn)中，為什么要使濾液溫度自然下降？若下降太快會(huì)出現(xiàn)什么情況？什么情況？2、兩步抽濾分別除去什么雜質(zhì)？、兩步抽濾分別除去什么雜質(zhì)？答：阿司匹林能溶于乙醇熱溶液中，答：阿司匹林能溶于乙醇熱溶液中，不要急不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。積大、吸附的雜質(zhì)多。答：第一步除去在熱的溶液中也