對(duì)甲基苯乙酮的制備

1、 fridel-crafts?；侵苽浞枷阃闹饕椒āＴ跓o水三氯化鋁存在下，酰氯或酸酐與活潑的芳香化合物反應(yīng)，得到高產(chǎn)率的烷基芳香酮或二芳香基酮。 fridel-crafts反應(yīng)是向芳環(huán)上引入烷基和?；钪匾姆椒?，在合成上具有很大的實(shí)用價(jià)值。其反應(yīng)機(jī)理：(rco)2o+rco alcl4-2alcl3rco+alcl4-ch3+rcocorhhch3corch3alcl4-+hclh2oal(oh)cl2halcl3+alcl3+hcl 無水三氯化鋁的作用是產(chǎn)生親電試劑、?；栯x子 ?；磻?yīng)與烷基化反應(yīng)不同，烷基化反應(yīng)所用三氯化鋁是催化量的（0.1mol），而在?；磻?yīng)中，當(dāng)用酰氯作

2、?；噭r(shí)，三氯化鋁的用量約為1.1mol，因三氯化鋁與反應(yīng)中產(chǎn)生的芳香酮形成絡(luò)合物arcor+alcl4；則需使用2.1mol，因反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)酸也會(huì)與三氯化鋁反應(yīng)。+( r:.+cocor:)(rco)2o+2alcl3-alcl4rco+rco2alcl2 制備反應(yīng)中，常用酸酐代替酰氯作?；噭＿@是由于與酰氯相比，酸酐原料易得，純度高，操作方便，無明顯的副反應(yīng)或有害氣體放出；反應(yīng)平穩(wěn)且產(chǎn)率高，產(chǎn)生的芳酮容易提純。 與烷基化反應(yīng)的另一不同點(diǎn)是，?；磻?yīng)由于酮基的致鈍作用，阻礙了進(jìn)一步的取代發(fā)生，故產(chǎn)物純度高，不存在烷基化反應(yīng)的多元取代產(chǎn)物，因此，制備純凈的側(cè)鏈烷基苯通常是通過?；磻?yīng)

3、接著還原羧基來實(shí)現(xiàn)的。酰基化反應(yīng)也不存在烴基化反應(yīng)中的重排反應(yīng)，這是由于?；栯x子通過共振作用增加了穩(wěn)定性。1、了解fridel-crafts?；磻?yīng)制備芳香酮的原理與方法。2、練習(xí)無水操作方法，進(jìn)一步掌握蒸餾、氣體吸收操作。無水三氧化鋁， 干甲苯，（新蒸）乙酸酐，濃鹽酸，10%氫氧化鈉，適量無水硫酸鎂。主反應(yīng)主反應(yīng)副反應(yīng)副反應(yīng)ch3h(ch3co)2oalcl3+ch3ch3oc+ch322(ch3co)2oalcl3ch3ch3occh3ch3oc四、裝置圖干燥管干燥劑滴液漏斗氣體吸收裝置空氣冷凝管min2285 . 415 .22(5 .161003約邊滴邊搖新蒸乙酸酐干甲苯干滴液漏斗

4、粒沸石干甲苯研碎）三口瓶干如圖搭裝置mlmlmlgalclml放出溶液呈深黑紅色至無約小火加熱滴完甲苯酸酐溶液hclcmin30105100棄去水層轉(zhuǎn)入分液漏斗色）攪拌溶解鋁鹽（呈淡黃水濃鹽酸倒入燒杯冷水冷卻mlml3737轉(zhuǎn)入干燒瓶干燥至清亮加硫酸鎂干錐形瓶轉(zhuǎn)入分別洗滌水、水有機(jī)層mlnaohmlml20%102020餾分加熱收集換空氣冷凝管以上蒸出甲苯小火加熱搭干蒸餾裝置c226224c1401、儀器必須充分干燥，否則影響反應(yīng)順利進(jìn)行。（100ml三口瓶、球形冷凝管、磨口干燥管、滴液漏斗、25ml量筒預(yù)先烘干。）2、無水a(chǎn)lcl3的質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一，稱量、研細(xì)、投料都要迅速，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，防止它因吸水而水解。3、甲苯應(yīng)用金屬鈉處理干燥，乙酸酐要新蒸，以保實(shí)驗(yàn)成功。4、在滴入甲苯乙酸酐溶液時(shí)需要邊滴邊搖，并需控制滴加速度。5、整個(gè)反應(yīng)需要小火加熱控制溫度在100105c。6、反應(yīng)液冷卻后倒入鹽酸溶液應(yīng)使鋁鹽溶解完全，若不溶解可再添加稀鹽酸。7、由于最終產(chǎn)物不多、沸點(diǎn)較高，宜選用較小蒸餾瓶（小于50ml）。最后