-氨法脫硫分析操作規(guī)程(定)

1、氨法脫硫分析操作規(guī)程第一篇 生產(chǎn)控制分析1氣體分析1.1煙氣中二氧化硫含量的測定及吸收率計算1.1.1目的 測定進(jìn)出口氣中二氧化硫含量，可計算吸收率，調(diào)節(jié)吸收塔操作，使出口氣中的二氧化硫含量控制在要求的范圍內(nèi)。1.1.2原理氣體中所含的二氧化硫在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸。其余氣體收集在量氣管中，待淀粉指示劑的蘭色剛剛消失，表示反應(yīng)完畢，根據(jù)碘和余氣的數(shù)量可計算出二氧化硫的含量。反應(yīng)按下式進(jìn)行：SO2+I2+H2OH2SO4+2HI1.1.3 儀器和試劑A 儀器 （1）反應(yīng)管；（2）氣體定量管（400毫升）；（3）水準(zhǔn)瓶（500毫升）；（4）溫度計（0-100）；（5）采樣管；（6）氣體

2、冷凝管；（7）移液管（10毫升）。B 試劑（1）0.01N 碘溶液；（2）0.001N碘溶液（3）0.5%淀粉溶液；（4）蒸餾水。1.1.4 測定A 測定的準(zhǔn)備工作（1） 檢查量氣管，水準(zhǔn)瓶以及儀器裝置是否漏氣；（2） 用移液管移取0.01N或0.001N（看氣相中二氧化硫含量而定）碘溶液10毫升注入反應(yīng)管，加水至反應(yīng)管的3/4處，加0.5%淀粉溶液2毫升，塞緊橡皮塞備用。（3） 檢查采樣管是否暢通。在負(fù)壓下采樣時，取樣管與水準(zhǔn)瓶連接，抬高水準(zhǔn)瓶利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進(jìn)入反樣管前管道中的余氣，然后才進(jìn)行測定。B 測定方法（1） 將儀器按圖（1）連接好，旋轉(zhuǎn)塞2，提高水準(zhǔn)瓶，使氣流由

3、反應(yīng)管的毛細(xì)管中呈“豌豆”大小的氣泡，由明顯間隔的連續(xù)冒出，直到溶液蘭色剛剛消失時，停止進(jìn)氣，將水準(zhǔn)瓶中水位與量氣管中的水位對平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行查表和計算。（2） 分析完畢后，打開水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)水位恢復(fù)零點(diǎn)。1.1.5 計算圖一 氣體中二氧化硫含量測定裝置1 氣體管路；2三通旋塞；3冷卻器；4反應(yīng)管；5水準(zhǔn)瓶；6氣體量管；7溫度計二氧化硫含量的計算： 式中：VN與碘反應(yīng)的二氧化硫體基（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），毫升；VN =1.0944R，R為反應(yīng)管中加入的碘溶液的毫升數(shù)；V 氣體量管上表示的吸收二氧化硫后的余氣體積，毫升；P 大氣壓力，毫升汞柱；PW在t時的水蒸氣壓力，毫升汞

4、柱；t 溫度計溫度，。或由剩余氣體體積V和溫度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。1.2 出口氣中氨含量的測定1.2.1 目的 測定出口氣中氨的含量，調(diào)節(jié)吸收塔得操作，控制出口氣中氨含量。1.2.2 原理 用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾氣中的氨（氣態(tài)氨和霧狀銨鹽），氨與納氏試劑作用產(chǎn)生黃色，色度隨氨的含量而增加，由此比色定量。反應(yīng)式如下：2K2(HgI4) + 3NaOH + NH4OH ONH2I + 4KI + 3NaI + 3H2O1.2.3 儀器A 儀器（1） 體吸收瓶；（2） 濕式流量計；（3） 真空壓力表；（4） 溫度計（0100）；（5） 采樣管；（6） 氣體冷凝管；（7） 具塞比

5、色管（10毫升）。B 試劑（1） 吸收劑0.01N硫酸溶液。（2） 納氏試劑：稱取17克氯化汞溶于300毫升水中，另將35克碘化鉀溶于100毫升水中，將氯化汞溶液滴入碘化鉀溶液中至形成紅色不溶的沉淀為止。然后加入600毫升20%氫氧化鈉溶液及剩余的氯化汞溶液。試劑貯于棕色瓶中，于暗處放置數(shù)日，取出上層清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞備用。（3） 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取干燥后的純氯酸銨（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀釋至刻度，此溶液含氨（NH3）:1毫升=0.1毫克氨，為貯備液。量取10毫升貯備液置于100毫升容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度，配成1毫升=

6、10微克氨得標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.4 測定A 測定的準(zhǔn)備工作（1） 檢查取樣儀器裝置是否漏氣；（2） 用洗瓶將約10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡膠管及夾子將口夾住備用；（3） 檢查采樣管是否暢通。在負(fù)壓下采樣時，調(diào)節(jié)取樣裝置的真空度，注:充分置換進(jìn)入吸收瓶前管道中的余氣，以便進(jìn)行測定。B 測定方法目測法（1） 將儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2）控制采樣速度。使氣流由吸收瓶的毛細(xì)管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續(xù)冒出，抽取約1050升氣體，由濕式流量計上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行計算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統(tǒng)斷開，緩慢使吸收瓶恢復(fù)到常壓，防止吸收液沖出

7、或吸入系統(tǒng)。（3） 采樣后將吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗滌吸收瓶，再將洗滌液倒入另一比色管中，兩只比色管均加吸收液至刻度。（4） 按表1配制標(biāo)準(zhǔn)比色管。（5） 向樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中各加入0.5毫升納氏試劑，混勻，放置5分鐘后目視比色。表 1管 號 012345678910標(biāo)準(zhǔn)溶液/毫升00.200.400.600.801.01.21.401.601.802.0吸收液/毫升10.09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量/微克02468101214161820分光光度計法:（1） 儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2），控制采樣速度，使氣流由吸收瓶

8、的毛細(xì)管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續(xù)冒出，抽取約50升氣體，由濕式流量計上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據(jù)讀數(shù)進(jìn)行計算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統(tǒng)斷開，緩慢使吸收瓶恢復(fù)到常壓，防止吸收液沖出或吸入系統(tǒng)。（3） 采樣后，將吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去離子水洗滌吸收瓶，將洗滌液全部倒入容量瓶中，稀釋至刻度。（4） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。在100ml比色管中，加入固體氫氧化鈉2粒，加水20ml使之溶解并混勻。在各比色管中分別加入含氨0.01mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、5ml，混勻，再分別加入2ml納氏試劑，加水稀釋至刻度并混勻，放置5分鐘后在420

9、nm測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5） 測定吸光度。以無氨水加試劑為空白，取含氨試液2ml（含氨量50L）。（2） 隨時調(diào)節(jié)通過采樣孔的氣體流速，使其與氣體管道內(nèi)的氣體流速相等。（3） 采樣完畢后，停止抽氣，迅速旋轉(zhuǎn)采樣管方向，使采樣管背向氣流。仔細(xì)擦凈采樣管外部，與進(jìn)氣管周圍的附著物，將捕塵管中的帶塵棉花定量的移入已恒重的坩堝中。（4） 將已知重量的棉花（約0.1克）繞在不銹鋼或銅絲上，小心擦凈采樣管內(nèi)壁附著的礦塵，然后將礦塵和棉花并入坩堝中，放下馬弗爐，在80010的溫度下灼燒一小時，移入干燥器，冷卻半小時后稱重。（5） 在灰化灼燒礦塵的同時，取等量

10、的脫脂棉做空白測定。1.3.5 計算氣體中礦塵含量，克/立方米式中:G2礦塵與棉花灼燒殘渣的總重量，克；G1空白實(shí)驗(yàn)時棉花灼燒殘渣的重量，克；V0采樣氣體體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），升。注意：為取得足夠塵量，應(yīng)根據(jù)不同采樣點(diǎn)氣體的平均含塵量來確定采樣體積。高含塵量爐氣的采樣量不少于30升。圖3 外部采樣法測定氣體中含塵量裝置示意圖1氣體管路；2采樣管；3捕塵器；4緩沖管；5壓力計；6流速計；7溫度計1.4 氣體中水含量的測定待測定氣體管內(nèi)插有溫度計，將濕球溫度計補(bǔ)充水后插入管內(nèi)，10分鐘后同時讀取干，濕球溫度，并查空氣水系統(tǒng)的濕度溫度（圖4），可得氣體濕度。濕度H/（kg/kg）干球溫度圖4. 空氣水系

11、統(tǒng)的濕度溫度圖2. 溶液分析2.1 比重測定2.1.1 目的母液比重標(biāo)志著母液的濃度，根據(jù)比重測定結(jié)果調(diào)節(jié)向循環(huán)母液中加水的數(shù)量。控制母液濃度，使產(chǎn)出的母液符合規(guī)定的濃度指標(biāo)。2.1.2 原理母液中亞硫酸鹽的含量不同，其比重也不同，根據(jù)母液比重的變化來控制母液的濃度。2.1.3 儀器（1） 比重計：刻度1.101.20；1.201.30；1.301.40；（2） 溫度計；（3） 量筒；250毫升2.1.4 測定先用母液試樣將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過的比重計放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時用溫度計測量母液試樣的溫度。在與液面成水平的狀態(tài)下，讀取比重計與液面的下限

12、刻度。將比重計讀數(shù)與測得溫度同時記下。22亞硫酸銨含量的測定221原理 在中性或弱酸性溶液中，加入過量碘將亞硫酸銨和亞硫酸氫銨分別氧化生成硫酸銨和硫酸氫銨，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蘭色剛消退為終點(diǎn)。由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算亞硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）2SO3 I2 H2O （NH4）2SO4 2HI（NH4）HSO3 I2 H2O （NH4）HSO4 2HI2Na2S2O 3 I2 Na2S4O 6 2NaI222試劑、溶液2221硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L;2222碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

13、C(1/2I2) =0.1000mol/L;2223淀粉指示劑：10g/L。223 測定 準(zhǔn)確吸取1mL2 mL試液（根據(jù)含量而定），置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。保留此溶液，以備測定硫酸銨的含量。224 分析結(jié)果的表述 亞硫酸銨（NH4）2SO3以質(zhì)量濃度W1計，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計算： 式中：V0-空白試驗(yàn)時，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1-滴定試樣時，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

14、的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；W2-試樣中亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；58.07-亞硫酸銨1/2（NH4）2SO3的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1717-亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數(shù)（116.13/99.11）。2.3亞硫酸氫銨含量的測定2.3.1原理試樣中亞硫酸氫銨經(jīng)過過氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出亞硫酸氫銨的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）HSO3 H2O2 （NH4）HSO4 H2O2（NH4）

15、HSO4 2NaOH （NH4）2SO4 Na2SO 4 2 H2O2.3.2試劑、溶液2.3.2.1過氧化氫溶液：3%2.3.2.2過氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2323）將過氧化氫3%溶液中和至橙色；2.3.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.3.2.4甲基橙指示劑：1 g/L。2.3.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取2mL5 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于乘有15mL過氧化氫中性溶液（2321）和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴甲基橙指示劑，此時溶液呈紅色，（若溶液呈黃色，說明無亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色

16、，按2.2.3進(jìn)行），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2323）中和至橙色為終點(diǎn)。2.3.4 分析結(jié)果的表述 亞硫酸氫銨（NH4）HSO3 以質(zhì)量濃度W2計，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計算：式中：V1-滴定試樣時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；99.11-亞硫酸氫銨（NH4）HSO3的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.4 游離氨含量的的測定2.4.1原理 根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

17、溶液的消耗量，計算游離氨的含量。反應(yīng)式如下：NH3。H2O HCL NH4CL H2O2.4.2試劑、溶液2.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (HCL) =0.1000mol/L;2.4.2.2酚酞指示劑：10 g/L乙醇溶液。2.4.2.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取5mL25 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過氧化氫中性溶液（2321）和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴酚酞指示劑，此時溶液呈紅色，（若溶液呈無色，說明無游離氨存在），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2421）滴定至微紅色為終點(diǎn)。2.4.2.4分析結(jié)果的表述游離氨（NH3） 以質(zhì)量濃度W3，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計算： 式中：

18、V1-滴定時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；17.03-氨（NH3）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.5硫酸銨含量的的測定2.5.1原理試樣中的硫酸銨與甲醛反應(yīng)，生成六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下：2（NH4）2SO4 6CH2O （CH2）6N4 2 H2SO 4 6 H2OH2SO4 2 NaOH

19、Na2SO 4 2 H2O2.5.2 試劑、溶液2.5.2 .1甲醛；2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計測出，使溶液的pH8.5；2.5.2 .3氫氧化鈉溶液：80g/ L；2.5.2 .4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.5.2 .5酚酞指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .6百里（香）酚藍(lán)指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .7酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（2.5.2.5）和1份百里（香）酚藍(lán)指示劑（2

20、.5.2.6）配制而成；2.5.2 .8甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液。2.5.3分析步驟 準(zhǔn)確吸取0.2mL2 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。加入一滴甲基紅指示劑（2.5.2.8），此時溶液呈紅色，用氫氧化鈉溶液（2.5.2.3）調(diào)至微紅后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2.5.2.4）中和至剛呈黃色，立即加入10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2），充分搖均后放置5min，加入5滴酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示

21、劑（2.5.2. 7）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。2.5.4 分析結(jié)果的表述硫酸銨（NH4）2SO4以質(zhì)量濃度W4計，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計算：式中：V1-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；W1-亞硫酸銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；W2-亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；66.07-硫酸銨1/2（NH4）2SO4的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1379-亞硫酸銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14

22、/116.13）;0.6666-亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/99.112）;2.5.5注意事項(xiàng) 為防止氧化，取樣要迅速，避免試樣與空氣接觸。2.6 氯離子含量的測定2.6.1 原理 試樣中氯離子(Cl)與硝酸銀反應(yīng)生成白色的絮狀氯化銀(AgCl)沉淀,在鉻酸鉀指示劑溶液中呈磚紅色,至沉淀顏色不再變化為終點(diǎn)。AgNO3+ ClAgcl+NO32.6.2 試劑、溶液2.6.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Agcl)=1mg/1ml;2.6.2.2去離子水；2.6.2.3鉻酸鉀指示劑：1g/L;2.6.3 分析步驟：1、用分析天平稱取1克成品(料液取2ml）加入去離子水配成100ml溶

23、液；2取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑；用1mg/1ml的硝酸銀溶液滴定至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀且顏色不消失為終點(diǎn)；3.取10ml去離子水按步驟2測定其消耗的硝酸銀體積。2.6.4 計算：氯離子%=(V2-V1)/(100m)*100% (1)氯離子%=(V2-V1)/(100vd)*100% (2)其中：V1-10ml去離子水消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml); V2-10ml溶液消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml); m -成品硫銨質(zhì)量(m); V-硫銨料液體積數(shù)(ml); d-硫銨料液比重g/ml。3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3.1 氫氧化鈉溶液3.1.1 試劑（1） 氫氧化鈉；（2

24、） 鄰苯二甲酸氫鉀：取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120烘二小時放入干燥器內(nèi)備用；（3） 酚酞指示劑：1%酒精溶液；（4） 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時，用塞蓋緊，冷卻至室溫即可。3.1.2 配制（1） 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上層澄清液。（2） 取5毫克飽和氫氧化鈉溶液，用1000毫升不含二氧化碳的水稀釋，為0.1N氫氧化鈉溶液。3.1.3 標(biāo)定及計算（1） 滴定：稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.7克（稱取三份），稱準(zhǔn)至0.0002克，溶于80毫升不含二氧化碳水中，假如3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至淡紅色。（2） 計算：NaOH當(dāng)

25、量濃度=式中：G鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；V滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。3.2 硫酸溶液3.2.1 試劑（1） 硫酸：比重1：84；（2） 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 1%酚酞指示劑。3.2.2 配制0.1N硫酸：取3毫升濃硫酸加入1000毫升水中，混勻。（1） 標(biāo)定:用移液管取25毫升硫酸溶液于250毫升錐形瓶中，加入50毫升不含二氧化碳的水和3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色。（2） 計算N=；M（mol/L）=1/2 N式中：N硫酸溶液的當(dāng)量濃度；V硫酸溶液的毫升數(shù)；N1氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度；V2消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。3.3 重

26、鉻酸鉀溶液3.3.1 試劑重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑在140150下烘2小時。3.3.2 配制準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀5克，稱準(zhǔn)至0.0002克，用適量水溶解后，移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即可。3.3.3 計算N=式中：N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；G重鉻酸鉀的克數(shù)；V稀釋成的體積，毫升；0.04904重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量。3.4 硫代硫酸鈉溶液3.4.1 溶劑（1） 硫代硫酸鈉；（2） 0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀；（4） 1：10硫酸溶液；（5） 0.5%淀粉溶液。3.4.2 配制0.1硫代硫酸鈉溶液：稱取25克硫代硫酸鈉于1000毫升新煮沸冷卻的水中，保存在棕色瓶內(nèi)靜置數(shù)日

27、，如果有沉淀，過濾或取上層清液保存于棕色磨口瓶中。3.4.3 標(biāo)定及計算A 標(biāo)定移液管移取25毫升0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入3克碘化鉀和20毫升1：10硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置5分鐘，加入50毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變?yōu)辄S綠色時，加3毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點(diǎn)。B 計算 N=式中：N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；V硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)；N1重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；V1重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)。3.5 碘溶液3.5.1 試劑（1） 0.5%淀粉溶液；（2） 0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 醋酸；（4） 碘化鉀；（5） 鹽酸。3.5.2 配

28、制 0.1N液：稱取35克碘化鉀溶于少量水中然后稱入13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏斗過濾，稀釋至1升，加3滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。3.5.3 標(biāo)定和計算A 標(biāo)定用移液管移取25毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加3滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色為終點(diǎn)。B 計算N=式中:N碘溶液的當(dāng)量濃度；V碘溶液的毫升數(shù)；N1硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；V1硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。附注：0.01000N碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻即可。第二篇 硫酸銨產(chǎn)品分析（GB5351995）1 主題內(nèi)容與適用范圍

29、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)測以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由合成氨與硫酸中和所得的硫酸銨，煉焦所制得的副產(chǎn)硫酸銨和其他副產(chǎn)硫酸銨。 分子式：（NH4）2SO4 相對分子質(zhì)量：132.141（根據(jù)1989年國際相對原子質(zhì)量）2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學(xué)試劑 密度測定通用方法 GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 8

30、569 固定化學(xué)肥料包裝3 技術(shù)要求3.1 硫酸銨質(zhì)量應(yīng)符合表1要求：表1（%）項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品外觀氮（N）含量（以干基計） 水分（H2O） 游離酸（H2SO4） 鐵（Fe）含量1） 砷（As）含量1） 重金屬（以Pb計）含量1） 水不溶物含量 白色晶體，無可見機(jī)械雜質(zhì)21.00.20.030.070.000050.0050.01無可見機(jī)械雜質(zhì)21.00.30.05無可見機(jī)械雜質(zhì)20.51.00.20注：1）硫酸銨農(nóng)業(yè)時可不檢驗(yàn)鐵、砷、重金屬和水不溶物含量等指標(biāo)4 試驗(yàn)方法 分析中，除另有說明外，均使用分析純試劑；使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水（僅測定pH值范圍和電導(dǎo)率

31、）規(guī)格；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 601配制和標(biāo)定；所有雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 602配制；所有試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按GB/T 603配制。4.1 游離酸含量的測定 容量法 本方法等效采用ISO 299374工業(yè)用硫酸銨 游離酸度的測定 滴定法4.2 方法提要 試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3 試劑和材料4.3.1氫氧化鈉（GB/T 629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(NaOH)=0.1mol/L；4.3.2 鹽酸（GB/T 622）溶液，C(HCl)=0.1mol/L；4.3.3 甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑 配制方法同4.2.2.4 4.3.4 分析

32、中用的水 在1000ml水中，加23滴指示劑溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶液（4.5.2.1）或鹽酸（4.5.2.2），調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計指示在pH5.45.6）。4.4 儀器、設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和；4.4.1 微量滴定管，5ml，分度值0.02ml；4.4.2 酸度計4.5.1 分析步驟 稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水（4.5.2.4）溶解，如果溶液混濁，可用中速濾紙過濾，用水（4.5.2.4）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶中。 加12滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。 若

33、試液有色、終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至酸度計指示pH5.45.6為終點(diǎn)。4.5.2 分析結(jié)果的表述 游離酸（H2SO4）含量（X4），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%），按式（4）計算：X4 = (4)式中: C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V測定時使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；0.0490與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量。4.5.3 允許差 取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于： 游離酸含量，% 絕對差值，%0.05 0.0050.05 0.01不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于

34、： 游離酸含量，% 絕對差值，%0.05 0.010.05 0.025 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 硫酸銨應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的硫酸銨符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的硫酸銨都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書，證明書包括下列內(nèi)容：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品等級、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號。5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對所收到的硫酸銨進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，核驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3 硫酸銨批檢驗(yàn)，每批重量不超過150t。5.4 袋裝的硫酸銨按表6規(guī)定選取采樣袋數(shù)：總的包裝袋數(shù)大于512袋時，按（n為每批產(chǎn)品總的包裝袋數(shù)）計算采樣袋數(shù)，如遇有小

35、數(shù)時，則進(jìn)為整數(shù)。表 6總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)總的包裝袋數(shù)采樣袋數(shù)11011495064658182101102125126151152181全部袋數(shù)1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 采樣時，用采樣器從袋口一邊斜插至對邊袋深處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于0.1kg，所取樣品量不得少于2kg。 硫酸銨也可以用自動采樣器，勺子或其它合適的工具，從皮帶運(yùn)輸機(jī)上隨機(jī)的或按一定的時間間隔采取截面樣品，每批所取樣品不得少于2kg。5.5 將所采取的樣品合并在一起，混勻，用縮分器或四分法，縮分為1k

36、g的均勻試樣，分裝于兩個清潔、干燥，帶磨口的廣口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘貼標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名，一份供檢驗(yàn)用，另一份作為保留樣品。保留期兩個月，以供查驗(yàn)。5.6 本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 1250中規(guī)定的“修約值比較法”判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.7 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)按中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法有關(guān)規(guī)定仲裁。仲裁時按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。6包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存6.1 硫酸銨應(yīng)用多層袋（外袋塑料編織袋，內(nèi)袋聚乙烯薄膜袋）或復(fù)合塑料編織袋（塑料編織布/膜）包裝。包裝的技術(shù)要求，包裝材料應(yīng)符合GB 8569的有關(guān)規(guī)定。6.

37、2 每袋凈重500.5kg或200.2kg，每批產(chǎn)品的每袋平均凈重不得低于50.0 kg或20.0 kg。6.3 硫酸銨包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號。6.4 硫酸銨可用汽車、火車、輪船等交通工具運(yùn)輸、在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮和防包裝袋破損。6.5 硫酸銨應(yīng)貯存于平整、陰涼、通風(fēng)干燥的倉庫內(nèi)，嚴(yán)禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接觸或同庫存放，包裝件堆置高度應(yīng)小于7m。煙氣中二氧化硫含量換算表毫升SO2%t05101520253035404550556065700.050.100.110.120.130.140.150.160.170.180.190.200.210.220.

38、230.240.250.260.270.280.290.300.310.320.33220111001000917846785733687647523500478458439422407392379366354343333224711231021936864802748702660623591561534510488467449431415400387374362350340229611471043956882819765717674637603573546521498477458441424409395382369358347234711731065977902838782733690651

39、617586558533500488469451434418404390378366356240312011092100192485880075070666763260057154552250048146144442841640038737536324651232112010269478808217707246846486155865595355134924734564394244103973843722534126611511055974904844791744703666632602575550527506486468451436421408395383261413061187108810

40、049328708167687256876526225935675435225024834664504354204063942706135212291127104096590184578575171167564361458756354051950048246545043542240928151407127911721082100493687982787174070366963961158556254052050148446845343042529451472133812261132105198191986581777473570066864061258856554452550749047445

41、944531111556141312951195111010369719148638187777407066776476215975755545355175004854703322166015091383127711861106103797692287483079075472169166363761459257155253551850235971798163414981382128311981123105799894589885581678274871869066564161959857956054439691983180216531525141613221239116611011043991

42、943900863825792762733707683660638618600毫升SO2%t05101520253035404550556065700.340.350.360.370.380.390.400.410.420.430.440.450.460.470.480.490.500.510.520.530.540.550.560.570.58323314305297289281274268261255249244238233228224219215211207203199196192189330320311303295287280273267260254249243238233228224

43、21921521120720320019619333732731830930129328627927226626025424924323823322922422021621220820420019734433432531630830029228527827226626025424924323923422922522021621220920520135234233332131530729929228527827226626025524924423923523022622221721421020636135134133232331530730029228627927326726125625024524123623122722321921521137136135134133232431630830029328728027426826325725224724223823322922522121738337236235234333432631831030329628928327727126626025525024524123623222822439738537536435534633732932131330629929328728127526926425925424924524023523241340139037936936035134233432631931130529829228