廢鉻液中鉻含量的測(cè)定!!課件

1、廢鉻液中鉻含量的測(cè)定內(nèi)容提要 1.廢鉻液中鉻含量的分析的前提背景 2.實(shí)驗(yàn)意義。 3.分光光度法。 4.鉻酸鈉比色法的方法及原理 5.EDTA配合比色法的方法及原理廢鉻液中鉻含量的分析的前提背景 在制革過程中，鞣制結(jié)束時(shí)，對(duì)廢水需要進(jìn)行分析鉻含量再對(duì)鉻進(jìn)行循環(huán)利用，或者使廢液鉻含量達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)再進(jìn)行排放。通常我們采用的是以分光光度法為基礎(chǔ)的方法測(cè)定鉻含量。實(shí)驗(yàn)意義a、測(cè)定皮子對(duì)鉻的吸收率； 皮子對(duì)鉻的吸收率=W1/ W2 100% W1鞣后廢液含鉻量； W2鞣后鞣液含鉻量。b、總鉻含量數(shù)據(jù)，是鉻液循環(huán)利用的基礎(chǔ)；分光光度法 分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)，在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或

2、發(fā)光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。 朗伯比爾定律：A=log(IA=log(I0 0/I)=k/I)=k* *b b* *c.c.一.鉻酸鈉比色法1.方法和原理2.操作：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 0.1mgCr/ml K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精稱精稱 K2Cr2O7 0.2827g，溶解洗滌轉(zhuǎn)移溶解洗滌轉(zhuǎn)移 定容到定容到100ml容量瓶容量瓶 1mgCr/ml0. 1mgCr/ml取取10ml 100ml容量瓶容量瓶顯色 分別移取 0.1mg Cr/ml的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，加0.1mol/L NaOH溶液1ml

3、，是溶液PH在9左右，稀釋定容。在分光光度計(jì)上于390nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿進(jìn)行比色。用未加鉻液的空白液做零點(diǎn)調(diào)節(jié)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 1.1.氧化氧化Cr3+過濾廢鉻液過濾廢鉻液吸取吸取1ml加熱煮沸（加熱煮沸（使使Cr3+變?yōu)樽優(yōu)镃r6+）轉(zhuǎn)移定容至100ml 2.2.比色比色取濾液取濾液10ml不加鉻液做空白調(diào)零不加鉻液做空白調(diào)零定容至定容至50ml測(cè)ODpH=9樣品的測(cè)定加熱煮沸（加熱煮沸（使使Cr3+變?yōu)樽優(yōu)镃r6+）加熱煮沸（加熱煮沸（使使Cr3+變?yōu)樽優(yōu)镃r6+）加熱煮沸（加熱煮沸（使使Cr3+變?yōu)樽優(yōu)镃r6+）加熱煮沸（加熱煮沸（使使Cr3+變?yōu)樽優(yōu)镃r6+） 1.1.氧化氧化

4、Cr3+過濾廢鉻液 2.2.比色比色計(jì)算 12332104152)/(VVVKALgOCrA 測(cè)定OD值相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlK 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， K= 0. 1mgCr/mlV1 吸取廢鉻液的體積， mlV2 稀釋液的體積， ml V3 吸取分析液的體積， ml152 Cr2O3的摩爾質(zhì)量，g/mol104 1mol Cr2O3中Cr的質(zhì)量，g二.EDTA.EDTA配合比色法 1、方法及原理：用HNO3-H2SO4消解還原Cr6+ Cr3+ 與 EDTA進(jìn)行配位反應(yīng)比色 2、操作：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 配制Cr2(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取Cr2(SO4)3 6H2O 1.0000g，溶解洗

5、滌，轉(zhuǎn)移定容到 1000ml容量瓶消解 分別移取Cr2(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)溶液0，5，10，15，20，25，30，35，40ml于錐形瓶中 加熱至僅剩23ml 加濃硝酸1.5ml 、濃硫酸2ml 加熱煮沸，直至出現(xiàn)冒白色蒸汽還原Cr6+ 冷卻后加30%H2O2溶液至不冒小氣泡，在電爐上小火加熱除去過量的H2O2。 中和 慢慢滴加30%Na2CO3至溶液變?yōu)榫G色，又很快變?yōu)榫G紫色。 配位反應(yīng) 各加10ml醋酸鹽緩沖溶液和EDTA溶液，加熱煮沸 3min，冷卻后，稀釋定容。比色、做標(biāo)準(zhǔn)曲線 蒸餾水做空白調(diào)0，在分光光度計(jì) 用540nm波長(zhǎng)，1cm比色皿測(cè)定OD值并做標(biāo)準(zhǔn)曲線。廢液的測(cè)定 稀釋廢鉻液，經(jīng)濃硝酸-硫酸消解后，取適量 （5或10ml)加30%H2O2還原Cr6+，經(jīng)Na2CO3中