甘氨酸工業(yè)操作規(guī)程

1、甘氨酸工藝操作規(guī)程一、 甘氨酸崗位任務(wù)：先以冰醋酸、氯氣為原料生產(chǎn)出中間產(chǎn)品氯乙酸，然后再加入烏洛托品、液氨生成甘氨酸產(chǎn)品。二、 甘氨酸崗位生產(chǎn)原理及工藝流程：1、生產(chǎn)原理：第一步，冰醋酸與氯氣在硫磺粉催化作用下生成氯乙酸；第二步，氯乙酸和氨氣在烏洛托品的催化作用下生成甘氨酸和氯化銨；再經(jīng)過降溫結(jié)晶、加入甲醇分離、過濾、離心、烘干制得合格產(chǎn)品甘氨酸。2、反應(yīng)方程式：3、工藝流程圖氯氣硫磺冰醋酸氯化吸收鹽酸氯乙酸烏洛托品液氨氨化甲醇醇洗過濾離心烘干母液蒸餾回收甲醇成品甘氨酸氯化銨；4、 工藝流程簡述：第一步：將冰醋酸用料泵打入計量罐，而后打開反應(yīng)釜進口閥和計量罐出口閥，將冰醋酸放入反應(yīng)釜中，打開

2、蒸汽閥，升至一定溫度通Cl2，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液抽至儲存罐中加入適量的水后即成液體氯乙酸，備用。第二步：將定量烏洛托品加入反應(yīng)罐中，再加適當(dāng)?shù)乃?，型成烏洛托品水溶液即為甘氨酸反?yīng)底液。第三步：在上述底液中一邊滴加液體氯乙酸，一邊通氨，控制反應(yīng)液的溫度及PH值至定量液體氯乙酸反應(yīng)完，氨化反應(yīng)結(jié)束。第四步：將氨化液導(dǎo)入醇洗罐中，降溫結(jié)晶，加入甲醇分離后放入離心機離心，烘干至合格后包裝成成品。三、 各崗位正常工藝指標(biāo)：（一） 氯乙酸崗位：1、溫度（）主反應(yīng)釜溫度：62-100副反應(yīng)釜溫度：35-60放料溫度302、壓力（MPa）真空泵真空度0.06蒸汽總管壓力：0.4（二） 甘氨酸崗位：1、溫度

3、（）反應(yīng)罐溫度：75-85醇洗罐溫度：30-75結(jié)晶放料溫度：302、壓力（MPa）蒸汽總管壓力：0.4其余罐內(nèi)均為常壓。注：帶標(biāo)識的為主要工藝指標(biāo)。四、 正常開、停機步驟：氯乙酸：（一） 正常開機步驟：1、 上料：（1） 打開蒸汽閥，對冰醋酸管道預(yù)熱15分鐘。（2） 打開冰醋酸計量罐進口閥，關(guān)閉出口閥，將合格原料冰醋酸加入計量罐。（3） 預(yù)熱計量罐及反應(yīng)釜管道，將計量罐的冰醋酸放入反應(yīng)釜內(nèi)。（4） 待物料放完后，關(guān)閉計量罐的出口閥，反應(yīng)釜進口閥。2、 將計量好的硫磺粉加入氯化釜中，并將加料口封好。3、打開主釜蒸汽進口閥，同時打開蒸汽疏水閥，將主釜內(nèi)物料加熱到一定溫度。4、氯化：（1） 檢查氯

4、氣管道是否通暢。（2） 打開副釜尾氣閥，打開主釜到副釜的回收閥，打開氯氣閥通氯。5、吸收：（1） 當(dāng)氯化釜通氯時，先將鹽酸吸收塔上的冷卻水打開。（2） 氯化尾氣大部分為HCl，部分低沸物質(zhì)被冷卻下來，回流到氯化釜內(nèi)，尾氣在鹽酸吸收塔吸收，生產(chǎn)出鹽酸。（3） 當(dāng)氯化開啟后，開啟鹽酸吸收塔上液泵，用泵出口閥控制上液量，達標(biāo)后，放到鹽酸儲罐內(nèi)。（二） 正常停車步驟：1、 加起料后，將冰醋酸進口閥門關(guān)閉，將管道的剩余冰醋酸處理干凈，以防結(jié)晶堵管道。2、 反應(yīng)結(jié)束后，將釜內(nèi)的物料抽干，關(guān)閉反應(yīng)釜進出口閥門及水閥。（三） 緊急停車步驟：1、 關(guān)閉各反應(yīng)釜進口閥。2、 關(guān)閉放應(yīng)釜進、出口閥門。3、 待壓力不

5、再增長時關(guān)閉尾氣閥。4、 關(guān)閉鹽酸吸收塔上水閥門，停鹽酸循環(huán)泵。5、 然后按正常停車步驟停車處理。甘氨酸：（一） 正常開機步驟： 1、 上料：（1） 打開氯乙酸高位槽泵，將液體氯乙酸按適宜的量加入高位槽中。（2） 打開烏洛托品溶液泵開關(guān)將定量溶液打入高位罐中。（3） 將烏洛托品溶液加入反應(yīng)罐內(nèi)，打開盤管冷卻水閥門，通氨反應(yīng)。2、 氨化：（1） 第一步反應(yīng)烏洛托品溶液，通氨。（2） 第二步打開酸閥門滴加氯乙酸，注意觀察溫度及PH值變化，控制酸、氨閥門將兩者控制在適宜范圍。3、 醇洗：（1） 放料前先放掉夾套中的冷卻水，再打開攪拌器開關(guān)，然后放料。（2） 當(dāng)料液達到規(guī)定溫度時打開甲醇閥門加入甲醇。

6、（3） 繼續(xù)降溫至30時放料。4、 過濾離心：（1） 首先檢查濾布是否完好。（2） 放料閥門一定要輕輕打開，控制放料速度。（3） 待濾干后將物料移至離心機中甩干。（4） 開關(guān)離心機必須按照操作規(guī)程。5、 烘干包裝：（1） 首先打開蒸汽閥門，打開烘干機開關(guān)，待桶內(nèi)溫度達到70度以上時再添料。（2） 甩干的物料先經(jīng)過電動篩，過篩的料才能加入到烘干機中。（3） 將烘好的料按照25公斤/袋裝好。6、 蒸醇：一、 初始啟動；將甲醇母液泵打開，打甲醇母液至蒸餾塔內(nèi)，液面控制在液位計中間。緩慢開啟蒸發(fā)器蒸汽閥門，并開啟蒸發(fā)冷循環(huán)水泵、冷凝器循環(huán)水閥門。待料液溫度升至108C時，開啟排液閥門，將氯化銨母液排放

7、至氯化銨結(jié)晶池內(nèi)。二、 正常運轉(zhuǎn)；1、通過調(diào)節(jié)甲醇母液進料量，蒸發(fā)器蒸汽閥門，及氯化銨母液放料閥門。使塔內(nèi)料液始終保持100C103C。2、認(rèn)真做好運行記錄 （二）正常停車步驟：1、停車時液體氯乙酸必須用完，儲罐內(nèi)不許有剩余。2、甲醇、甲醛、液氨等各儲罐進出閥門必須關(guān)閉。3、各罐內(nèi)冷卻水需全部放出，盤管內(nèi)必須用氣吹出。4、關(guān)閉各高位槽閥門。五、 崗位操作要點及注意事項：1、 開啟氯氣時要從小到大逐漸開啟，不能用氯氣瓶口閥門控制氯氣通量。2、 嚴(yán)格注意反應(yīng)釜溫度及壓力的變化，及時調(diào)節(jié)。3、 開啟真空泵前必須先打開上水閥，盤車后再啟動。六、 崗位常見事故的判斷與處理：事故現(xiàn)象原因處理辦法1、氯氣流量太小進氣管堵；氯氣瓶內(nèi)氣用完。清理氯氣管道；更換氯氣瓶。2、釜內(nèi)溫度控制不穩(wěn)水或蒸汽量開啟過大；氯氣通入量不穩(wěn)；上水量小。及時調(diào)整各閥門；調(diào)節(jié)氯氣進口閥；調(diào)節(jié)上水量。3、真空泵真空度低真空泵管道有泄漏；設(shè)備內(nèi)有問題。及時堵漏；拆檢真空泵。4、離心機振動物料未填平；濾布破；設(shè)備壞。停機處理；及時更換濾布；維修設(shè)備。七、 崗位安全操作規(guī)程：1、 本崗位氯氣、鹽酸、醋酸、氯乙酸均為有毒和易腐蝕物，嚴(yán)禁直接接觸皮膚，以防損傷，一旦觸到皮膚