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文檔簡介

1、題目:燃燒熱得測定學(xué)院名稱化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝班級:14化工2學(xué)號:2 014 3 3322 2姓名:劉磊指導(dǎo)老師:_陳旭紅二o六年十一月目錄一 目得要求、實驗原理 .3 34 4頁二儀器試劑、實驗步驟 .5 56 6頁三數(shù)據(jù)處理、結(jié)果討論 .6969頁四其她.9 9TOTO頁燃燒熱得測定關(guān)鍵詞:燃燒熱、雷諾溫度校正圖一目得要求1、掌握燃燒熱得定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱得差別及相互關(guān)系;2、熟悉熱量計中主要部件得原理與作用,掌握氧彈熱量計得實驗技術(shù);3、用氧彈熱量計測定苯屮酸與蔗糖得燃燒熱;4、學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。二基本原理1、燃燒與量熱根據(jù)熱化學(xué)得定義,I

2、mol物質(zhì)完全氧化時得反應(yīng)熱稱為燃燒熱。所謂完全氧 化,對燃燒產(chǎn)物有明確規(guī)定如有機化合物中得碳氧化成一氧化碳不能認為就是 完全氧化,只有氧化成二氧化碳才就是完全氧化。燃燒熱得測定,除了有其實際應(yīng)用價值外,還可以用于求算化合物得生成熱、 鍵能等。量熱法就是熱力學(xué)得一種基本實驗方法.在恒容或恒壓條件下可以分別測得 恒容燃燒熱Qv與恒壓燃燒熱Qp .山熱力學(xué)第一定律可知,Qv等于體積內(nèi)能變patxfnpatxfnflrcom化AU; Qp等于其焙變AH。若參加反應(yīng)得氣體與反應(yīng)生成得氣體都作為理想氣 體處理,則它們之間存在以下關(guān)系:AH=AU+A(PV)Qp= Q v+ A nRT式中A n為反應(yīng)前后

3、反應(yīng)物與生成物中氣體得物質(zhì)得量之差;R為摩爾氣體常數(shù); T為反應(yīng)時得熱力學(xué)溫度。熱量計得種類很多,本實驗所用得氧彈熱量計就是一種環(huán)境恒溫式得熱量計。氧彈熱量計測量裝置如圖1所示,圖2就是氧彈得剖面圖。圖1氧彈熱量計測量裝置示意圖圖2氧彈剖面圖2、氧彈熱量計氧彈熱量計得基本原理就是能量守恒定律。樣品完全燃燒后所釋放得能量使得 氧彈本身及其周圍得介質(zhì)與熱量計有關(guān)附件得溫度升高,則測量介質(zhì)在燃燒前后 體系溫度得變化值,就可求算該樣品得恒容燃燒熱。其關(guān)系式如下:-m樣 Qv/ M-l Ql=(m 水 C 水 + C 計)AT式中m樣與M分別為樣品得質(zhì)量與摩爾質(zhì)量;Qv為樣品得恒容燃燒熱;I與QI 就是

4、引燃用鐵絲得長度與單位長度燃燒熱;m水與C水就是以水作為測量介質(zhì)時, 水得質(zhì)量與比熱容;C計稱為熱量計得水當量,即除水外,熱量計升高1 C所需得 熱量;AT為樣品燃燒前后水溫得變化值。為了保證樣品完全燃燒,氧彈中須充以高壓氧氣或其她氧化劑.因此氧彈應(yīng)有 很好得密封性能,耐高壓且耐腐蝕.氧彈應(yīng)放在一個與室溫一致得恒溫套殼中.盛 水桶與套殼之間有一個高度拋光得擋板,以減少熱輻射與空氣得對流。3、雷諾溫度校正圖實際上,熱量計與周圍環(huán)境得熱交換無法避免,它對溫度測量值得影響可用 雷諾溫度校正圖校正。具體方法為:稱取適量待測物質(zhì),佔計燃燒后得可使水溫 上升1、52. 0Co預(yù)先調(diào)解水溫使其低于室溫1、0

5、C左右。按操作步驟進行測 定,將燃燒前后觀察所得得一系列水溫與時間關(guān)系作圖可得如圖3所示得曲線。 圖中b點意味著燃燒開始,熱傳入介質(zhì);c點為觀察到得最高溫度值;相當于室 溫得T點作水平線交曲線0點,過0點作垂線AB,再將a b線與d c線分別延長交 AB線于E、F兩點,其間得溫度差值即為經(jīng)過校正得 To圖中EE,為開始燃燒到 體系溫度上升至室溫這段時間Atl內(nèi)川I環(huán)境輻射與攪拌引進得能量所造成得升 溫,故應(yīng)予以扣除。FF,就是由溫度升高到最高點c點這一段時間At2內(nèi),熱量計 向環(huán)境得熱漏造成得溫度降低,計算時必須考慮在內(nèi)。故可認為,EF兩點得差值 較客觀地表示了樣品燃燒引起得升溫數(shù)值。在某些情

6、況下,熱量計得絕熱性能良好,熱漏很小,而攪拌器功率較大,不斷引 進得能量使得曲線不出現(xiàn)極高溫度點,如圖4所示。其校正方法與前述相似。本實驗采用數(shù)字式精密溫差測量儀來測量溫度差。圖3 絕熱稍差情況下得雷諾溫度校正圖圖4絕熱良好情況下得雷諾溫度校正圖三儀器試劑氧彈熱量計1套萬用表1個數(shù)字式精密溫度差測量儀1臺案秤(5kg)1臺氧氣鋼瓶1只溫度計(05 0C)1支氧氣減壓閥1只小臺鐘1只壓片機I臺燒杯(1 0 00ml)1只電爐(5 0 0 W)1個藥物天平1臺塑料桶1個引燃專用鐵絲直尺1把苯屮酸(分析純)剪刀1把蔡(分析純)四實驗步驟一測量熱量計得水當量1、樣品制作用藥物天平稱取大約0、9g左右得

7、苯甲酸,在壓片機上稍用力壓成圓片。用銀 子將樣品在干凈得稱量紙上輕擊二、三次,出去表面粉末后在用分析天平準確稱 量。2、裝樣并充氧氣擰開氧彈蓋,將氧彈內(nèi)壁擦干凈,特別就是電極下端得不銹鋼絲更應(yīng)擦干凈。擱 上金屬小器皿,小心將樣品片放置在小器皿中部。剪取18cm長得引燃鐵絲,在直 徑約3mm得鐵釘上,將引燃鐵絲得中段繞成螺旋形約56圈.將螺旋部分緊貼 在樣品片得表面,兩端如圖2所示固定在電極上。注意引燃鐵絲不能與金屬器皿 想接觸。用萬用電表檢查兩電極間電阻值,一般應(yīng)不大于20 Qo緊旋氧彈蓋, 卸下進氣管口得螺栓,換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo)氣管得另外一端與氧氣鋼瓶上得減 壓閥連接。打開鋼瓶閥門,向氧彈

8、中充入2MPao3、測量用案秤準確稱取已被調(diào)節(jié)到低于室溫1、0C得自來水3 kg于盛水桶內(nèi)。將 氧彈放入水桶中央,裝好攪拌馬達,把氧彈兩電極用導(dǎo)線與點火變壓器相連接, 蓋上蓋子后,先將數(shù)字式精密溫差測量儀得探頭插入恒溫水夾套中測出環(huán)境溫度 (即雷諾溫度校正圖中得0點),然后將其插入系統(tǒng).開動攪拌馬達,待溫度上升 后,每隔1 min讀取一次溫度(準確讀至0、0 0 1C)o 101 2 min后,按下變壓 器上電鍵通電45s點火。自按下電鍵后,溫度讀數(shù)改為每隔15s-次,直到兩次 讀數(shù)差值小于0、005C,讀數(shù)間隔恢復(fù)為lmin-次,繼續(xù)1012mi n后方可停 止實驗。關(guān)閉電源后,取出數(shù)字式精

9、密溫差測量儀得探頭,再取出氧彈,打開氧彈出氣 口放出余氣。旋開氧彈蓋,檢查樣品燃燒就是否完全。氧彈中應(yīng)沒有明顯得燃燒 殘渣。若發(fā)現(xiàn)黑色殘渣,則應(yīng)重新實驗。測量未燃燒得鐵絲長度,并計算實際燃 燒掉得鐵絲長度。最后擦干氧彈與盛水桶。樣品點燃及燃燒完全與否,就是本實驗最重要得一步。二蔗糖得燃燒熱測定稱取0、9g左右蔡,按上述方法進行測定。五數(shù)據(jù)處理組數(shù)123456789時間t /min012315G78苯中酸溫度0、00、10、0、1 0、130、10、差 A T/C710、0 91041160、1 23 33 08 843148蔡溫度差小O一0 0、O一0、O-0、O-0、01O 0T/C0450

10、310250220200180176 61 5組數(shù)1011128時間t /min99 9、25 59、59、75101010、25251 0、5 510、757511苯中酸溫度0、0、0、0、0、20、0 、0、0、差 T/C1521571641985555307380428494蔡溫度差A(yù)T-0、0一0、0、00、0、070、1 0 、0、0 、/ C1 40 1 3070132 22 922233 8456組數(shù)1 922627時間t / mi n11 25 511、5 511、751 212、25251 2、5 512、75751 313.25苯中酸溫度0、50、50、0、60、60、0、

11、0、0、7差 T/C347 56134 5646468469871934蔡溫度差A(yù)T0、70、0、88 0、91、061、1/ C0、5 83 30 57929 976761、0 28 83 31、1 3057組數(shù)2829303時間t/mi n13、51 3、751 414、25 514、514、75151515、251 5、5苯中酸溫度 差WC0、745 50、766 60、778 80、7 87 70、7980、8030、8150、8200、826蔡溫度差A(yù)T1、1221、2、21、291、301、1、1、/ C942 22547 43 39 933 4342358組數(shù)3738394時間t

12、/mi n15、75161616、2517 (16、5)18(16、75 )19(17)20(1 7、25)21(17、5)22(17、75)苯甲酸溫度0、0、80、0、0、0、0、0、90 、差/8343883986687889390211916蔡溫度差小1、11 、1、1、1、1、41、1 、T/C36738339440541342330435438組數(shù)464 748495 05152535 4時間t / mi n23(19 9)24(20)2 25(21)26(22)23232424252627苯中酸溫度0、0、90 、0、差 A T / C9212 1927928蔡溫度差A(yù)T1、41、

13、1、451、Is 52仁521、521、/C67674839 91 05171 15 59 9530組數(shù)55時間t / min28蔡溫度差A(yù)T/C1、5311苯甲酸得燃燒熱為一264 60J申,引燃鐵絲得燃燒熱值為一2、9j/cm。2.作苯甲酸與荼燃燒得雷諾溫度校正圖,山 T訃算水當量得蔡得恒容燃燒熱Q J并計算其恒壓燃燒熱Qp.3.根據(jù)所用儀器得精密,正確表示測量結(jié)果,并指出最大測量誤差所在。4.文獻值恒壓燃燒焙Kc a 1 /mo 1kJ/mo 1J/g測量條件苯甲酸771. 24一 3 226、9264 6 0P 0 , 20C蔗糖 1348、7-5 6 43-1 6486P 0 , 2

14、5 C荼一1231、85 153、8-40205P 0 , 2 5 C原始數(shù)據(jù)記錄樣品質(zhì)量/g鐵絲質(zhì)量/g剩余鐵絲質(zhì)量/g摩爾質(zhì)量/g/mol苯甲酸0、 58210、008 50、00 5 4122、 120、6 7790、0 0 850、004 412 8、18奈的雷諾溫度校正圖苯甲酸雷諾溫度校正圖其中 Qm=-6695J/ gQv二AHAnRT= 3 2 2 6、9(77、5)X0、5812122、1 2X8、314X298、15二3221、01KJ / mol山雷諾溫度校正圖得AT=O 931C代入可得 =1、65x10八4J/C由圖可得:Tl=0Tl=0 029029 T2=lT2=l

15、 2 2 4343 AT=AT= 0 0 931C931C解得 QV=-3782、 4KJ/mo 1Qp二Qv+AnRT=3 7 82、4+0、6 7794- 1 28. 18X (1012)X8、314X29 8、 15=-3808 6KJ/mo 1六實驗注意事項2.注意氧氣鋼瓶得使用2.鐵絲要連緊電極,與藥品接觸緊湊以讓藥品完全燃燒,若實驗結(jié)束后氧彈內(nèi)存有殘渣則需重新實驗七結(jié)果分析與討論1、引燃鐵絲與藥品接觸方式會造成實驗結(jié)果得誤差;2、樣品完全燃燒得程度就是實驗成功與否得關(guān)鍵,若氧彈中還剩余黑色殘渣, 則說明樣品未完全燃燒;3、實驗儀器自身存在不可避免得系統(tǒng)誤差;4、 對本實驗進行如下改進可降低誤差對實驗結(jié)果得影響:改變?nèi)紵z在片狀藥 品中得狀態(tài)與位置,改變藥片在氧彈內(nèi)圮竭中得狀態(tài),改變氧彈內(nèi)氧氣得壓力 值與改變點火電流控制轉(zhuǎn)鈕得操作方式。5、 本實驗就是用數(shù)字式精密溫差測量儀測量溫度,也可以用熱電堆或其她熱敬 元件代替,或用自動平衡記錄儀自動記錄溫度及其變化情況。八參考文獻1S hoemaker D P, Gar 1 a n d C W, N i b ler JW、E x per i mnent s in P h y sic a I Chemistry、5 edn、 New Yor k : McGraw Hill Book pany,

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