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文檔簡介

1、有機化學實驗練習題一一、單項選擇題1用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于( D )類有機物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烴、醚2薄層色譜中,硅膠是常用的( B) A展開劑 B吸附劑 C萃取劑 D顯色劑3減壓蒸餾時要用( C )作接受器。 A錐形瓶 B平底燒瓶 C圓底燒瓶 D以上都可以4鑒別糖類物質(zhì)的一個普通定性反應是( A ) AMolish反應 BSeliwanoff 反應 CBenedict反應 D水解5下列化合物與Lucas試劑反應最快的是( c ) A正丁醇 B仲丁醇 C芐醇 D環(huán)己醇6鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用( D )A斐林試劑 B盧卡斯 C羰基試劑 DFeCl3

2、溶液7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( A )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是( A)A防止苯胺被氧化 B防止苯胺被還原 C防止暴沸 D脫色二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當含有雜質(zhì)時,其 會下降, 會變寬。2蒸餾裝置中,溫度計的位置是 水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平 。3常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 。4甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則,生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前,加入止暴劑的目的是 ,通常 或 可作止暴劑。6色譜法中,比移值Rf= 。7進行水蒸氣蒸餾時,一般在 時可

3、以停止蒸餾。8碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1液體有機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。2減壓蒸餾時,需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。3薄層層析中,只有當展開劑上升到薄層前沿(離頂端510mm)時,才能取出薄板。4Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動慢。四、問答題1測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點管壁太厚; (2) 試料研的不細或裝得不實;(3) 加熱太快; 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)?如何除去?請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步驟。3設計

4、一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關問題1寫出反應原理。2寫出主要反應步驟。3反應液在洗滌前為什么要加50%的醋酸?4畫出減壓蒸餾裝置圖。有機化學實驗練習題二一、單項選擇題1在干燥下列物質(zhì)時,不能用無水氯化鈣作干燥劑的是( ) A環(huán)己烯 B1-溴丁烷 C乙醚 D乙酸乙酯2下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是( )A測定化合物的沸點 B分離液體混合物 C提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D回收溶劑3下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應的是( ) A苯甲醛 B甲醛 C麥芽糖 D果糖4可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( ) AMolish試劑 B Benedict試劑

5、CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑5環(huán)己醇的制備實驗中,環(huán)己醇和水的分離應采?。?)方法。 A常壓蒸餾 B減壓蒸餾 C水蒸氣蒸餾 D分餾6鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個試劑( ) A斐林試劑 B土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl3溶液7甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反應,說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有( )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8重結(jié)晶是為了( )。A提純液體 B提純固體 C固液分離 D三者都可以二、填空題1當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的 脫色。2液態(tài)有機化合物的干燥應在 中進行。3某些沸點較高的有機化合物在加熱未達到沸點時往往發(fā)生 或 現(xiàn)象,所以不能使用 蒸餾進行分離,而需改

6、用 蒸餾進行分離或提純。4甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則,生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前,加入止暴劑的目的是 ,通常 或 可作止暴劑。6乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后,若緊接著用氯化鈣溶液洗滌,有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。7碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1毛細管法測熔點時,一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用,測定值為多次測定的平均值。2乙醚制備實驗中,溫度計水銀球應插入液面以下。3在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力強的組分移動快 。4Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目

7、的是為了蒸出肉桂酸。四、問答題1在乙醚的制備實驗中,滴液漏斗腳端應在什么位置,為什么?2制備乙酸乙酯的實驗中,采取那些措施提高酯的產(chǎn)率?3選擇重結(jié)晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?五、綜合題1沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么? 2請回答有關薄層色譜實驗中的有關問題(1)簡述薄層色譜的分離原理。(2)簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。(3)比移值Rf的計算公式。有機化學實驗練習題三一、單項選擇題1蒸餾沸點在130 以上的物質(zhì)時,需選用( )冷凝管。 A空氣 B直型 C球型 D蛇型2用熔點法

8、判斷物質(zhì)的純度,主要是觀察( ) A初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短 D三者都不對3在干燥下列物質(zhì)時,可以用無水氯化鈣作干燥劑的是( ) A乙醇 B乙醚 C苯乙酮 D乙酸乙酯4Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用( )洗凈。 A蒸餾水 B乙醇 C氯仿 D丙酮5下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應的是( ) A甲醛 B苯甲醛 C果糖 D麥芽糖6下列化合物與Lucas試劑反應最快的是( ) A正丁醇 B仲丁醇 C芐醇 D環(huán)己醇7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8下列各組物質(zhì)中,都能發(fā)生碘仿反應的是哪一組( )A甲醛和乙醛 B乙醇和丙酮

9、C乙醇和1-丁醇 D甲醛和丙酮二、填空題1當一個化合物含有雜質(zhì)時,其熔點會 ,熔點距會 。2蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個 ,以防止 的侵入。 3液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的 盡可能 ,不應見到有 。4蒸餾時,如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應立即 ,待 后再補加,否則會引起 。5減壓過濾的優(yōu)點有:(1) ;(2) ;(3) 。6可以用 反應來鑒別糖類物質(zhì)。三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1毛細管法測熔點時,熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏低。2減壓蒸餾時,用三角燒瓶作為接受容器。3甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff試劑顯紅色。4萃取也是分離

10、和提純有機化合物常用的操作之一,僅用于液體物質(zhì)。5在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。四、問答題1蒸餾時加熱的快慢,對實驗結(jié)果有何影響?為什么?2在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在?3重結(jié)晶操作中,活性炭起什么作用?為什么不能在溶液沸騰時加入? 4在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值?五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,寫出簡要步驟。 2回答水蒸氣蒸餾中的有關問題。(1)水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個條件?(2)請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。(3)水蒸氣蒸餾是否何以停止,怎樣來判斷?有機化學實驗練習題四一、單項選擇題1蒸餾

11、沸點在130 以下的物質(zhì)時,最好選用( )冷凝管。 A空氣 B直型 C球型 D蛇型2當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高于100時,最好使用( ) A水浴 B砂浴 C酒精燈加熱 D油浴3對于含有少量水的乙酸乙酯,可選( )干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉4薄層色譜中,硅膠是常用的( ) A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑5下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應的是( ) A葡萄糖 B果糖 C蔗糖 D麥芽糖6鑒別正丁醇和叔丁醇可用( ) AFehling試劑 BSchiff試劑 CBenedict試劑 DLucas試劑7雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明

12、雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8下列物質(zhì)中,不能發(fā)生碘仿反應的是( )A甲醛 B乙醇 C乙醛 D丙酮二、填空題1液體的沸點與 有關, 越低,沸點越 。2蒸餾沸點差別較大的液體時,沸點較低的 蒸出,沸點較高的 蒸出, 留在蒸餾器內(nèi),這樣可達到分離和提純的目的。3干燥前,液體呈 ,經(jīng)干燥后變 ,這可簡單地作為水分基本除去的標志。4當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的 脫色。5分餾是利用 將多次汽化冷凝過程在一次操作中完成的方法。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應而得到, 常用的?;噭┯?、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管,其目的是 。

13、三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1在沸點測定實驗中,如果加熱過猛,測出的沸點會升高。2減壓蒸餾完畢后,即可關閉真空泵。3在薄層色譜實驗中,點樣次數(shù)越多越好。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因為蛋白質(zhì)可與之形成可逆沉淀。5所有與-萘酚的酸性溶液反應呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。四、問答題1乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率?2在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?3Claisen酯縮合反應的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替?4何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?五、綜合題請回答有關熔點測定的有關問題1

14、寫出熔點測定的簡要步驟。2畫出b型管法測熔點的裝置圖。3測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1) 熔點管壁太厚;(2) 熔點管不潔凈;(3) 試料研的不細或裝得不實;(4) 加熱太快;(5) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。有機化學實驗練習題五一、單項選擇題1 化合物中含有雜質(zhì)時,會使其熔點( ),熔點距( )。 A下降,變窄 B下降,變寬 C上升,變窄 D上升,變寬2下列哪一項不能完全利用蒸餾操作實現(xiàn)的是( ) A分離液體混合物 B測定化合物的沸點 C提純,除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D回收溶劑3減壓蒸餾實驗結(jié)束后,拆除裝置時,首先是( )A關閉冷卻水 B移開熱源 C拆除反應瓶 D打開

15、安全閥 4除去乙醚中含有的過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )AKI淀粉 BFe2(SO4)3溶液 CFeSO4 DNa2SO45用氯仿萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在( )層溶液中。A上 B下 C上和下 D中6下列化合物與盧卡斯試劑反應,最快的是( )。7下列化合物與Fehling試劑不反應的是( )A甲醛 B乙醛 C苯甲醛 D丙酮8雞蛋白溶液有二縮脲反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有( )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基二、填空題1分液漏斗使用過后,要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打開。2薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、 。3減壓蒸餾時,裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的 ,接受器應用

16、 。4Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或 洗凈。5用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于 類和 類有機物的干燥。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?;磻玫剑?常用的?;噭┯?、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管,其目的是 。8色譜法中,比移值Rf= 。三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1重結(jié)晶操作是為了使固液分離。2萃取操作中,每隔幾秒鐘需將漏斗倒置(活塞朝上),打開活塞,目的是使內(nèi)外氣壓平衡。3進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。4在乙酰苯胺的制備中,加入鋅粉的目的是防止暴沸。5依照分配定律,既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率,應用一定量的

17、溶劑一次加入進行萃取。四、問答題1在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度?在粗制的環(huán)己烯中,加入精鹽使水層飽和的目的是什么?2在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果?3制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。4有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)?應用范圍如何?五、綜合題請回答制備乙酸乙酯的有關問題1寫出反應原理。2粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)?如何除去?3當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后,為什么不能直接用氯化鈣洗?4簡述制備過程的主要步驟。5畫出回流及蒸餾裝置圖。有機化學實驗練習題六一、單項選擇題1 化合物中含有雜質(zhì)時,會使其熔點( ),熔程( )。 A上升,變窄 B上升,變寬

18、 C下降,變窄 D下降,變寬 2在干燥下列物質(zhì)時,不能用無水氯化鈣作干燥劑的是( ) A環(huán)己烯 B苯乙酮 C乙醚 D1-溴丁烷3鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是( )A防止苯胺被氧化 B防止苯胺被還原 C防止暴沸 D脫色4減壓蒸餾實驗結(jié)束后,拆除裝置時,首先是( )A關閉冷卻水 B移開熱源 C拆除反應瓶 D打開安全閥 5檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )AKI淀粉溶液 BFe2(SO4)3溶液 CFeSO4 DNa2SO46用CCl4萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在( )層溶液中。A上 B中 C上和下 D 下7下列化合物與盧卡斯試劑不反應的是( )。8可以用來鑒別果糖和蔗

19、糖的試劑是( )AMolish試劑 B Lucas試劑 CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑二、填空題1測定熔點時,熔點管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得 和 。2當重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時,可加入適量的 脫色,其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。3蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個 ,以防止 的侵入。 4對于沸點相差不大的有機混合液體,要獲得良好的分離效果,通常采用 方法分離。5Fehling試劑包括Fehling試劑A 和Fehling試劑B 。6在進行水蒸氣蒸餾時,被提取的物質(zhì)必須具備的三個條件是: 、 、 。三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1

20、在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時,蒸餾所用儀器均需干燥無水。2蒸餾操作中加熱后有餾出液出來時,才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,應馬上通水防止產(chǎn)品損失。3減壓蒸餾時可用三角燒瓶作接受器。4乙醚制備實驗中,滴液漏斗腳末端應在液面以上。5蒸餾操作中加熱速度越慢越好。四、問答題1冷凝管通水方向是由下而上,反過來行嗎?為什么?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點?3合成乙酰苯胺時,鋅粉起什么作用?加多少合適?4減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點? 五、綜合題請回答減壓蒸餾操作的有關問題1寫出減壓蒸餾的基本原理。2裝置由哪幾部分組成?3畫出減壓蒸餾裝置圖。4簡述操作的及注意事項。有機化學實驗練習題七一、單項選擇題1用熔點法判

21、斷物質(zhì)的純度,主要是觀察( ) A初熔溫度 B全熔溫度 C熔程長短 D三者都不對2當被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻,且溫度不高于100時,最好使用( ) A水浴 B砂浴 C酒精燈加熱 D油浴3對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯,可選( )干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉4薄層色譜中,Al2O3是常用的( ) A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑5鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個試劑( )AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液6可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( ) AMolish試劑 B Benedict試劑 CSeliwanoff

22、 試劑 DFehling試劑7酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有( )A游離氨基 B芳環(huán) C肽鍵 D酚羥基8制備甲基橙時,N,N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在( )A鄰位 B間位 C對位 D鄰、對位二、填空題1Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或 洗凈。2蒸餾沸點差別較大的液體時,沸點 的先蒸出,沸點 的后蒸出, 留在蒸餾器內(nèi),這樣可達到分離和提純的目的。3Benedict試劑由 、 、 配制成。 4在環(huán)己烯的制備中,最后加入無水CaCl2即可除去 ,又可除去 。5肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率。6實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用 來

23、檢查,如有過氧化物存在,其實驗現(xiàn)象為 ,若要除去它,需 。 三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1用蒸餾、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。2用蒸餾法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果3在薄層色譜實驗中,吸附劑厚度不影響實驗結(jié)果。4用干燥劑干燥完的溶液應該是清澈透亮的。5所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應。四、問答題1蒸餾時,為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?3什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?4為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥?五、綜合題請回答重結(jié)晶操作的有關問題1重結(jié)晶的基本

24、原理是什么?2簡述重結(jié)晶操作的主要步驟。3選擇重結(jié)晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?4在重結(jié)晶過程中,必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好?有機化學實驗練習題八一、單項選擇題1測定熔點時,使熔點偏高的因素是( )。 A試樣有雜質(zhì) B試樣不干燥 C熔點管太厚 D溫度上升太慢2久置的苯胺呈紅棕色,用( )方法精制。 A過濾 B活性炭脫色 C蒸餾 D水蒸氣蒸餾.3檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用下列哪種試劑?( )AKCN溶液 BFeSO4和KCN溶液 CFe2(SO4)3溶液 DNa2SO44薄層色譜中,Al2O3是常用的( ) A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑5下列物質(zhì)不能與Fehlin

25、g試劑反應的是( ) A葡萄糖 B果糖 C麥芽糖 D蔗糖6鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個試劑( )A斐林試劑 B土倫試劑 C羰基試劑 DFeCl3溶液7色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有( )A肽鍵 B游離氨基 C芳環(huán) D酚羥基8減壓蒸餾時,放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的( )A1/2 B2/3 C1/3 D1/4二、填空題1蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始, , 。2干燥前,液體呈 ,經(jīng)干燥后變 ,這可簡單地作為水分基本除去的標志。3減壓蒸餾時,往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出 ,成為液體沸騰的 ,同時又起到攪拌作用,防止液體 。4在環(huán)己烯的制備中,最后加入無水

26、CaCl2即可除去 ,又可除去 。5蔗糖用濃鹽酸水解后,與Benedict試劑作用會呈現(xiàn) 色,說明 。6鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 。 7蒸餾操作開始應先 ,后 。三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品2中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,不需要重新補加沸石。 3在薄層色譜實驗中,玻璃板不干凈對實驗結(jié)果有影響。4蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因為蛋白質(zhì)可與之形成不可逆沉淀。5進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。四、問答題1什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?2減壓蒸餾中毛細管的作用是什么?3在實驗

27、室用蒸餾法提純久置的乙醚時,為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故,應用什么方法預先處理乙醚?4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么? 五、綜合題請回答有關沸點測定的有關問題1寫出微量法測沸點的簡要步驟。2畫出微量法測沸點的裝置圖。3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?有機化學實驗練習題九一、單項選擇題1用無水氯化鈣作干燥劑是,適用于( )類有機物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烴、醚2薄層色譜中,硅膠G是常用的( ) A展開劑 B吸附劑 C萃取劑 D顯色劑3下列物質(zhì)不能與Ben

28、edic試劑反應的是( ) A苯甲醛 B甲醛 C麥芽糖 D果糖4減壓蒸餾時要用( )作接受器。 A錐形瓶 B平底燒瓶 C圓底燒瓶 D以上都可以5鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑( )AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液6下列哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff 試劑鑒別開( ) A葡萄糖和果糖 B 葡萄糖和麥芽糖 C蔗糖和果糖 D以上都可以7酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有( )A肽鍵 B芳環(huán) C游離氨基 D酚羥基8用乙醚萃取水中的溴,分層后溴在( )層溶液中。A上 B下 C上和下 D中二、填空題1熔點管不潔凈,相當于在試料中 ,其

29、結(jié)果將導致測得的熔點 。2減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應該將 部位仔細涂油;操作時必須先 后才能進行 。3雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應,說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。5肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產(chǎn)率。6實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用 或 來檢查。 7在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動 。8金屬鈉可以用來除去 、 、 等有機化合物中的微量水分。三、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1用蒸餾法測定沸點,餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。2鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是

30、防止暴沸。3在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時,蒸餾所用儀器均需干燥無水。4干燥液體時,干燥劑用量越多越好。5所有氨基酸,蛋白質(zhì)都有二縮脲反應。四、問答題1在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點?3在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果?4合成乙酰苯胺時,柱頂溫度為什么要控制在105C左右?五、綜合題 設計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出分離步驟。有機化學實驗練習題十一、單項選擇題1測定熔點時,使熔點偏底的因素是( )。 A裝樣不結(jié)實 B試樣不干燥 C熔點管太厚 D樣品研的不細2薄層色譜中,Al2O

31、3是常用的( ) A展開劑 B萃取劑 C吸附劑 D顯色劑3對于含有少量水的苯乙酮,可選( )干燥劑進行干燥。 A無水氯化鈣 B無水硫酸鎂 C金屬鈉 D氫氧化鈉4重結(jié)晶是為了( )。A提純液體 B提純固體 C固液分離 D三者都可以5鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑( )AFehling試劑 BLucas試劑 CTollen試劑 DI2/NaOH溶液6可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是( ) AMolish試劑 B Benedict試劑 CSeliwanoff 試劑 DFehling試劑7蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮脲反應,這說明其結(jié)構(gòu)中有( )A肽鍵 B芳環(huán) C游離氨基 D酚羥基8下列各組物質(zhì)

32、中,都能發(fā)生碘仿反應的是哪一組( )A甲醛和乙醛 B乙醇和異丙醇 C乙醇和1-丁醇 D甲醛和丙酮二、填空題1在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了 。2當加熱的溫度不超過 時,最好使用水浴加熱。3在減壓蒸餾結(jié)束以后應該先停止 ,再使 ,然后才能 。4止暴劑受熱后,能 ,成為液體沸騰 ,防止 現(xiàn)象,使蒸餾操作順利平穩(wěn)進行。5常用的減壓蒸餾裝置可以分為 、 、 和 四部分。 6固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器,它是利用溶劑 、 原理,使固體有機物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿 H?、是非題(對的打“”,錯誤的打“”,并改正)1用蒸餾法測沸點,溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。2如果溫度計水銀球位于支管口

33、之上測定沸點時,將使數(shù)值偏高。3干燥液體時,干燥劑用量越多越好。4活性炭是非極性吸附劑,在非極性溶液中脫色效果較好。5所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應。四、問答題1何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束?3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?4Claisen酯縮合反應的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替?五、綜合題 設計一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出分離步驟。參考答案練習一一、選擇題1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A二、填空題1 熔程(熔點距、熔點范圍);熔點;熔程2

34、 水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平3 間苯二酚/濃HCl4 05;水解5 防止暴沸;沸石;素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)6 Rf=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離7 餾出液無油珠三、判斷題1 ,應在三角燒瓶2 3 ,只要各點分離完全即可4 ,要用乙醚或丙酮5 ,被固定相吸附能力小的組分移動快四、簡答題1答:(1) 熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高。(3) 加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距

35、加大。 2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸,分液,用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇,分液,干燥,蒸餾收集乙酸乙酯。五、綜合題 2(1)打鈉珠;(2)加入原料乙酸乙酯;(3)加熱回流;(4)調(diào)PH值至56;(5)純化:洗滌、萃取、干燥;(6)常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯;(7)減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。3. 答:因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。 4

36、減壓蒸餾裝置圖見書48頁2-29圖。練習二一、選擇題1.D ; 2.B; 3.A; 4.C; 5.D; 6.D; 7.A; 8.B二、填空題1. 活性炭2. 干燥的三角燒瓶3. 氧化;分解;常壓;減壓4. 05;水解5. 防止暴沸;沸石;素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)6. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生三、判斷題1. ,樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結(jié)果有影響2. 3. ,被固定相吸附能力大的組分移動慢4. ,要用乙醚或丙酮5. ,利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛 四、簡答題1漏斗腳端應插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。 2本實驗采用的是增加反應物醇的用量和不斷將反應產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇

37、是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發(fā)。 3(1)溶劑不應與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應; (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化,即高溫時溶解度大,而低溫時溶解度小; (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??; (4)溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離; (5)溶劑應無毒,不易燃,價格合適并有利于回收利用。 五、綜合題1(1)沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,

38、切忌在加熱過程中補加,否則會引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效,必須重新補加沸石。 2(1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC),是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相,經(jīng)干燥、活化、點樣后,在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時,混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同,最終將各組分分開。(2)I制板。薄層厚度0.251mm,表面平整,沒有團塊。II點樣。點樣次數(shù)適當,斑點直徑約12mm。III展開。展開液高度低于點樣點。IV顯色。V描點,計算Rf值。(3)Rf=溶質(zhì)移動

39、的距離/溶液移動的距離練習三一、選擇題1.A ; 2.C; 3.B; 4.D; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B二、填空題1.下降;變寬2.干燥管;空氣中的水分3.水分;除盡;水層4.停止加熱;液體冷卻至沸點以下;暴沸5.過濾和洗滌速度快;固體和液體分離的比較完全;濾出的固體容易干燥6Molish三、判斷題1. ,高2. ,應用圓底燒瓶3. ,丙酮不能4. ,固體也可 5. 四、簡答題1蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)不準確,而且餾份純度也不高。加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸餾進行得太慢,而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)

40、則,讀數(shù)偏低。2因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產(chǎn)物的損失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。 3(1)重結(jié)晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入,否則會引起暴沸,使溶液溢出,造成產(chǎn)品損失。4對于酸堿中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產(chǎn)生大量CO2的氣泡,而且不利于準確調(diào)節(jié)pH值。五、綜合題12(1)采用水蒸氣蒸餾,被提純化合物應具備下列條件:不溶或難溶于水; 在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學反應;在100

41、左右,被提純物質(zhì)應具有一定的蒸氣壓(一般不少于1.3332KPa)(2)(3)餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?;取一支試管收集幾滴餾出液,加入少量水搖動,如無油珠出現(xiàn),則表示有機物已被蒸完。練習四一、選擇題1.B ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A二、填空題1. 外界氣壓;氣壓;低2. 先;后;不揮發(fā)3. 渾濁狀;澄清4. 活性炭5. 分餾柱6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產(chǎn)率三、判斷題1. 2. ,先撤去熱源,打開通氣活塞,最后關真空泵3. ,點樣次數(shù)多會造成斑點過大,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象 4. ,形成不可逆沉淀5. 四、簡答題1(1)增加反應

42、物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。2不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應。 3該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料為乙酸乙酯,而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉,故在該實驗中可用金屬鈉代替。4在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。五、綜合題1熔點管的制備。注意封口要嚴密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm,裝樣

43、要結(jié)實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢(距熔點10左右時控制升溫速度為每分鐘不超過12)。 先粗測,再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù),初熔至全熔的溫度記錄為該物質(zhì)的熔點。 23(1) 熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈,相當于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距加大。 (5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化,繼續(xù)使

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