環(huán)境監(jiān)測實驗教案

1、環(huán) 境 監(jiān) 測 實 驗 教 案實驗一：溶解氧的測定一 實驗?zāi)康模?、正確地采集水樣，并能順利地固定溶解氧；2、掌握碘量法測定溶解氧的原理和步驟。3.了解測定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意義和方法。二 實驗原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，一成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉定釋出碘，可計算溶解氧的含量。三 實驗方法：測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用測定碘量法，大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必須采用修正碘量法或膜電極法測定。本次實驗所取

2、水樣較清潔，因此選用碘量法。四 實驗所需儀器和試劑：儀器250300ml溶解氧瓶。試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O或364gMnSO4H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNal）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉

3、溶液：稱取1g可溶性淀粉，用水量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g 水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于標(biāo)色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：（7）硫酸，p=1.84。五 實驗步驟：1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液

4、面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4.計算：溶解氧（O2，mg/l）MV81000/100六 實驗注意事項： （1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時）

5、，應(yīng)預(yù)先于水平中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。（2）如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。七思考題： 1. 水樣采集后為什么要在現(xiàn)場固定？如不現(xiàn)場固定會對測定結(jié)果有何影響？ 2. 水樣中藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)怎樣進行預(yù)處理？ 淠河水樣同學(xué)實驗結(jié)果大約滴定體積在4-5.5ml，則DO在8-11mg/L，各種溫度下飽和溶解氧值2008

6、-12-20溫度（)溶解氧（mg/L）溫度（)溶解氧（mg/L）014.64189.46114.22199.27213.82209.08313.44218.90413.09228.73512.74238.57612.42248.41712.11258.25811.81268.11911.53277.961011.26287.821111.01297.691210.77307.561310.53317.431410.30327.301510.08337.18169.86347.07179.66356.95實驗二 高錳酸鹽指數(shù)的測定 一、 實驗?zāi)康模?） 了解高錳酸鹽指數(shù)的含義。（2） 掌握酸性高

7、錳酸鉀法的原理及方法。二、 實驗原理 高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀作氧化劑氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)時所消耗的氧量。高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標(biāo)，因為在規(guī)定條件下，許多有機物只能部分地被氧化，易揮發(fā)的有機物也不包含在測定值之內(nèi)。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機物和無機物污染程度的一項指標(biāo)，它只適用于地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。高錳酸鹽指數(shù)的測定有酸性法和堿性法。酸性法氧化能力較強，可氧化cl，適合測cl濃度較低（cl300mg/l）。堿性法氧化能力較弱，不能氧化cl，可測

8、定含cl高（cl300mg/l）的水樣，如海水。測定時，首先在樣品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且過量的高錳酸鉀，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過5mg/l需要進行稀釋。 三、 實驗所需儀器與試劑儀器1、 錐形瓶，250mL。2、 移液管，5、10mL。3、 水浴鍋。4、 酸式滴定管，25或50mL。5、 量筒100ml。注：新的玻璃器皿必須用高錳酸鉀溶液清洗干凈。試劑1、（1+3）硫酸：在不斷攪拌下，將100m

9、l硫酸慢慢加入到300ml水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色。2、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為 0.1000mol/L: 稱取0.6705g經(jīng)120烘干2h并放冷草酸（Na2C2O4）溶于蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻，置4保存。3、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0.0100mol/L:吸取10.00mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。4、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶解于1.2升蒸餾水中，加熱煮沸0.5-1小時至體積減至

10、1.0升，冷卻靜置過夜（蓋上表面皿，以免塵埃入內(nèi)）。用虹吸（或小心傾出）取上層清液，貯于棕色瓶中。5、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。 四、實驗步驟1、 取100.0ml經(jīng)充分搖動、混合均勻的水樣（或分取適量，用水稀釋至100Ml，當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過5mg/l需要進行稀釋。）置于250ml錐形瓶中，加入5.0mL13硫酸，用滴定管加入10.00m L0.01mol/l的高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)302min（水浴

11、沸騰，開始計時）。2、 取出后用滴定管加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液搖勻至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積V1。3、 向上述滴定完畢的溶液中加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液，（如果需要，將溶液加熱至80）立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積V2。4、 空白值測定：若水樣用蒸餾水稀釋時，則另取100m蒸餾水，按水樣操作步驟進行空白試驗，記錄下耗用的高錳酸鉀溶液體積V0。 五、 計算高錳酸鉀溶液校正系數(shù) K = 10.00 /

12、 V2水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=(10+V1)K-100.010081000/V水樣V1回滴時高錳酸鉀的耗用量（mL） K高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)。水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10R0.10081000/V 水樣V1測定水樣回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）V0空白試驗回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）R稀釋的水樣中所含蒸餾水的比值。(例如10.0ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則 R 0.90)8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量。六.實驗注意事項 （）沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。（）在水浴中加熱完畢后,溶液應(yīng)仍保持淡

13、紅色，如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定。（實驗時有的組紅色完全褪去，說明應(yīng)稀釋2倍。）（）滴定時溫度如低于，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)趁熱滴定60-80度之間為宜)。淠河水樣實驗結(jié)果：有時水樣無需稀釋，有時需要稀釋（CODMn 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值為2、4、6mg/L,為確保其間，實驗時做個原樣、稀釋2倍水樣的、空白水樣。）水浴鍋使用方法關(guān)閉放水閥門，將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃?，一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時針至適當(dāng)溫度位置，開啟電源開關(guān)，紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應(yīng)檢查控制箱是否

14、有短路失靈。 當(dāng)溫度計指示到距想要控制的溫度約2度時，應(yīng)反向轉(zhuǎn)動“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度。 講解注意事項： 1、切記經(jīng)常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。 2、不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。 3、使用完畢，應(yīng)注意關(guān)掉電源。長時間不用，應(yīng)把水箱內(nèi)的水倒掉。樣品的保存采樣后要加入硫酸，使樣品PH在12并盡快分析。如保存時間超過6h，則需置暗處，05下保存，不得超過2天。 實驗三 水中氨氮的測定鈉氏試劑光度法一 實驗?zāi)康模?、正確進行水樣的預(yù)處理；2、學(xué)會

15、校準(zhǔn)曲線的繪制和數(shù)據(jù)處理；3、正確使用分光光度計，并理解氨氮測定的基本原理。二 實驗方法與原理：氨氮的測定方法有納氏試劑比色法、滴定法和電極法。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點但水中的金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及混濁等干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。電極法通常不需進行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時可采用滴定法。本次實驗測定地表水的氨氮，因此可選用納氏試劑比色法。碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍?10-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。水樣作適

16、當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。三 實驗所需儀器和試劑：1 儀器：A分光光度計； B50mL容量瓶，250 ml錐形瓶，漏斗，50 ml比色管，1 ml 5 ml移液管，50 ml量筒。2. 試劑：1）鈉氏試劑：稱取160g氫氧化鈉，溶于500ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取70g碘化鉀和100g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至1000ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱）。2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取250g酒石酸鉀鈉溶于500ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明

17、溶液名稱）。3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)：稱取3.819g經(jīng)100度干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液(10mg/l)：移取15ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01毫克氨氮。分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱）。5）10硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。6）25氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中（即塑料瓶）。7）硫酸，1瓶四 實驗步驟：1. 水樣預(yù)處理（本次實驗使用絮凝沉淀法）：1） 絮凝沉淀法：（較清潔水體）取100m

18、l水樣于具塞比色管中，加入1ml10硫酸鋅溶液和0.10.2ml25氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)ph至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去最初的20ml（或者靜置后，輕輕倒取上清液）。2)蒸餾法（污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水）取250 mL水樣（含氨氮含量較高，可取適量并加水至250 mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒 瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200 mL時，停止蒸餾。定容至250 mL。本次實驗選用絮凝沉淀

19、法進行預(yù)處理。2.校準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。3.水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）適量，正常為50ml，（如取樣不是50ml，需稀釋至刻線50ml）加入50 mL比色管中，加1.0 mL酒石酸

20、鉀鈉溶液。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。或（2）適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。4.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定（其余操作步驟同水樣完全相同）。5、計算:氨氮（N，mg/L）=1000m/V；式中，m-由校準(zhǔn)曲線上查得的氨氮含量（mg）；V-水樣體積（ml）【指步驟3中（1）分取水樣的體積，一般為50ml】由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。五.

21、實驗數(shù)據(jù)處理1 實驗數(shù)據(jù)列表吸取銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）00.501.003.005.007.0010.00空白樣待測水樣氨氮含量（mg）00.0050.010.030.050.070.10吸光度A1A2A3A4A5A6A7A1A8校正吸光度A1A1A2A1A3A1A4A1A5A1A6A1A7A1A8A12 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以氨氮含量（mg）為橫坐標(biāo)，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，將標(biāo)準(zhǔn)曲線點繪在坐標(biāo)中，并繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法有兩種：繪圖法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、繪圖（7個點）回歸法：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、計算回歸直線方程 Y = bx + a計算a、b值，列出回歸直線方程nxyxyb=n

22、x2 (x)2 x2y xxya= nx2 (x)2c、回歸直線的相關(guān)性檢驗r【（xix均）（yiy均）】/（xix均）2（yiy均）20.5r1 r值越接近1，說明所有點越靠近該直線，線性越好，否則越差。校準(zhǔn)曲線合格性檢驗：(1) 線性檢驗：檢驗校準(zhǔn)曲線的精密度。求相關(guān)系數(shù)r絕對值大于等于0.9990，否則重繪找原因。（2）截距檢驗：即檢驗校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。在線性檢驗合格基礎(chǔ)上，對其進行線性回歸（包括零濃度的標(biāo)樣），得回歸方程：Y=a+bx b（xix均）（yiy均）/（xix均）2a=y均-bx均a與0作t檢驗，當(dāng)取95%置信水平、經(jīng)檢驗無顯著性差異時a可作0處理；方程簡化y=bx則x=y

23、/b。則通過此式可直接求試樣濃度。當(dāng)a與0有顯著性差異時，則回歸方程計算結(jié)果準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找原因并重繪校準(zhǔn)曲線，直至合格。截距檢驗方法：首先計算剩余標(biāo)準(zhǔn)差：s0=（yiy均）2-（xix均）（yiy均）/（xix均）2/(N-2)0.5再計算截距標(biāo)準(zhǔn)差sa=s0x2/n（xix均）20.5最后計算截距t值：t=|a-0|/sa再與臨界t0.05（n）值比較（其中t（0.05,5）=2.57；t（0.05,6）=2.45；），進行t檢驗。如果t1 2 3 4 5 6 71 PARAMENTER(參數(shù)) 參數(shù)菜單有以下設(shè)置項 STD(標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度) = 020.0mg/L ALARM(報警濃度)

24、= 020.0mg/L SAMPLE(進樣時間) = 05min WASH(清洗時間) = 15min WASTE(排廢液時間) = 05min P1(泵1速度) = 1 2 3 P2(泵2速度) = 1 2 3 量程mg/LP1(泵1速度)P2(泵2速度)2-20312-50222-10013 2 SCHEDULE(測試任務(wù))測試任務(wù)菜單有以下選項INTERVAL(單個樣品測量流程所用時間) = 01 hr 00 minREPEAT(重復(fù)次數(shù)) = 00 3 SETUP(裝配設(shè)置) 裝配菜單有以下選項VALVE(閥控制) = 1 2 3FILL(管路填充) = AUTO 4 PRINT(打印

25、)打印菜單有以下選項CONDITION(打印所有設(shè)置參數(shù)及狀態(tài))DATA(打印存儲測量數(shù)據(jù)) 5 OPTION(設(shè)置)設(shè)置菜單有以下選項MODE(模式選擇) = SD(標(biāo)準(zhǔn)) MN(最小) AS(睡眠)CAL(校準(zhǔn)次數(shù)) = ASWAYS(總是) ONCE(一次)RESET(所有參數(shù)復(fù)位) = YES NO 6 CALENDAR(日歷) 日期設(shè)置為下列格式Y(jié)Y(年)-MM(月)-DD(日)-hh(時)-mm(分) 7 SLEEP MODE(睡眠模式)睡眠模式為下列選項ASLP(自動睡眠)SL-INV(睡眠模式循環(huán)時間) 03hr 實驗五 化學(xué)需氧量的測定一.實驗?zāi)康模?.了解測定COD的意義和

26、方法；1、 正確組裝加熱冷凝回流裝置；2、正確使用烘箱；3、掌握該法測定的原理和步驟。二 實驗原理：在強酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趁熱回流，將水樣中還原物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻 酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液計算水樣化學(xué)需氧量。三 實驗方法：化學(xué)需氧量的測定方法有重鉻酸鉀法和庫侖法。庫侖法具有簡便快速試劑用量少，簡化了測定步驟，縮短了回流時間，特別適合工業(yè)廢水控制分析。本次實驗測定地表水化學(xué)需氧量，選用重鉻酸鉀法。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值；用0.025mol/l濃度的重鉻

27、酸鉀溶液可測定5-50mg/l的COD值，但準(zhǔn)確度較差。四 實驗所需儀器和試劑：1儀器：（1）250或500 mL全玻璃回流裝置。 （2）加熱裝置（電爐）。 （3）25 mL或50 mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2.試劑：（1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/l）；稱取預(yù)先在120度烘干2h的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2） 試亞鐵靈指示液；稱取1.485g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水，稀釋至100ml，儲于棕色瓶。（3） 硫酸-硫酸銀溶液；于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。（

28、4） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/l）；稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定如下：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)籃綠色至紅褐色即為終點。C0.250010.00/V， c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）。（5） 硫酸汞。（6） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02500mol/l），硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/l）

29、五 實驗步驟：1.加入0.4g 硫酸汞，于錐形瓶中，取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 mL）置于250 mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。（始終保持沸騰）【如果化學(xué)需氧量高的廢水，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑，于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣應(yīng)取的體積。稀釋時所取廢水樣量不得少

30、于5ml，如果化學(xué)需氧量過高，廢水應(yīng)多次稀釋?！?.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4.測定水樣的同時，取20mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5.計算：CODcr（O2，mg/l）=81000c（V0-V1）/V六 實驗注意事項：1 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5；2 據(jù)化學(xué)需氧量的大小，配制一定濃度的

31、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；水樣的體積和試劑用量與濃度應(yīng)作合適的調(diào)整；3 若出現(xiàn)少量的氯化汞沉錠，并不影響測定。4 每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)液進行標(biāo)定.七思考題： 1. 為什么要做空白實驗？ 2. 測定化學(xué)需氧量時，有哪些影響因素？ 3.加入硫酸汞和硫酸銀有何作用?實驗六 噪聲監(jiān)測以交通噪聲監(jiān)測為例一 實驗?zāi)康模?. 掌握環(huán)境噪聲的監(jiān)測方法；2. 熟悉聲級計的使用；3. 掌握對非穩(wěn)態(tài)的無規(guī)則噪聲監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理方法及噪聲的評價方二 實驗方法：聲級計法三 實驗所需儀器和試劑：HS5920聲級計，秒表四. 聲級計的工作原理與使用方法HS5920型噪聲監(jiān)測儀是一種袖珍式噪聲測量儀器，它由液晶顯示器顯示測量“

32、A”聲級，并具有“最大值保持”及“聲級設(shè)定”功能，可用于環(huán)境噪聲、機器噪聲、車輛噪聲、電機噪聲等測量，也可用于建筑聲學(xué)、電聲等測量。該儀器性能穩(wěn)定，使用方便，還具有結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、重量輕的優(yōu)點。（一）工作原理及其組成聲壓信號由傳聲器膜片轉(zhuǎn)為電信號，經(jīng)前置放大器作阻抗變換后送到輸入衰減器，再由輸入放大器進行定量放大；放大后的信號由計權(quán)網(wǎng)絡(luò)進行計權(quán)，輸出的信號由輸出衰減器衰減后送到輸出放大器放大，輸出信號經(jīng)檢波后送出有效電壓推動電表，顯示分貝值。（二）正確使用方法1. 儀器介紹2. 測量前準(zhǔn)備1）電池安裝2) 傳聲器 前置放大器的安裝3）校準(zhǔn)3. 測量方法1)據(jù)聲級大小選擇（H-L,H:80-1

33、20Db,L:40-95dB）量程轉(zhuǎn)換開關(guān)位置，置MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)在MEAS位置，HOLD-MEAS開關(guān)在MEAS位置，打開電源開關(guān)便可進行瞬時A聲級測量。2)最大值保持測量置HOLD-MEAS開關(guān)在HOLD位置，則可顯示測量聲級的最大值，按一下RESET最大值保持復(fù)位按鈕，可重新測量最大值。3)聲級設(shè)定測量先將MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)在SET位置，調(diào)節(jié)正面板右側(cè)SET電位器使顯示值為所要求的設(shè)定值，然后在將MEAS-SET轉(zhuǎn)換開關(guān)置MEAS位置進行A聲級測量，只要所測A聲級大于SET，正面板聲級設(shè)定過載指示燈便發(fā)亮。五 實驗步驟：1 布設(shè)監(jiān)測網(wǎng)點。在每兩個交通路口之間的交通線上先設(shè)一

34、個測點，在馬路邊人行道上（一般距馬路20cm），所測噪聲可代表兩個路口之間的該段馬路的交通噪聲。2 測量噪聲。每組三人配置一臺聲級計，到各網(wǎng)點測量。每隔5秒記一個瞬時A聲級，連續(xù)記錄200個數(shù)據(jù)。測量時并記錄交通流量。3 計算Leq。將200個數(shù)據(jù)從小到大排列，求得（第20個）L90、（第100個）L50、L10（第180個）并計算LeqL50+（L10 -L50）2/604 繪噪聲污染分布圖。以Leq為評價量，將每個測點按5db一擋，以不同顏色或陰影線繪出噪聲污染分布圖。六 實驗注意事項：1 天氣必須無雨無雪，聲級計應(yīng)保持清潔，風(fēng)力在三級以上必須加風(fēng)罩，五級以上必須停止測量。2 手持儀器測量

35、，傳聲器要求距離地面1.2米。3 聲級計使用的電池電壓不足時應(yīng)更換。4 每次測量前均應(yīng)仔細(xì)校準(zhǔn)聲級計。七.思考題：1. 等效聲級的作用是什么？2. 影響噪聲測定的因素有那些？實驗六-余氯測定（碘量法）一 實驗?zāi)康?. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。2. 掌握余氯測定原理與方法。二 實驗方法與原理余氯包括游離性余氯與化合性余氯?？傆嗦鹊臏y定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實驗采用碘量法。本法測定為總余氯。方法原理：在酸性條件下，余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質(zhì)碘，使水樣呈棕黃色，用硫代硫酸鈉標(biāo)液

36、滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑，遇碘變?yōu)樗{(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，根據(jù)硫代硫酸鈉消耗量計算總余氯含量。反應(yīng)式如下：Cl2+2KI=I2+2KCLI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI總余氯計算公式：總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V三 實驗儀器與試劑1.儀器 碘量瓶：250-300ml2 試劑1） 碘化鉀 2）1+5硫酸2） 0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)液：稱取1.2259g優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3） 0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于已煮沸防冷的水中，稀釋至1000ml。加0.2g碳酸鈉

37、及數(shù)粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)。4） 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液5） 1%淀粉溶液6） 乙酸鹽緩沖液（PH=4）：稱取140g無水乙酸鈉溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀釋到1000ml。四 實驗步驟1. 取100ml水樣（如含量小于1mg/L,可取200ml）于300ml碘量瓶內(nèi)，加入0.5g碘化鉀與5ml乙酸鹽緩沖液2. 自滴定管加入0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色。加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用量。3.計算總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V五 實驗注意事宜水樣加入5ml乙酸鹽緩沖液后，pH應(yīng)在3.5-4.2之間，如大于繼續(xù)調(diào)節(jié)，直

38、至pH約為4.6 思考題我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對集中式供水出廠水中消毒劑限值、出廠水和管網(wǎng)末梢水中消毒劑余量有什么要求？ 消毒劑名稱 與水接觸時間 出廠水中限值 出廠水中余量 管網(wǎng)末梢水中余量 氯氣及游離氯制劑（游離氯,mg/L） 至少30min 4 0.3 0.05 一氯胺（總氯，mg/L） 至少120min 3 0.5 0.05 臭氧（O3，mg/L） 至少12min 0.3 0.02如加氯，總氯0.05 二氧化氯（ClO2，mg/L） 至少30min 0.8 0.1 0.02 N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法一 實驗?zāi)康?. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。4. 掌握余氯測定

39、原理與方法。二 實驗方法與原理余氯包括游離性余氯與化合性余氯。總余氯的測定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實驗采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法。本法測定可游離性余氯與總余氯。適于測經(jīng)加氯處理的飲用水，造紙廢水，印染廢水，醫(yī)院污水，適合測游離氯濃度為0.035mg/L。方法原理：在ph6.26.5條件與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應(yīng)生成紅色化合物，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至紅色消失。此法測定游離氯。在過量的碘化鉀時，總氯直接與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應(yīng)生成紅色化合物，

40、然后用硫酸亞鐵標(biāo)液滴定到紅色消失，這樣可測得總余氯。三 實驗試劑與儀器1.儀器 錐形瓶：250-300ml2 試劑1）碘化鉀 2）DPD溶液：在約250ml水中加2ml硫酸、0.2g二水合Na2-EDTA、1.1g無水DPD硫酸鹽。稀釋定容至1000ml。3）硫酸亞鐵銨貯備液（0.050mol/l）：在約250ml新煮沸并放冷的水中加入10ml硫酸、19.6g六水合硫酸亞鐵銨，稀釋定容至1000ml。4）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液（2.8mmol/l）：取50ml硫酸亞鐵銨貯備液稀釋定容到1000ml。5）乙酸鹽沖液（PH=6.5）：稱取0.2g二水合Na2-EDTA、24g無水磷酸氫二鈉、46g磷酸二

41、氫鉀、0.02g氯化汞，定容到1000ml。6）亞砷酸鈉溶液（2g/l）。四 。實驗過程：1.取試樣100ml兩個作為測定水樣（Vo）2.游離氯的測定在250毫升錐形瓶中，迅速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第一個測定水樣，混勻。立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色為終點，記錄滴定消耗標(biāo)液體積V3。3.總余氯測定在250毫升錐形瓶中，迅速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第二個測定水樣和1g KI，混勻。2min后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色記下消耗液體積V4。4.校正氧化錳及六價鉻的干擾。取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中，加入1毫升亞砷酸鈉混勻，再加入5毫升緩充液和5毫升DPD溶

42、液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至無色記下消耗液體積V5。 5計算C(Cl2)游離氯C3(V3-V5)/VO1/2 (mmol/l)C(Cl2)總氯C3(V4-V5)/VO1/2 (mmol/l)其中VO水樣體積；V3 V4 V5測定游離氯 總氯 校正干擾時分別消耗硫酸亞鐵銨體積（ml）；C3硫酸亞鐵銨標(biāo)液的濃度（mmol/l）2(NH4)2Fe（SO4）2 Cl2五實驗注意事項：（1）嚴(yán)控PH=6.2-6.5太高，DO氧化DPD可產(chǎn)生顏色；太低，一氯胺在游離氯測定時可顯色，干擾測定；（2）游離氯不穩(wěn)定，應(yīng)現(xiàn)場測定，且應(yīng)避光、振搖、熱；（3）低溫測定，并于2min內(nèi)完成滴定（因為高溫促使氯胺反應(yīng)和指示劑褪色）（4）滴定至終點后無色樣品，放置短時間又顯紅色？則可能因為ph偏高而使DPD被DO氧化，此時應(yīng)檢查緩沖液用量不夠還是已變質(zhì)？或一氯胺分解所致，此時1min后，再次顯色不影響測定結(jié)果。（5）緩沖液DPD可消除Br I NH4Br