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1、無水氨工藝及設(shè)備簡介無水氨工藝及設(shè)備簡介無水氨工藝及設(shè)備簡介無水氨工藝及設(shè)備簡介一、無水氨工藝1.1 對于nh3的吸收,目前應(yīng)用較多的是飽和器法生產(chǎn)硫銨,弗薩姆法生產(chǎn)無水氨和水洗氨蒸氨和氨分解三種氨回收工藝。根據(jù)130萬噸循環(huán)經(jīng)濟(jì)型煤焦化擴(kuò)建項(xiàng)目的實(shí)際生產(chǎn)情況,著重簡介弗薩姆法生產(chǎn)無水氨工藝。弗薩姆法生產(chǎn)無水氨分為半直接法和間接法。1.1.1 半直接法是從焦?fàn)t煤氣中吸收氨,寶鋼二期采用的就是半直接法。焦?fàn)t煤氣導(dǎo)入吸收塔與磷酸銨溶液直接接觸,吸收煤氣中的氨,然后經(jīng)解析、精餾制取產(chǎn)品無水氨。該工藝的特點(diǎn)是利用磷酸二氫銨具有選擇性吸收的特點(diǎn),從煤氣中回收氨精餾制得高純度的無水氨(純度可達(dá)99.98)
2、。但由于介質(zhì)具有一定的腐蝕性,且解吸、精餾要求在較高的壓力下操作,故對設(shè)備材質(zhì)要求較高。除此之外,該工藝具有一定的經(jīng)濟(jì)規(guī)模限制,規(guī)模過小既不經(jīng)濟(jì)也不好操作。無水氨工藝及設(shè)備簡介1.1.2 間接法從酸性氣體中吸收氨,攀鋼焦化廠采用的就是間接法。是將脫酸塔頂?shù)乃嵝詺怏w引出送入間接法弗薩姆裝置的吸收塔,用磷酸溶液吸收酸性氣中的氨。由于該工藝不與煤氣直接接觸,幾乎不產(chǎn)生酸焦油,與半直接法相比,酸焦油分離和處理設(shè)施可大為簡化。 我們公司采用的是半直接法脫氨。弗薩姆法制取無水氨包括三個(gè)主要過程,即用磷酸銨溶液吸收焦?fàn)t煤氣中的氨、磷銨富液的解吸以及解吸的所得氨汽冷凝液的精餾。磷酸為三元酸,它在水溶液中能離解
3、為磷酸二氫根離子h2po4-磷酸一氫根離子hpo42-和磷酸根離子po43-,磷酸是中等強(qiáng)度的酸,其第一級離解常數(shù)為10110-3,在水溶液中主要離解成(h+)及(h2po4-)由于磷酸的水溶液中含有上述各種離子,所以氨與磷酸作用,能生成磷酸一銨(nh4h2po4),磷酸二銨(nh4)2hpo4和磷酸三銨(nh4)3po4。無水氨工藝及設(shè)備簡介1.1.3磷酸一銨、磷酸二銨、磷酸三銨的主要性質(zhì)見下表:無水氨工藝及設(shè)備簡介 由上表可見,磷酸一銨是十分穩(wěn)定的,要加熱到103才會分解。磷酸二銨較不穩(wěn)定,在50時(shí)就已產(chǎn)生明顯的氨蒸汽壓,當(dāng)溫度達(dá)70時(shí)即開始放出氨而變成磷酸一銨。磷酸三銨很不穩(wěn)定。在室溫下
4、就分解出銨而變成磷酸二銨,因此在弗薩姆法所用的磷銨溶液中主要含有的是磷酸一銨和磷酸二銨。在低于120時(shí),磷銨溶液表面上氨的分壓主要與溶液中的磷酸二銨含量有關(guān)。 當(dāng)用此種磷銨溶液來吸收荒煤氣中的氨時(shí),溶液中的部分磷酸一銨能很好地吸收氨而生成磷酸二銨,而在一定溫度下,富液進(jìn)行解吸時(shí),溶液中的部分磷酸二銨又受熱分解放出所吸收的氨還原為磷酸一銨,所得貧液重新返回吸收塔循環(huán)使用 。上述過程的反應(yīng)式為:4243424hponhnhpohnh 吸收解吸無水氨工藝及設(shè)備簡介1.2無水氨生產(chǎn)原理采用磷銨溶液吸收氨時(shí),吸收塔后煤氣含氨量,主要取決于在吸收操作溫度下入塔貧液液面上的氨分壓,即取決于磷銨溶液中的磷酸二
5、銨含量。所以在一定的吸收溫度下,入塔貧液中的總銨量,一銨和二銨之間的質(zhì)量比(可以用nh3/h3po4的克分子比表示),是十分重要的。一般噴灑貧液中的含氨為(68.5)%,含磷酸約41%,nh3/h3po4克分子比約在1.21.4之間,循環(huán)母液(吸收塔下部循環(huán)銨溶液)含氨為(8.510.5)%,含磷酸約44%,nh3/h3po4克分子比為1.651.85之間,當(dāng)吸收操作溫度為(4060)時(shí),煤氣中99%以上的氨可被吸收下來。由于磷酸吸收具有選擇性,只吸收焦?fàn)t煤氣中的氨而焦?fàn)t煤氣中的酸性組分(co2、h2s及hcn)不被溶液吸收(只有痕量),因此無需再經(jīng)化學(xué)凈制,即可生產(chǎn)出極純的產(chǎn)品。無水氨工藝及
6、設(shè)備簡介1.3無水氨生產(chǎn)工藝流程從脫硫工段來的35左右焦?fàn)t煤氣進(jìn)入吸收塔下段,與磷酸銨溶液逆流接觸,煤氣中95%以上的氨在下段被吸收。煤氣進(jìn)入吸收塔上、中段后,煤氣中剩余的氨進(jìn)一步被吸收,脫氨后的煤氣(含氨0.1g/m3、溫度50)從吸收塔頂出來進(jìn)入終冷塔。吸收塔上、中、下三段磷酸銨溶液分別由四臺循環(huán)泵循環(huán)噴淋(一臺備用)。下段循環(huán)泵將部分富液(溫度422)送至除焦油器,除去富液中的焦油和萘等雜質(zhì),而夾帶焦油及雜質(zhì)的富液自流至焦油槽,焦油、萘等雜質(zhì)被定期刮入焦油渣箱,焦油槽底部溶液通過返液泵回到除焦油器,除焦油器內(nèi)富液自流入溶液槽后,溶液通過富液升壓泵送入貧富液換熱器與從解吸塔底來的磷酸銨溶液
7、(貧液)進(jìn)行熱交換,富液被加熱到沸騰狀態(tài)(溫度123左右),進(jìn)入接觸器,閃蒸出的酸性氣體和少量氨氣返回吸收塔。無水氨工藝及設(shè)備簡介接觸器底出來的富液,用解吸塔給料泵送至解吸塔冷凝冷卻器上段與氨汽進(jìn)行熱交換(176左右),從解吸塔上部進(jìn)入與來自解吸塔底的1.6mpa蒸汽逆流接觸,氨從富液中解吸出來,塔底貧液在貧富液換熱器中被冷卻,再進(jìn)入貧液冷卻器進(jìn)一步冷卻(90),然后貧液同吸收塔上段循環(huán)液合并進(jìn)入吸收塔循環(huán)使用。從解吸塔頂部出來的氨蒸汽,在解吸塔冷凝冷卻器上段被部分冷凝,隨后在下段被冷卻水全部冷凝成氨水,自流到精餾塔給料槽。為了進(jìn)一步除去氨水中的酸性氣體,用32.5%的氫氧化鈉連續(xù)加入到精餾塔
8、原料槽,同酸性氣體中和后和精餾塔無水氨工藝及設(shè)備簡介底廢水一同排出。精餾塔給料泵將濃氨水送至精餾塔第16層,在精餾塔內(nèi),濃氨水被精餾塔底部進(jìn)來的1.6mpa蒸汽加熱、蒸餾,氨在塔頂積聚,產(chǎn)生99.8%的氨氣,經(jīng)精餾塔冷凝冷卻器冷凝成40左右的液態(tài)無水氨進(jìn)入回流罐,液態(tài)無水氨由精餾塔回流泵升壓后,部分作塔頂回流,剩余部分作為產(chǎn)品,送至無水氨貯罐,產(chǎn)品通過輸送泵輸送至發(fā)電分公司。為了保證精餾塔操作穩(wěn)定,在精餾塔22層塔盤引出側(cè)線排油管,將油污排入吸收塔。詳細(xì)工藝流程如下:無水氨工藝及設(shè)備簡介二、無水氨設(shè)備簡介1、無水氨主要設(shè)備包括:吸收塔、解吸塔、精餾塔、接觸器、除焦油器、各換熱器及機(jī)泵。2、吸收
9、塔技術(shù)參數(shù)無水氨工藝及設(shè)備簡介無水氨工藝及設(shè)備簡介吸收塔為空噴塔,分為三段噴灑,每段8個(gè)噴頭,頂層設(shè)有捕霧層及反沖洗噴頭一個(gè)。采用空噴塔是為了節(jié)約材料、減少設(shè)備腐蝕、降低設(shè)備阻力。吸收塔操作注意事項(xiàng):1、溶液的摩爾比富液的摩爾比控制在1.751.80,貧液的摩爾比控制在1.251.40。富液摩爾比調(diào)整由富液處理量來決定,摩爾比升高,相應(yīng)提高富液進(jìn)解析塔流量的設(shè)定值,摩爾比降低,則反之。貧液摩爾比的調(diào)整,由解析塔入蒸汽量來決定,摩爾比升高,相應(yīng)提高蒸汽量的設(shè)定值,摩爾比降低,則反之。2、吸收溫度 由于吸氨反應(yīng)是放熱反應(yīng),吸收過程中,溶液的溫度要升高,為保證適宜的吸收溫度4547,因此要求進(jìn)口煤氣
10、溫度比出口煤氣溫度低10,一般不超過38,出口煤氣溫度為48.6。無水氨工藝及設(shè)備簡介3、溶液的酸度:溶液系統(tǒng)磷酸溶液的酸度控制在302%。酸度的高與低,由吸收塔貧液補(bǔ)入溫度來調(diào)整,即調(diào)節(jié)溶液系統(tǒng)的水平衡。酸度過低,可適當(dāng)補(bǔ)充磷酸來調(diào)整。4、循環(huán)量吸收塔循環(huán)量調(diào)整可通過吸收塔三段噴淋管處的壓力分布情況來決定,并根據(jù)泵的能力保證循環(huán)量,使煤氣出口含氨合格。設(shè)備檢修作業(yè)注意事項(xiàng):1、必須辦理工作票(受限空間作業(yè)許可),持票作業(yè);2、必須確認(rèn)煤氣進(jìn)出口閥門關(guān)閉,且煤氣水封閘閥溢流口有水溢流;3、循環(huán)系統(tǒng)停運(yùn),塔內(nèi)溶液放盡;無水氨工藝及設(shè)備簡介4、塔頂放散打開,進(jìn)行蒸汽置換,置換合格后,進(jìn)行有效通風(fēng)5
11、、所用工具為銅質(zhì)工具,檢修人員正確佩戴勞動防護(hù)用具,正確使用工具;6、受限空間作業(yè),必須設(shè)有專人監(jiān)護(hù),所有安全措施必須執(zhí)行到位;7、若有動火作業(yè),消防器材準(zhǔn)備到位,設(shè)有專人監(jiān)護(hù)。8、確保所有與吸收塔相連接的管道閥門處于關(guān)閉狀態(tài),并懸掛工作警示牌。 附吸收塔循環(huán)泵參數(shù) 附吸收塔藍(lán)圖無水氨工藝及設(shè)備簡介3、解吸塔無水氨工藝及設(shè)備簡介解吸塔用于解吸磷銨富液,通過從塔底引入1.6mpa的中壓蒸汽與從塔頂來的富液進(jìn)行直接接觸,蒸餾得到1420%的濃氨汽。解吸塔操作注意事項(xiàng):解吸的操作主要是根據(jù)富液摩爾比來調(diào)節(jié)富液進(jìn)解吸塔富液處理量,一般每次增加富液處理量12m3/h時(shí),相應(yīng)提高解析蒸汽量。保持解吸塔頂溫
12、度在1805左右,解吸塔壓力是由解吸塔冷凝冷卻器下段有效面積的改變而被控制的,是通過解吸塔壓力調(diào)節(jié)控制在123460kpa,使氨水不完全從解吸塔冷凝冷卻器底部排出而達(dá)到目的的。解析塔塔頂溫度過高或過低對操作都是不利的,溫度過高,蒸汽用量勢必增大,塔頂?shù)陌闭羝麧舛染蜁档停瑥亩绊懢s操作;溫度過低,蒸汽用量不夠,解析效果不佳,影響吸氨效率。 解析蒸汽用量的調(diào)節(jié)不宜過分頻繁,防止解析塔壓力產(chǎn)生波動,使解析塔的壓差升高或降低,而造成判斷失誤。 無水氨工藝及設(shè)備簡介 為防止富液在解析塔內(nèi)發(fā)泡,造成液泛,在溶液槽中適量添加消泡劑,添加消泡劑,可通過觀察解析塔液位穩(wěn)定狀況和解析塔壓差波動狀態(tài)來確定。壓差
13、升高或液位波動頻繁時(shí),適量添加消泡劑。注意:頻繁添加消泡劑是不可取的。設(shè)備檢修作業(yè)注意事項(xiàng):1、持票作業(yè);2、解吸塔為高壓容器設(shè)備,檢修作業(yè)前,必須泄盡塔內(nèi)壓力,并確保無溶液、蒸汽進(jìn)入設(shè)備,為確保安全,建議所有與解吸塔相連接的管道在入口閥門后加上盲板;3、高空作業(yè),需系好安全帶,塔底拉設(shè)警戒線;4、若有動火作業(yè),消防器材準(zhǔn)備到位,設(shè)有專人監(jiān)護(hù)。附解吸塔圖紙無水氨工藝及設(shè)備簡介4、精餾塔無水氨工藝及設(shè)備簡介精餾是利用水和氨的沸點(diǎn)不同,使它們分離,把濃氨水中的氨盡可能富集起來,在精餾塔塔頂生成高純度無水氨。在精餾塔塔底控制排出廢水,為此,要保持精餾塔穩(wěn)定必須精心操作。精餾塔操作注意事項(xiàng):1、原料濃
14、氨水的濃度和流量 原料濃氨水的濃度和流量取決與解析塔的操作。在煤氣量和含氨量變化不大時(shí),要穩(wěn)定解析塔的蒸汽量和保持解析塔塔頂溫度基本不變,這樣才能保證濃氨水的濃度和流量穩(wěn)定。2、精餾塔的壓力 精餾塔壓力是通過精餾塔冷凝器的冷卻水量而被自動控制的,精餾塔壓力在一定壓力下進(jìn)行操作,如壓力波動無水氨工藝及設(shè)備簡介 會引起加熱蒸汽量的波動,使塔內(nèi)氣體量發(fā)生變化,從而影響精餾塔的產(chǎn)品質(zhì)量和廢水質(zhì)量。同樣加熱蒸汽壓力波動,也會引起蒸汽量的波動,蒸汽量過多或過小,會造成產(chǎn)品和廢水質(zhì)量的不合格。 3.精餾塔的溫度 液氨在一定的壓力下對應(yīng)一定的溫度,在操作壓力147830kpa時(shí)的對應(yīng)溫度是39.90.3,塔頂
15、要保持此溫度,保證無水氨質(zhì)量。通過精餾塔24層溫度與產(chǎn)品抽出量控制,以回流量與抽出量之比為變化的方式來進(jìn)行控制調(diào)節(jié)一般為2:1。精餾塔24層塔板溫度控制范圍在4565之間,當(dāng)溫度上升或下降時(shí),由產(chǎn)品抽出量的改變,相應(yīng)使回流量改變,保證24層溫度穩(wěn)定,來保證精餾塔塔頂溫度。精餾塔塔底廢水含氨小于1000ppm (1ppm=1mg/kg=1mg/l),則通過調(diào)節(jié)入塔蒸汽量來保證的,塔底第6層塔板溫度與塔底溫度差是函數(shù)關(guān)系,溫差小于6,來保證精餾塔塔底廢水合格。無水氨工藝及設(shè)備簡介4排油污操作 濃氨水中含有少量的油類物質(zhì)及少量的不凝性氣體,其沸點(diǎn)高于塔頂溫度又低于塔底溫度,它們積聚在精餾塔中會影響精
16、餾塔的操作,使精餾塔塔頂?shù)漠a(chǎn)品不合格。 在精餾塔18、20、22、24、26層分別引一側(cè)線進(jìn)行排油污,當(dāng)溫度在受控狀態(tài)下,開啟其中一層的一側(cè)線持續(xù)油污排放是必要的,根據(jù)22層溫度指示,開啟溫度接近80一側(cè)進(jìn)行排放,排放壓力100150kpa。5naoh添加量確認(rèn) 在生產(chǎn)過程中,要對naoh定量泵進(jìn)行確認(rèn)(可適當(dāng)進(jìn)行標(biāo)量),保證精餾塔原料槽中酸性氣體去除,對穩(wěn)定精餾塔操作是很必要的。附精餾塔圖紙無水氨工藝及設(shè)備簡介5、接觸器接觸器dn1600 l=4000,用于富液的閃蒸,將富液中的酸性氣體蒸出,避免富液在解吸塔中因酸性氣體的溢出而造成溶液冒泡,導(dǎo)致解吸塔壓力波動,影響解吸塔的正常運(yùn)行。同時(shí),當(dāng)
17、貧富液換熱器出現(xiàn)堵塞或者失備時(shí),可短時(shí)用于富液的加熱。6、除焦油器除焦油器q=35m3/h,全容積80m3,工作溫度102。除焦油器采用空氣壓力泡沫浮選法,在除焦油器中,富液中的焦油類物質(zhì)吸附在空氣泡表面,浮在溶液的表面上,被連續(xù)撇到焦油槽中。除焦油器操作注意事項(xiàng):無水氨工藝及設(shè)備簡介1、溶液翻騰情況要良好。2、控制好除焦油器液位,或調(diào)整除焦油器溢流板的高度,保證刮去富液中的焦油泡沫。3、控制好溶液的比重,合適的溶液酸度和摩爾比是保證焦油和溶液分離的前提。溶液的比重應(yīng)保持在1.21.25間較好。4、根據(jù)焦油槽表面浮油狀況,及時(shí)進(jìn)行撇焦油,避免焦油長時(shí)間沉積而隨溶液返回到系統(tǒng)中。5、每格中鼓泡能
18、力不能滿足除焦能力時(shí),對應(yīng)開啟除焦油底部壓縮空氣,從觀察口來調(diào)整補(bǔ)入壓縮空氣的量,保證溶液表面有足夠的浮選泡沫。6、刮板機(jī)寬度調(diào)整適宜,除焦油去液位穩(wěn)定,保持連續(xù)除去焦油。無水氨工藝及設(shè)備簡介7、換熱器7.1貧富液換熱器無水氨工藝及設(shè)備簡介貧富液換熱器卻換作業(yè)(a切b):1、備用溶液換熱器各閥門開閉狀態(tài)確認(rèn)。2、慢慢打開貧富液換熱器b富液進(jìn)口閥。3、稍開貧富液換熱器b富液側(cè)排放閥排空氣后,關(guān)閉排放閥。4、慢慢打開貧富液換熱器b富液出口閥。5、慢慢打開貧富液換熱器b貧液側(cè)進(jìn)口閥。6、稍開貧富液換熱器b貧液側(cè)排放閥排空氣后,關(guān)閉排放閥。7、慢慢打開貧富液換熱器b貧液側(cè)出口閥。8、關(guān)閉貧富液換熱器a貧液進(jìn)出口閥門。9、關(guān)閉貧富液換熱器a富液側(cè)進(jìn)口閥門,關(guān)閉富液側(cè)出口閥門。10、在dcs上調(diào)整接觸器富液進(jìn)口溫度,調(diào)節(jié)好解析塔液位。無水氨工藝及設(shè)備簡介11、將貧富液換熱器a貧液、富液側(cè)溶液排放閥打開,排溶液,待清掃后作備用。12、現(xiàn)場確認(rèn)貧富液換熱器b各溫度、壓力情況,作及時(shí)調(diào)整作業(yè)。注意事項(xiàng):1、貧富液換熱器排空氣過程時(shí),緩慢小心打開閥門,避免因閥門開度過大
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