食品樣品的采集和前處ppt課件

1、第五章第五章 食品樣品的采集和前處置食品樣品的采集和前處置第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品的采集、保管和制備食品樣品的采集、保管和制備、食品樣品的采集、食品樣品的采集一采樣的重要性和分類一采樣的重要性和分類采樣就是從原料或產(chǎn)品的總體中抽取樣品的過程。采樣就是從原料或產(chǎn)品的總體中抽取樣品的過程。采樣是分析中最根底的任務(wù)。采樣是分析中最根底的任務(wù)。二食品樣品的采集原那么二食品樣品的采集原那么代表性代表性 所采樣品應(yīng)該是具有高度代表性的平均樣品，否那所采樣品應(yīng)該是具有高度代表性的平均樣品，否那么分析結(jié)果再準確也毫無意義。么分析結(jié)果再準確也毫無意義。 作為所代表的樣品既不是含待測組分最高的也不是含作為所代表的樣

2、品既不是含待測組分最高的也不是含量最低的，而應(yīng)取其中等含量。量最低的，而應(yīng)取其中等含量。 如：蒸餾酒在消費上的如：蒸餾酒在消費上的“去頭棄尾去頭棄尾2. 典型性典型性3.適時性適時性三食品樣品的采集方法三食品樣品的采集方法1.采集步驟采集步驟分三步：依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。分三步：依次獲得檢樣、原始樣品和平均樣品。爭對污染或疑心污染的，摻偽或疑心摻偽的和中毒或疑爭對污染或疑心污染的，摻偽或疑心摻偽的和中毒或疑心中毒的食品，應(yīng)采用典型的以為可疑的食品，然后送心中毒的食品，應(yīng)采用典型的以為可疑的食品，然后送交化驗室檢驗。交化驗室檢驗。所謂適時性就是讓我們?nèi)蝿?wù)中有一個劇烈的概念。由于所謂適

3、時性就是讓我們?nèi)蝿?wù)中有一個劇烈的概念。由于我們要監(jiān)測的食品總是隨時間的推移而在發(fā)生不斷的變我們要監(jiān)測的食品總是隨時間的推移而在發(fā)生不斷的變化，為了得到正確結(jié)論就不能坐失良機?；?，為了得到正確結(jié)論就不能坐失良機。 2.采集方法采集方法1包裝固體樣品包裝固體樣品對包裝的固體樣品件、袋、桶、包、箱、盒、瓶可對包裝的固體樣品件、袋、桶、包、箱、盒、瓶可按不同批號分別進展，對同一批號的樣品采樣數(shù)可按實按不同批號分別進展，對同一批號的樣品采樣數(shù)可按實際公式際公式S= 進展，其中進展，其中S代表采樣次數(shù)分數(shù)，代表采樣次數(shù)分數(shù)，n為樣品總數(shù)。為樣品總數(shù)。2非包裝固體樣品非包裝固體樣品散裝糧食、水產(chǎn)品、肉類、水

4、果、蔬菜等非包裝樣品，散裝糧食、水產(chǎn)品、肉類、水果、蔬菜等非包裝樣品，采集時應(yīng)針對待測工程的要求和樣品的性狀詳細對待，采集時應(yīng)針對待測工程的要求和樣品的性狀詳細對待，必需充分留意代表性。必需充分留意代表性。3液體物料如植物油、鮮乳液體物料如植物油、鮮乳 包裝體積不大的：可按包裝體積不大的：可按 確定采樣件數(shù)確定采樣件數(shù) 大桶裝的或散池裝的：用虹吸分層取樣大桶裝的或散池裝的：用虹吸分層取樣2/n2/總件數(shù)二、食品樣品的運輸與保管二、食品樣品的運輸與保管一樣品運輸一樣品運輸生鮮樣品：冰凍運送生鮮樣品：冰凍運送易揮發(fā)樣品：密封運送易揮發(fā)樣品：密封運送水分較多的樣品：裝在幾層塑料食品袋內(nèi)密封水分較多的

5、樣品：裝在幾層塑料食品袋內(nèi)密封枯燥的樣品：牛皮紙盛裝枯燥的樣品：牛皮紙盛裝二樣品保管二樣品保管三樣品保管留意問題三樣品保管留意問題包裝容器包裝容器玻璃容器：最好是硬質(zhì)玻璃玻璃容器：最好是硬質(zhì)玻璃塑料容器塑料容器紙袋：不適宜盛裝揮發(fā)成分的樣品及油脂的樣品紙袋：不適宜盛裝揮發(fā)成分的樣品及油脂的樣品鋁制、不銹鋼制容器：不宜用于醋、鹽漬菜等樣品鋁制、不銹鋼制容器：不宜用于醋、鹽漬菜等樣品布袋布袋2.儲存時間儲存時間各種樣品保管時間不宜過長各種樣品保管時間不宜過長3.儲存場所儲存場所普通不能及時分析的樣品應(yīng)放在公用房間、冰箱或冷普通不能及時分析的樣品應(yīng)放在公用房間、冰箱或冷庫中保管，不能隨意亂放庫中保管

6、，不能隨意亂放 1. 除去非食用部分除去非食用部分2.除去機械雜質(zhì)除去機械雜質(zhì)3.均勻化處置均勻化處置三、食品樣品的制備三、食品樣品的制備第二節(jié)第二節(jié) 食品樣品的前處置食品樣品的前處置、樣品前處置的意義、樣品前處置的意義一樣品處置的目的一樣品處置的目的 1.濃縮被測成分，提高測定的精細度和準確度濃縮被測成分，提高測定的精細度和準確度2.消除共存組分對測定的干擾消除共存組分對測定的干擾3.經(jīng)過生成衍生物等前處置方法，使一些通常難以獲經(jīng)過生成衍生物等前處置方法，使一些通常難以獲得檢測信號的待測組分轉(zhuǎn)化為具有較高呼應(yīng)值的化合得檢測信號的待測組分轉(zhuǎn)化為具有較高呼應(yīng)值的化合物。物。4.經(jīng)過前處置后的樣品

7、更易保管和運輸經(jīng)過前處置后的樣品更易保管和運輸5.除去樣品中對分析儀器喲有害的組分，延伸儀器的除去樣品中對分析儀器喲有害的組分，延伸儀器的運用壽命。運用壽命。二樣品前處置的位置二樣品前處置的位置三樣品取出來的評價根據(jù)三樣品取出來的評價根據(jù)評價前處置方法的選擇能否合理，普通應(yīng)遵照以下準那評價前處置方法的選擇能否合理，普通應(yīng)遵照以下準那么：么： 1.所選方法應(yīng)能最有效地除去測定的干擾成分所選方法應(yīng)能最有效地除去測定的干擾成分 2.待測組分的回收率要足夠高待測組分的回收率要足夠高 3.操作簡便、省時操作簡便、省時 4.盡量防止運用昂貴的試劑和儀器，以堅持本錢低廉盡量防止運用昂貴的試劑和儀器，以堅持本

8、錢低廉 5.對生態(tài)環(huán)境和人體安康不產(chǎn)生影響對生態(tài)環(huán)境和人體安康不產(chǎn)生影響一個完好的食品分析過程，應(yīng)包括樣品采集、樣品處置、一個完好的食品分析過程，應(yīng)包括樣品采集、樣品處置、分析測定、數(shù)據(jù)處置和報告結(jié)果五大步驟。其中樣品處置分析測定、數(shù)據(jù)處置和報告結(jié)果五大步驟。其中樣品處置所需時間占整個分析時間的所需時間占整個分析時間的60%以上。以上。二、食品樣品的無機化處置二、食品樣品的無機化處置 測定食品中的無機成分時，共存的或與無機物結(jié)合的大測定食品中的無機成分時，共存的或與無機物結(jié)合的大量有機物質(zhì)將干擾測定，故預(yù)先必需將一切的有機物進量有機物質(zhì)將干擾測定，故預(yù)先必需將一切的有機物進展破壞除去，使待測的

9、金屬或非金屬轉(zhuǎn)變成無機物的方展破壞除去，使待測的金屬或非金屬轉(zhuǎn)變成無機物的方式，然后進展測定。式，然后進展測定。 破壞有機物質(zhì)的操作，稱為樣品的無機化處置，主要可破壞有機物質(zhì)的操作，稱為樣品的無機化處置，主要可分為濕消化和干灰化兩類。分為濕消化和干灰化兩類。 一濕消化法一濕消化法 濕消化法簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法之一。濕消化法簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法之一。 通常是在適量的食品樣品中，參與硝酸、高氯酸、硫酸通常是在適量的食品樣品中，參與硝酸、高氯酸、硫酸等氧化強酸，結(jié)合加熱來破壞有機物。等氧化強酸，結(jié)合加熱來破壞有機物。常用的氧化性強酸在消化中的特點常用的氧化性強酸在消化中的

10、特點2.常用的消化方法常用的消化方法單獨運用硫酸的消化法單獨運用硫酸的消化法硝酸硝酸高氯酸消化法高氯酸消化法硝酸硝酸硫酸消化法硫酸消化法3.消化的操作技術(shù)消化的操作技術(shù)敞口消化法敞口消化法回流消化法回流消化法冷消化法冷消化法密封罐消化法密封罐消化法4.消化操作的本卷須知消化操作的本卷須知1消化所用的試劑，應(yīng)采用純真的酸及氧化劑，消化所用的試劑，應(yīng)采用純真的酸及氧化劑，所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品一樣的操作，做空白所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品一樣的操作，做空白實驗，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。實驗，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。2消化瓶內(nèi)可加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸，凱消化瓶內(nèi)可加玻璃珠或

11、瓷片，以防止暴沸，凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜，不應(yīng)對著本人會他人。氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜，不應(yīng)對著本人會他人。3在消化過程中需求補加酸或氧化劑時，首先要在消化過程中需求補加酸或氧化劑時，首先要停頓加熱，待消化液稍冷后才沿瓶壁漸漸參與，以免停頓加熱，待消化液稍冷后才沿瓶壁漸漸參與，以免發(fā)生猛烈反響，引起噴濺，呵斥對操作者的危害和樣發(fā)生猛烈反響，引起噴濺，呵斥對操作者的危害和樣品的損失。品的損失。二干灰化法二干灰化法干灰化法分類干灰化法分類高溫灰化高溫灰化低溫灰化低溫灰化常壓高溫分解法常壓高溫分解法高壓干灰化法高壓干灰化法氧瓶熄滅法氧瓶熄滅法2.灰化法的優(yōu)缺陷灰化法的優(yōu)缺陷優(yōu)點：有較低的空白值優(yōu)點：有較低的

12、空白值 能處置看較多的樣品能處置看較多的樣品 可提高檢出率可提高檢出率 順應(yīng)范圍廣順應(yīng)范圍廣 操作簡單、需求設(shè)備少操作簡單、需求設(shè)備少缺陷：缺陷： 易呵斥被測組分的揮發(fā)損失易呵斥被測組分的揮發(fā)損失 回收率低回收率低3.提高回收率的措施提高回收率的措施1采用是適宜的灰化溫度：通常選用采用是適宜的灰化溫度：通常選用500550灰灰化化2h，或在，或在600 灰化灰化0.5h，普通不要超越，普通不要超越600 。2參與助灰化劑：如加氫氧化鈉、氫氧化鈣或氧參與助灰化劑：如加氫氧化鈉、氫氧化鈣或氧化鎂、硝化鎂?；V、硝化鎂。3促進灰化和防止損失的措施：樣品灰化后如不促進灰化和防止損失的措施：樣品灰化后如

13、不變白，可參與適量酸或水?dāng)噭?，協(xié)助灰分溶解，解除變白，可參與適量酸或水?dāng)噭?，協(xié)助灰分溶解，解除低熔點灰分對碳粒的包裹，在繼續(xù)灰化，這樣可縮短低熔點灰分對碳粒的包裹，在繼續(xù)灰化，這樣可縮短灰化時間，但必需讓坩堝稍冷后才加酸或加水?；一瘯r間，但必需讓坩堝稍冷后才加酸或加水。三微波溶樣技術(shù)三微波溶樣技術(shù)1.微波溶樣原理微波溶樣原理2.微波溶樣安裝：微波爐、消化容器、防腐蝕容器微波溶樣安裝：微波爐、消化容器、防腐蝕容器3.微波溶樣技術(shù)的運用：食品和生物樣品的分解等微波溶樣技術(shù)的運用：食品和生物樣品的分解等三、干擾成分的分別除去三、干擾成分的分別除去一透析法：水溶性物質(zhì)常用透析法來提取，方法是一透析法：

14、水溶性物質(zhì)常用透析法來提取，方法是取搗碎的樣品或勻漿置于半透膜內(nèi)，浸泡在純水中，因取搗碎的樣品或勻漿置于半透膜內(nèi)，浸泡在純水中，因膜內(nèi)含有大小不同的分子和離子而具有較高的浸透壓，膜內(nèi)含有大小不同的分子和離子而具有較高的浸透壓，膜外的水分子能不段經(jīng)過半透膜進入膜內(nèi)，由于高分子膜外的水分子能不段經(jīng)過半透膜進入膜內(nèi)，由于高分子物質(zhì)不能透過半透膜，而小分子或離子能經(jīng)過半透膜進物質(zhì)不能透過半透膜，而小分子或離子能經(jīng)過半透膜進入膜外水中，從而到達分別的目的。入膜外水中，從而到達分別的目的。二揮發(fā)法：揮發(fā)性物質(zhì)常用揮發(fā)法進展分別。二揮發(fā)法：揮發(fā)性物質(zhì)常用揮發(fā)法進展分別。三頂空法：頂空法是將成分復(fù)雜的樣品置于密閉系三頂空法：頂空法是將成分復(fù)雜的樣品置于密閉系統(tǒng)中，經(jīng)恒溫一定時間到達平衡后，測定蒸氣相中被測統(tǒng)中，經(jīng)恒溫一定時間到達平衡后，測定蒸氣相中被測成分的含量，便可間接得到組分在樣品中的含量。成分的含量，便可間接得到組分在樣品中的含量。四液四液液萃取法：是一種常用的分別方法，液萃取法：是一種常