液態(tài)有機化合物折光率測定

1、鄰苯二甲酸二正丁酯的制備實驗化學(xué)返回鄰苯二甲酸二正丁酯的制備v 實驗?zāi)康膙 實驗原理v 試劑及儀器v 實驗步驟v 注意事項v 思考題v 基本操作返回一、實驗?zāi)康?1.學(xué)習(xí)酸催化酯化反應(yīng)制備鄰苯二甲酸二正丁酯的原理和方法；3.學(xué)習(xí)和掌握分水器的使用方法及回流操作。返回二、實驗原理 第一步反應(yīng)進行迅速而完全，第二步是可逆反應(yīng)，為了使反應(yīng)向右進行，使用過量的正丁醇，并利用分水器把反應(yīng)過程中生成的水不斷地從反應(yīng)體系中移去。返回ooon-c4h9ohh2so4coohoc4h9on-c4h9ohh2so4oc4h9ooc4h9occ+ccc三、試劑及儀器返回鄰苯二甲酸酐；正丁醇；濃硫酸；5%碳酸鈉溶液；

2、飽和食鹽水；無水硫酸鎂 反應(yīng)裝置：試劑：四、實驗步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中，加入5.9g鄰苯二甲酸酐、12ml正丁醇、0.1ml濃硫酸，充分搖勻；分水器中加入正丁醇直至與支管相平。2.用小火加熱混合物至沸騰，間歇搖動燒瓶。待鄰苯二甲酸酐固體全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐漸沉到分水器底部，正丁醇則仍流回反應(yīng)瓶中繼續(xù)參加反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行，瓶內(nèi)反應(yīng)物溫度上升到160時便可停止反應(yīng)。3.待反應(yīng)液冷卻到70以下時，將其移入分液漏斗中進行洗滌提純，分離出油狀粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入干燥的小錐瓶中，加入少量無水硫酸鎂干燥。4.安裝減壓蒸餾裝置，將干燥后的粗產(chǎn)品濾入圓底燒

3、瓶中，先在水循環(huán)式真空泵減壓下蒸去過量的正丁醇，然后用油泵進行減壓蒸餾，在真空度達1333pa時180190收集餾分。加熱進行蒸餾，收集8085餾分。；5.測量產(chǎn)品的折光率和紅外光譜，并與標準光譜比較。實驗步驟返回返回分水回流裝置五、注意事項 返回1.瓶內(nèi)反應(yīng)物溫度上升到160時即可停止反應(yīng)，在酸性條件下，溫度超過180是鄰苯二甲酸二正丁酯易發(fā)生分解反應(yīng)；2. 中和溫度不宜超過70，堿的濃度也不宜過高，也不要用氫氧化鈉，否則酯易發(fā)生皂化反應(yīng)；3. 減壓蒸餾不可使用薄壁或平底的不耐壓儀器。六、思考題 返回1. 丁醇在濃硫酸存在下加熱到160時，可能有有些副反應(yīng)？如果濃硫酸用量過多，會有什么不良影

4、響？2. 為什么要把反應(yīng)物的溫度控制在160以內(nèi)？3. 為什么中和反應(yīng)物用的是5%碳酸鈉溶液，而不是用氫氧化鈉溶液。有機化學(xué)實驗基 本 操 作上頁返回減壓蒸餾 在常壓下進行的蒸餾叫常壓蒸餾，也稱普通蒸餾或簡單蒸餾，它是分離和提純液態(tài)有機化合物的常用方法。但是某些沸點較高的有機化合物在加熱還未達沸點時往往發(fā)生分解或氧化，所以不能采用常壓蒸餾，若使用減壓蒸餾便可避免上述現(xiàn)象的發(fā)生。減壓蒸餾是用真空泵與蒸餾裝置相連接，將體系內(nèi)部的壓力減小，使有機物的沸點下降，從而使蒸餾操作在較的溫度下進行，減壓蒸餾也稱為真空蒸餾。返回裝置圖：返回克氏蒸餾頭導(dǎo)氣毛細管減壓蒸餾安全瓶減壓蒸餾裝置接真空泵返回折光率的測定

5、 返回折光率(又稱折射率)是物質(zhì)的特性常數(shù)之一，固體、液體和氣體化合物都有一定的折光率，尤其對于液體記載更為普遍。折光率的應(yīng)用有如下幾個方面：(1)測定所合成的巳知化合物的折光率與文獻值對照，以驗證所得產(chǎn)品；(2)將折光率作為檢驗原料、溶劑、中間體及最終產(chǎn)品純度的依據(jù)；(3)根據(jù)反應(yīng)物和生成物(指液體)的折光率改變情況，推測反應(yīng)進行的程度；(4)分餾時，配合沸點作為劃分餾分的依據(jù)。折光率的測定 返回折光率是用折射儀測定的，常用的為阿貝(abbe)折射儀，由于它的操作簡便又容易掌握，故為有機化學(xué)實驗室常用的折光率測定儀器。 1反射鏡；2轉(zhuǎn)軸；3遮光板；4溫度計；5進光棱鏡座；6色散調(diào)節(jié)手輪；7色

6、散值刻度圈；8目鏡；9蓋板；10手輪；11折射棱鏡座；12照明刻度盤鏡；13溫度計座；14底座；15刻度調(diào)節(jié)手輪；16小孔；17殼體；18恒溫器接頭阿貝折射儀結(jié)構(gòu)圖阿貝折射儀結(jié)構(gòu)圖阿貝折射儀返回(1)將阿貝折射儀置于干凈的桌面上，連接電動恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測量溫度(通常為20或25，保持水浴溫差土0.20)；(2)恒慍后，把被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進光棱鏡蓋上，用手輪10鎖緊。要求液層均勻，充滿視場，無氣泡；(3)打開遮光板3，合上反射鏡1，調(diào)節(jié)目鏡視度，使“+”宇交叉線成像清晰，此時旋轉(zhuǎn)手輪15，并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置；(4)再旋轉(zhuǎn)手輪6，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪15，使分界線位于“+”字交叉線的中心；再適當(dāng)轉(zhuǎn)動聚光鏡12，此時目鏡視場下方顯示的數(shù)值即為被測液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)12次；(5)打開直角棱鏡，用擦鏡紙輕輕吸干被測液體，再用潔凈的丙酮或乙醇潤濕擦鏡紙，將棱鏡處理干凈。待溶劑揮發(fā)后，墊上擦鏡紙，合上兩塊棱鏡。阿貝折射儀的操作程序返回使用阿貝折射儀的注意事項(1)每次加樣前，用乙醇或丙酮洗凈鏡面。一般在磨砂面上放一塊擦鏡紙，滴上丙酮，合上鏡面浸潤片刻，再用擦鏡紙擦凈。不能用紙來回揩擦，而是要用擦鏡紙貼在